1
Numer
ćwiczenia:
2
Dział analizy i temat ćwiczenia:
Analiza miareczkowa.
Wyznaczenie pojemności kolby i pipety miarowej.
Wyznaczanie objętości kropli.
Data wykonania
ćwiczenia:
25.03.13 r.
Data oddania
sprawozdania:
08.04.13 r.
Grupa:
A3
Imię i nazwisko:
Przemysław Kołoczek
Nazwisko
sprawdzającego:
Uwagi:
Ocena:
2
1. Wstęp.
Wyznaczenie dokładnej objętości naczyń miarowych jest konieczne, ponieważ ich
deklarowana pojemność jest często inna niż rzeczywista. Dokonuje się tego poprzez
kilkukrotne zważenie naczynia wypełnionego do kreski wodą destylowaną w
temperaturze pokoju, gdzie wykonywane jest ważenie. Pojemność kolb miarowych
sprawdza się na wlew, a pipet i biuret – na wylew. Podczas sprawdzania pojemności
należy uwzględnić poprawkę na zmianę gęstości wody wraz ze zmianą temperatury,
poprawkę na stratę masy ciała ważonego w powietrzu oraz poprawkę na zmianę objętości
naczynia wraz ze zmianą temperatury powietrza. Aby obliczyć pojemność naczynia
opisaną wyżej metodą, należy skorzystać ze wzoru:
𝑉
𝑛
= 𝑚
𝐻
2
𝑂
∙
1000
1000 − ∑ ∆𝑚
gdzie:
𝑉
𝑛
– pojemność naczynia miarowego,
𝑚
𝐻
2
𝑂
– masa wody zawarta w naczyniu miarowym,
∑ ∆𝑚 – suma wszystkich poprawek odczytania ze skryptu.
2. Część doświadczalna.
a) Sprzęt i odczynniki.
– Kolba miarowa 100 cm
3
,
– alkoholanka (stężony roztwór
– pipeta jednomiarowa 20 cm
3
KOH w etanolu),
– zlewka 400 cm
3
,
– woda destylowana.
– lejek jakościowy,
– wkraplacz,
– gruszka,
– tryskawka,
– paski bibuły,
– termometr,
– waga techniczna,
b) Wykonanie.
Do zlewki o pojemności 400 cm
3
nalano około 200 cm
3
wody destylowanej, w której
umieszczono termometr. Po włączeniu wagi technicznej i ustaleniu zera ośmiokrotnie
zważono pustą, czystą, suchą kolbę miarową o pojemności 100 cm
3
, wyniki
zanotowano. Kolbę napełniono wodą destylowaną ze zlewki prawie do kreski za
pomocą lejka jakościowego. W przypadku pozostania kropel nad kreską na szyjce kolby
osuszono ją za pomocą paska bibuły. Kolbę uzupełniono wodą do kreski za pomocą
wkraplacza, odczytując menisk dolny. Tak przygotowaną kolbę zważono, odczytując
wcześniej temperaturę wody, wyniki zanotowano. Następnie odlano trochę wody i
dalsze czynności powtórzono. W ten sam sposób wykonano osiem pomiarów masy
wody zawartej w kolbie. Pipetę jednomiarową odtłuszczono za pomocą alkoholanki,
umyto i przepłukano kilkakrotnie wodą destylowaną. Zważono pustą kolbę miarową
100 cm
3
, wynik zanotowano. Pobrano wodę ze zlewki za pomocą pipety
jednomiarowej 20 cm
3
, odczytując menisk dolny, w pozycji pionowej, osuszono jej
końcówkę za pomocą bibuły, a wodę z pipety przeniesiono ilościowo do pustej kolby
3
miarowej, odczekując około 30 sekund po spłynięciu całej wody z pipety. Odczytano
temperaturę wody i tak przygotowaną kolbę miarową zważono, wyniki zanotowano.
Ponownie odpipetowano wodę i dalsze czynności powtórzono. Razem wykonano
osiem pomiarów masy wody zawartej w pipecie. Wyznaczono objętość kropli – biuretę
przemyto i uzupełniono wodą destylowaną. Następnie wypuszczono 30 kropli,
odczekano chwilę i odczytano zużytą objętość wody. Czynność tą powtórzono jeszcze
dwa razy, otrzymując w ten sposób 3 pomiary zużytej objętości wody.
