Analiza termiczna id 61671 Nieznany (2)

background image

Analiza termiczna

Podczas ogrzewania układu, który zawiera badaną substancję (pierwiastek, związek, mieszaninę),
w większości przypadków zachodzą przemiany fizyczne lub chemiczne.

Analiza termiczna – zespół metod badania zmian wybranych właściwości fizycznych substancji pod
wpływem zmian temperatury.

Metody analizy termicznej wykorzystywane są do:

- Badania reakcji chemicznych i przemian fazowych zachodzących podczas ogrzewania substancji,

- wyznaczania parametrów termodynamicznych i kinetycznych reakcji,

- Określania składu fazowego i chemicznego substancji (jakościowo i ilościowo),

- Określania czystości surowców,

- Wyznaczania trwałości termicznej.

Podział metod analizy termicznej wg mierzonych przez nie parametrów:

- Termograwimetria (TG) – rejestrująca zmiany ciężaru próbki ,

- Termiczna analiza różnicowa (DTA) – rejestrująca zmianytemperatury,

- Różnicowa kalorymetria scanningowa (DSC) – rejestrującazmiany entlapii,

- Analiza termocząstkowa (EGA), termiczna analizaemanacyjna (EGD) – rejestrujące objętość i skład
chemiczny gazowych produktów reakcji,

- Termodylatometria – rejestrująca zmiany liniowych wymiarów próbki i ich niektórych właściwości
mechanicznych – analiza termomechaniczna,

- Termosonimetria - rejestrująca natężenie efektów akustycznych towarzyszących reakcjom,

- Termoelektrometria – rejestrująca przewodnictwo, oporność oraz pojemność elektryczną,

- Termomagnetometria – rejestrująca zmiany podatności magnetycznej próbki,

- Termooptometria – rejestrująca zmiany zespołu własności optycznych substancji.

Termiczna analiza różnicowa DTA

DTA umożliwia wykrywanie efektów cieplnych, które towarzyszą przemianom fizycznym lub
chemicznym. Polega na rejestracji różnicy temperatur pomiędzy substancją badaną a substancją
wzorcową (odniesienia), względem czasu lub temperatury.

Substancja odniesienia musi zostać dobrana tak, aby w danym zakresie temperatur nie podlegała
żadnym przemianom fizycznym lub chemicznym (najczęściej stosuje się Al

2

O

3

lub MgO).

Termiczna analiza różnicowa pozwala na identyfikację związków, które w badanym zakresie
temperatur ulegają przemianom egzotermicznym lub endotermicznym. A wśród nich wyróżnić można:

- reakcje chemiczne (utlenianie, redukcja, dysocjacja, synteza),

- procesy fizyczne, głównie przemiany fazowe:

- ze zmianą stanu skupienia (sublimacja, wrzenie, topnienie, krystalizacja)

background image

- bez zmiany stanu skupienia (przemiany polimorficzne).

Zasada metody

Ogrzewa się w piecu jednocześnie i w takich samych warunkach badaną próbkę oraz próbkę
wzorcową – taką, w której nie zachodzą żadne przemiany termiczne. Przy czym należy tak prowadzić
ogrzewanie, by zależność temperatury od czasu miała charakter liniowy.

Aby można było zmierzyć interesującą różnice temperatur DT próbki i próbki wzorcowej, w obu
próbkach umieszczone są termoelementy. Połączone są one z reszta układu tak by była możliwość
wyznaczenia DT.

Jeżeli w próbce nie zachodzą żadne reakcje przebiegające z efektem cieplnym, temperatury obu
próbek są takie same (T

s

=T

i

). Czyli DT=0. Jeżeli w próbce zajdą takie reakcje DT będzie różna od 0.

Termograwimetria polega na rejestrowaniu zmian masy substancji podczas ogrzewania lub studzenia
w funkcji czasu lub temperatury lub na pomiarze zmiany masy substancji ogrzewanej izotermicznie w
funkcji czasu. Używane do tego celu urządzenia nazywa się termowagami.

Składa się ono z wagi, gdzie do szalki przymocowany jest tygiel z badaną próbką umieszczony w
ogrzewanym piecu (wzrost lub spadek temperatury ma charakter liniowy).

Strata ciężaru może być spowodowana:

- dysocjacją termiczną połączoną z utratą np. wody, dwutlenku węgla,

- sublimacją,

- utlenianiem z wydzieleniem produktów gazowych.

background image

Wzrost ciężaru może być spowodowany:

- utlenianiem nie związanym z dysocjacją

Zmiany masy próbki zapisywane są przez układ rejestrujący. W wyniku tego otrzymuje się krzywą
termograwimetryczną w układzie masa próbki – temperatura.

W celu poprawienia czytelności krzywych, często wykonywana jest też równolegle różnicowa analiza
termograwimetryczna (DTG). Otrzymuje się wówczas dodatkowo pierwszą pochodną krzywej
termograwimetrycznej względem czasu lub temperatury.

Identyfikacja substancji w DTA polega na porównywaniu uzyskanego podczas badania wyniku
(termogramu) z termogramami wzorcowymi.

Każdy efekt termiczny jest charakteryzowany przez:

- Temperaturę początku reakcji (wielkość stała, zależy od energii potrzebnej do inicjalizacji danego
procesu w danych warunkach),

- Temperaturę maksimum reakcji,

- Powierzchnię efektu (miara ilości ciepła pobranego lub wydzielonego w reakcji),

- Amplituda efektu (zależy od masy próbki, ciepła reakcji, ciepła właściwego próbki),

- Wskaźnika kształtu przegięcia (wskazuje na tym reakcji).


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
analiza notatki 3 id 559208 Nieznany (2)
analiza ilosciowa 6 id 60541 Nieznany (2)
Analiza struktury id 61534 Nieznany (2)
analiza ilosciowa 2 id 60539 Nieznany
Analiza czynnikowa id 59935 Nieznany (2)
Darfur analiza kryzysu id 13186 Nieznany
Analiza Finansowa 3 id 60193 Nieznany (2)
Analiza finansowhga id 60398 Nieznany (2)
IMW W02 analiza stanow id 21233 Nieznany
Analiza krancowa id 60743 Nieznany (2)
analiza skupien id 61367 Nieznany
Analiza biochemiczna id 59863 Nieznany
analiza wzory id 61812 Nieznany (2)
analiza kationow 2 id 60685 Nieznany
analizaf 7I id 61960 Nieznany (2)
analiza chem 2 id 59885 Nieznany (2)
Analiza matematyczna 2 id 60894 Nieznany
Analiza wariancji id 61707 Nieznany (2)

więcej podobnych podstron