3. Wyniki.
Tabela 1. Wyznaczanie pojemności kolby na 100 cm
3
.
Wyznaczanie masy pustej kolby
Masa pustej kolby
[g]
Uwagi
1
2
3
4
5
6
7
8
55,20
55,19
55,22
55,17
55,21
55,20
55,22
55,20
Średnia masa pustej kolby [g]: 55,20
Odrzucić
wynik
nr 2 i 4
Wyznaczanie pojemności kolby
Średnia masa
pustej kolby
[g]
Masa kolby
z wodą
[g]
Masa wody
[g]
Temperatura
wody
[°C]
Poprawka
∑ ∆𝑚
[g]
Pojemność
kolby
[cm
3
]
Uwagi
1
2
3
4
5
6
7
8
55,20
55,20
55,20
55,20
55,20
55,20
55,20
55,20
154,49
154,63
154,49
154,54
154,51
154,57
154,54
154,59
99,29
99,43
99,29
99,34
99,31
99,37
99,34
99,39
22,0
22,0
22,0
23,0
23,0
23,0
23,0
23,0
3,20
3,20
3,20
3,41
3,41
3,41
3,41
3,41
99,61
99,75
99,61
99,68
99,65
99,71
99,68
99,73
Odrzucić
wynik
nr 2
Średnia pojemność kolby [cm
3
]: 99,68
Tabela 2. Wyznaczanie pojemności pipety na 20 cm
3
.
Masa kolby przed
dodaniem porcji
wody z pipety
[g]
Masa kolby po
dodaniu porcji
wody z pipety
[g]
Masa wody
[g]
Temperatura
wody
[°C]
Poprawka
∑ ∆𝑚
[g]
Pojemność
pipety
[cm
3
]
Uwagi
Seria I
1
2
3
4
56,15
76,12
96,08
116,03
76,12
96,08
116,03
135,92
19,97
19,96
19,95
19,89
23,0
23,0
23,0
23,0
3,41
3,41
3,41
3,41
20,04
20,03
20,02
19,96
Odrzucić
wynik
nr 4
Seria II
1
2
3
4
55,83
75,88
95,77
115,74
75,88
95,77
115,74
135,69
20,05
19,89
19,97
19,95
23,0
23,0
23,0
23,0
3,41
3,41
3,41
3,41
20,12
19,96
20,04
20,02
Odrzucić
wynik
nr 1 i 2
Średnia pojemność pipety [cm
3
]: 20,02
4
Tabela 3. Wyniki pomiarów wyznaczania objętości kropli.
Liczba kropel
Objętość wody
[cm
3
]
Objętość kropli
[cm
3
]
1
2
3
30
30
30
1,30
1,35
1,30
0,043
0,045
0,043
Średnia objętość kropli [cm
3
]: 0,0439
4. Opracowanie wyników.
a) Obliczenia.
Tabela 4. Wyznaczanie pojemności kolby na 100 cm
3
.
Wyznaczanie masy pustej kolby
Masa pustej kolby
[g]
1
2
3
4
5
6
55,20
55,22
55,21
55,20
55,22
55,20
Średnia masa pustej kolby [g]: 55,21
Wyznaczanie pojemności kolby
Średnia masa
pustej kolby
[g]
Masa kolby
z wodą
[g]
Masa wody
[g]
Temperatura
wody
[°C]
Poprawka
∑ ∆𝑚
[g]
Pojemność
kolby
[cm
3
]
Uwagi
1
2
3
4
5
6
7
55,21
55,21
55,21
55,21
55,21
55,21
55,21
154,49
154,49
154,54
154,51
154,57
154,54
154,59
99,28
99,28
99,33
99,30
99,36
99,33
99,38
22,0
22,0
23,0
23,0
23,0
23,0
23,0
3,20
3,20
3,41
3,41
3,41
3,41
3,41
99,60
99,60
99,67
99,64
99,70
99,67
99,72
Średnia pojemność kolby [cm
3
]: 99,66
Tabela 5. Wyznaczanie pojemności pipety na 20 cm
3
.
Masa kolby przed
dodaniem porcji
wody z pipety
[g]
Masa kolby po
dodaniu porcji
wody z pipety
[g]
Masa wody
[g]
Temperatura
wody
[°C]
Poprawka
∑ ∆𝑚
[g]
Pojemność
pipety
[cm
3
]
Uwagi
Seria I
1
2
3
56,15
76,12
96,08
76,12
96,08
116,03
19,97
19,96
19,95
23,0
23,0
23,0
3,41
3,41
3,41
20,04
20,03
20,02
Seria II
1
2
95,77
115,74
115,74
135,69
19,97
19,95
23,0
23,0
3,41
3,41
20,04
20,02
Średnia pojemność pipety [cm
3
]: 20,03
5
Współczynnik współmierności kolby i pipety obliczono na podstawie wzoru:
𝑊 =
𝑉
𝐾
𝑉
𝑃
gdzie:
𝑉
𝐾
– średnia objętość kolby miarowej [cm
3
],
𝑉
𝑃
– średnia objętość pipety miarowej [cm
3
].
𝑉
𝐾
= 99,658 𝑐𝑚
3
𝑉
𝑃
= 20,028 𝑐𝑚
3
𝑊 = 4,9759
b) Niepewności pomiarowe.
– Niepewność rozszerzoną wyznaczania pojemności kolby miarowej 100 cm
3
obliczono na podstawie wzoru:
𝑈(𝑉
𝐾
) = 𝑘 ∙ 𝑢
𝑐
(𝑉
𝐾
)
gdzie:
𝑘 – współczynnik rozszerzenia,
𝑢
𝑐
(𝑉
𝐾
) – złożona niepewność standardowa objętości wody, wypełniającej kolbę
[cm
3
].
Ponadto, do powyższego wzoru wstawiono następujące zależności:
1) 𝑢
𝑐
(𝑉
𝐾
) = 𝑉
𝐾
∙ √(
𝑢(𝑚
𝑊
)
𝑚
𝑊
)
2
+ (
𝑢(𝜌
′
(𝑇))
𝜌
′
(𝑇)
)
2
gdzie:
𝑢
𝑐
(𝑉
𝐾
) – złożona niepewność standardowa objętości wody, wypełniającej kolbę
[cm
3
],
𝑉
𝐾
– średnia pojemność kolby [cm
3
],
𝑢(𝑚
𝑊
) – niepewność standardowa średniej masy wody wypełniającej kolbę [g],
𝑚
𝑊
– średnia masa wody wypełniająca kolbę [g],
𝑢(𝜌
′
(𝑇)) – niepewność odczytywania gęstości z Tablicy 1 [g/cm
3
],
𝜌
′
(𝑇) – gęstość wody w danej temperaturze odczytana z Tablicy 1 [g/cm
3
].
2) 𝑚
𝑊
= 𝑉
𝐾
∙ 𝜌
′
(𝑇)
gdzie:
𝑚
𝑊
– średnia masa wody wypełniająca kolbę [g],
𝑉
𝐾
– średnia pojemność kolby [cm
3
],
𝜌
′
(𝑇) – gęstość wody w danej temperaturze odczytana z Tablicy 1 [g/cm
3
].
6
3) 𝑢(𝑚
𝑊
) = √𝑢
2
(𝑚
𝐾
) + 𝑢
2
(𝑚
𝐾+𝑊
)
gdzie:
𝑢(𝑚
𝑊
) – niepewność standardowa średniej masy wody wypełniającej kolbę [g],
𝑢(𝑚
𝐾
) – niepewność średniej masy pustej kolby [g],
𝑢(𝑚
𝐾+𝑊
) – niepewność średniej masy kolby z wodą [g].
4) 𝑢(𝑚
𝐾
) = √𝑢
1
2
(𝑚) + 𝑢
2
2
(𝑚) + 𝑢
3
2
(𝑚)
gdzie:
𝑢(𝑚
𝐾
) – niepewność średniej masy pustej kolby [g],
𝑢
1
(𝑚) – standardowa niepewność kalibracji wagi [g],
𝑢
2
(𝑚) – standardowa niepewność rozdzielczości wskazań wagi [g],
𝑢
3
(𝑚) – rozrzut wskazań wagi dla średniej masy pustej kolby [g].
5) 𝑢(𝑚
𝐾+𝑊
) = √𝑢
1
2
(𝑚) + 𝑢
2
2
(𝑚) + 𝑢
4
2
(𝑚)
gdzie:
𝑢(𝑚
𝐾+𝑊
) – niepewność średniej masy kolby z wodą [g].
𝑢
1
(𝑚) – standardowa niepewność kalibracji wagi [g],
𝑢
2
(𝑚) – standardowa niepewność rozdzielczości wskazań wagi [g],
𝑢
4
(𝑚) – rozrzut wskazań wagi dla średniej masy wody wypełniającej kolbę [g].
6) 𝑢
1
(𝑚) =
𝑢
𝑘𝑤
√3
gdzie:
𝑢
1
(𝑚) – standardowa niepewność kalibracji wagi [g],
𝑢
𝑘𝑤
– niepewność kalibracji wagi [g].
7) 𝑢
2
(𝑚) =
𝑟
𝑤𝑤
√3
gdzie:
𝑢
2
(𝑚) – standardowa niepewność rozdzielczości wskazań wagi [g],
𝑟
𝑤𝑤
– rozdzielczość wskazań wagi [g].
8) 𝑢
3
(𝑚) = 𝑠(𝑚
𝐾
) = √
1
𝑛(𝑛 − 1)
∑((𝑚
𝐾
)
𝑖
− 𝑚
𝐾
)
2
𝑛
𝑖=1
gdzie:
𝑢
3
(𝑚) – rozrzut wskazań wagi dla średniej masy pustej kolby [g],
𝑠(𝑚
𝐾
) – odchylenie standardowe średniej masy pustej kolby [g],
𝑚
𝐾
– średnia masa pustej kolby [g].
7
9) 𝑢
4
(𝑚) = 𝑠(𝑚
𝑊
) = √
1
𝑛(𝑛 − 1)
∑((𝑚
𝑊
)
𝑖
− 𝑚
𝑊
)
2
𝑛
𝑖=1
gdzie:
𝑢
4
(𝑚) – rozrzut wskazań wagi dla średniej masy wody wypełniającej kolbę [g],
𝑠(𝑚
𝑊
) – odchylenie standardowe średniej masy wody wypełniającej kolbę [g],
𝑚
𝑊
– średnia masa wody wypełniającej kolbę [g].
Po przekształceniach otrzymano wzór:
𝑈(𝑉
𝐾
) = 𝑘 ∙ 𝑉
𝐾
∙ √
2𝑢
𝑘𝑤
2
+ 2𝑟
𝑤𝑤
2
+ 3𝑠
2
(𝑚
𝐾
) + 3𝑠
2
(𝑚
𝑊
) + 3 (𝑉
𝐾
∙ 𝑢(𝜌
′
(𝑇)))
2
3(𝑉
𝐾
∙ 𝜌
′
(𝑇))
2
𝑘 = 2
𝑉
𝐾
= 99,658 𝑐𝑚
3
𝑢
𝑘𝑤
= 0,02 𝑔
𝑟
𝑤𝑤
= 0,01 𝑔
𝑠(𝑚
𝐾
) = 0,004014 𝑔
𝑠(𝑚
𝑊
) = 0,014592 𝑔
𝑢(𝜌
′
(𝑇)) = 0,000115 𝑔/𝑐𝑚
3
𝜌
′
(22℃, 23℃) =
2 ∙ 𝜌
′
(22℃) + 5 ∙ 𝜌
′
(23℃)
7
= 0,997636 𝑔/𝑐𝑚
3
𝑈(𝑉
𝐾
) = 0,053 𝑐𝑚
3
⇒ 0,05%
– Niepewność rozszerzoną wyznaczania pojemności pipety miarowej 20 cm
3
obliczono na podstawie wzoru:
𝑈(𝑉
𝑃
) = 𝑘 ∙ 𝑢
𝑐
(𝑉
𝑃
)
gdzie:
𝑘 – współczynnik rozszerzenia,
𝑢
𝑐
(𝑉
𝑃
) – złożona niepewność standardowa objętości wody, wypełniającej pipetę
[cm
3
],
Ponadto wstawiono do powyższego wzoru następujące zależności:
1) 𝑢
𝑐
(𝑉
𝑃
) = 𝑉
𝑃
∙ √(
𝑢(𝑚
𝑊
)
𝑚
𝑊
)
2
+ (
𝑢(𝜌
′
(𝑇))
𝜌
′
(𝑇)
)
2
gdzie:
𝑢
𝑐
(𝑉
𝑃
) – złożona niepewność standardowa objętości wody, wypełniającej pipetę
[cm
3
],
8
𝑉
𝑃
– średnia pojemność pipety [cm
3
],
𝑢(𝑚
𝑊
) – niepewność standardowa średniej masy wody wypełniającej pipetę [g],
𝑚
𝑊
– średnia masa wody wypełniająca pipetę [g],
𝑢(𝜌
′
(𝑇)) – niepewność odczytywania gęstości z Tablicy 1 [g/cm
3
],
𝜌
′
(𝑇) – gęstość wody w danej temperaturze odczytana z Tablicy 1 [g/cm
3
].
2) 𝑚
𝑊
= 𝑉
𝑃
∙ 𝜌
′
(𝑇)
gdzie:
𝑚
𝑊
– średnia masa wody wypełniająca pipetę [g],
𝑉
𝑃
– średnia pojemność pipety [cm
3
],
𝜌
′
(𝑇) – gęstość wody w danej temperaturze odczytana z Tablicy 1 [g/cm
3
].
3) 𝑢(𝑚
𝑊
) = √2𝑢
1
2
(𝑚) + 2𝑢
2
2
(𝑚) + 𝑢
3
2
(𝑚)
gdzie:
𝑢(𝑚
𝑊
) – niepewność standardowa średniej masy wody wypełniającej pipetę [g],
𝑢
1
(𝑚) – standardowa niepewność kalibracji wagi [g],
𝑢
2
(𝑚) – standardowa niepewność rozdzielczości wskazań wagi [g],
𝑢
3
(𝑚) – rozrzut wskazań wagi dla średniej masy wody wypełniającej pipetę [g].
4) 𝑢
1
(𝑚) =
𝑢
𝑘𝑤
√3
gdzie:
𝑢
1
(𝑚) – standardowa niepewność kalibracji wagi [g],
𝑢
𝑘𝑤
– niepewność kalibracji wagi [g].
5) 𝑢
2
(𝑚) =
𝑟
𝑤𝑤
√3
gdzie:
𝑢
2
(𝑚) – standardowa niepewność rozdzielczości wskazań wagi [g],
𝑟
𝑤𝑤
– rozdzielczość wskazań wagi [g].
6) 𝑢
3
(𝑚) = 𝑠(𝑚
𝑊
) = √
1
𝑛(𝑛 − 1)
∑((𝑚
𝑊
)
𝑖
− 𝑚
𝑊
)
2
𝑛
𝑖=1
gdzie:
𝑢
3
(𝑚) – rozrzut wskazań wagi dla średniej masy wody wypełniającej pipetę [g],
𝑠(𝑚
𝑊
) – odchylenie standardowe średniej masy wody wypełniającej pipetę [g],
𝑚
𝑊
– średnia masa wody wypełniającej pipetę [g].
9
Po przekształceniach otrzymano wzór:
𝑈(𝑉
𝑃
) = 𝑘 ∙ 𝑉
𝑃
∙ √
2𝑢
𝑘𝑤
2
+ 2𝑟
𝑤
2
+ 3𝑠
2
(𝑚
𝑊
) + 3 (𝑉
𝑃
∙ 𝑢(𝜌
′
(𝑇)))
2
3(𝑉
𝑃
∙ 𝜌
′
(𝑇))
2
𝑘 = 2
𝑉
𝑃
= 20,028 𝑐𝑚
3
𝑢
𝑘𝑤
= 0,02 𝑔
𝑟
𝑤𝑤
= 0,01 𝑔
𝑠(𝑚
𝑊
) = 0,004472 𝑔
𝑢(𝜌
′
(𝑇)) = 0,000115 𝑔/𝑐𝑚
3
𝜌
′
(23℃) = 0,997570 𝑔/𝑐𝑚
3
𝑈(𝑉
𝑃
) = 0,038 𝑐𝑚
3
⇒ 0,19%
– Niepewność rozszerzoną współczynnika współmierności kolby i pipety obliczono na
podstawie wzoru:
𝑈(𝑊) = 𝑘 ∙ 𝑢
𝑐
(𝑊)
gdzie:
𝑘 – współczynnik rozszerzenia,
𝑢
𝑐
(𝑊) – złożona niepewność standardowa współczynnika współmierności kolby i
pipety.
Ponadto wstawiono do powyższego wzoru następujące zależności:
1) 𝑢
𝑐
(𝑊) = 𝑊 ∙ √(
𝑢
𝑐
(𝑉
𝐾
)
𝑉
𝐾
)
2
+ (
𝑢
𝑐
(𝑉
𝑃
)
𝑉
𝑃
)
2
gdzie:
𝑢
𝑐
(𝑊) – złożona niepewność standardowa współczynnika współmierności kolby i
pipety,
𝑊 – współczynnik współmierności kolby i pipety.
𝑢
𝑐
(𝑉
𝐾
) – złożona niepewność standardowa objętości wody, wypełniającej kolbę
[cm
3
],
𝑉
𝐾
– średnia pojemność kolby [cm
3
],
𝑢
𝑐
(𝑉
𝑃
) – złożona niepewność standardowa objętości wody, wypełniającej pipetę
[cm
3
],
𝑉
𝑃
– średnia pojemność pipety [cm
3
].
2) 𝑢
𝑐
(𝑉
𝐾
) =
𝑈(𝑉
𝐾
)
𝑘
10
gdzie:
𝑢
𝑐
(𝑉
𝐾
) – złożona niepewność standardowa objętości wody, wypełniającej kolbę
[cm
3
],
𝑈(𝑉
𝐾
) – rozszerzona niepewność standardowa współczynnika współmierności kolby
i pipety [cm
3
],
𝑘 – współczynnik rozszerzenia.
3) 𝑢
𝑐
(𝑉
𝑃
) =
𝑈(𝑉
𝑃
)
𝑘
gdzie:
𝑢
𝑐
(𝑉
𝑃
) – złożona niepewność standardowa objętości wody, wypełniającej pipetę
[cm
3
],
𝑈(𝑉
𝑃
) – rozszerzona niepewność standardowa współczynnika współmierności kolby
i pipety [cm
3
],
𝑘 – współczynnik rozszerzenia.
Po przekształceniach otrzymano wzór:
𝑈(𝑉
𝑃
) = 𝑊 ∙ √(
𝑈(𝑉
𝐾
)
𝑉
𝐾
)
2
+ (
𝑈(𝑉
𝑃
)
𝑉
𝑃
)
2
𝑊 = 4,9759
𝑉
𝐾
= 99,658 𝑐𝑚
3
𝑉
𝑃
= 20,028 𝑐𝑚
3
𝑈(𝑉
𝐾
) = 0,053 𝑐𝑚
3
𝑈(𝑉
𝑃
) = 0,038 𝑐𝑚
3
𝑈(𝑊) = 0,010 𝑐𝑚
3
⇒ 0,20%
– Niepewność rozszerzoną objętości kropli obliczono na podstawie wzoru:
𝑈(𝑉
𝑘𝑟
) = 𝑠(𝑉
𝑘𝑟
) = √
1
𝑛 − 1
∑((𝑉
𝑘𝑟
)
𝑖
− 𝑉
𝑘𝑟
)
2
𝑛
𝑖=1
gdzie:
𝑠(𝑉
𝑘𝑟
) – odchylenie standardowe objętości kropli [cm
3
],
𝑉
𝑘𝑟
– średnia objętość kropli [cm
3
].
𝑉
𝑘𝑟
= 0,0439 𝑐𝑚
3
𝑈(𝑉
𝑘𝑟
) = 0,0010 𝑐𝑚
3
⇒ 2,2%
11
c) Wyniki końcowe.
Pojemność kolby miarowej: (99,658 ± 0,053) cm
3
.
Pojemność pipety miarowej: (20,028 ± 0,038) cm
3
.
Współmierność kolby i pipety: (4,976 ± 0,010).
Objętość kropli: (0,0439 ± 0,0010) cm
3
.
5. Podsumowanie.
Czwarty wynik zawarty w części Tabeli 1. pt. „Wyznaczanie masy pustej kolby” został
odrzucony ze względu na to, iż różnica między nim (55,17 g), a największym wynikiem
(55,22 g) wyniosła 0,05 g. Różnica ta znacznie przekracza dopuszczalną niepewność
kalibracji wagi, podaną przez producenta – 0,02 g. Analogicznie postąpiono z drugim
wynikiem (55,19 g), ponieważ również przekracza dopuszczalną niepewność kalibracji
wagi.
W części Tabeli 1. pt. „Wyznaczanie pojemności kolby” zachodzi podejrzenie co do
największego (99,74 cm
3
) wyniku pomiaru pojemności kolby. W celu sprawdzenia, czy
wynik ten jest obarczony błędem grubym, przeprowadzono dla niego test Grubbsa:
𝐺
𝑚𝑎𝑥
=
|𝑥
𝑚𝑎𝑥
− 𝑥|
𝑠
𝑥
= 1,40
Przy czym wartości tablicowe dla 8 wyników oraz poziomu istotności 5% wynosi 2,03.
Wynika stąd, że wynik ten nie jest obarczony błędem grubym, według testu Grubbsa.
Jednakże różnica między tym wynikiem, a wynikiem najmniejszym (99,60 cm
3
) jest równa
0,14 cm
3
. Objętość ta jest równa około trzem kroplom cieczy, a taka ilość podczas
uzupełniania kolby wodą destylowaną do kreski ma znaczący wpływ na dalsze wyniki
pomiarów, bowiem znacznie przekroczy kreskę kalibracyjną, co mogło by prowadzić do
dużych błędów oznaczeń wykonanych za pomocą tak skalibrowanej kolby miarowej.
Czwarty wynik zawarty w części Tabeli 2. pt. „Seria I” oraz pierwszy i drugi wynik zawarty
w części Tabeli 2. pt. „Seria II” zostały odrzucone ze względu na to, iż znacząco odbiegają
od pozostałych wyników. Różnica między największym (20,12 cm
3
) a najmniejszym (19,96
cm
3
) wynosi 0,16 cm
3
, co stanowi ponad 3 krople cieczy, a taka objętość podczas
pobierania cieczy ma istotny wpływ na kolejne wyniki oznaczeń, ponieważ kreska
kalibracyjna pipety zostałaby znacznie przekroczona, co mogło by prowadzić do dużych
błędów oznaczeń wykonanych za pomocą tak skalibrowanej pipety. Wyznaczona
niepewność rozszerzona pojemności kolby stanowi 0,05% (0,053 cm
3
) jej pojemności, a
więc jest na poziomie 1 kropli. Podobnie jest z uzyskaną niepewnością rozszerzoną
pojemności pipety, która stanowi 0,19% (0,038 cm
3
) jej pojemności. Takie niepewności są
akceptowalne, ponieważ ewentualny nadmiar bądź niedomiar 1 kropli nie będzie miał
znaczącego wpływu na wyniki analiz, przeprowadzonych za pomocą użytych do kalibracji
naczyń miarowych. Otrzymane wartości nieznacznie różnią się od tych, deklarowanych
przez producenta danego szkła miarowego. Pojemność kolby miarowej różni się od
deklarowanej o 0,33 cm
3
a pipety miarowej – o 0,03 cm
3
. Na obliczone niepewności miały
głównie wpływ niepewność kalibracji wagi, jej rozdzielczość i rozrzut wskazań.
Niepewność odczytu gęstości ma tutaj najmniejszy wpływ, gdyż jest o rząd wielkości
mniejsza od wcześniej wymienionych niepewności.