Pobieranie, utrwalanie i przechowywanie próbek wody i ścieków.

POBIERANIE, UTRWALANIE I PRZECHOWYWANIE PRÓBEK WODY I ŚCIEKÓW

Jednym z ważniejszych elementów związanych z badaniem wody i ścieków jest właściwy

pobór próbek do analizy. Pobrane do analizy próbki powinny odzwierciedlać rzeczywisty stan oraz

warunki panujące w miejscu ich pobierania. Popełnione podczas pobierania błędy są nie do napra-

wienia i prowadzą do błędnych ocen dotyczących jakości badanych wód i szkodliwości ścieków.

Warunki, które należy przestrzegać przy pobieraniu próbek wody (również ścieków) są tak różno-

rodne, że trudno podać wytyczne dla wszystkich możliwych przypadków i dlatego próbki powinny

być pobierane przez wykwalifikowanych pracowników w sposób uniemożliwiający lub zmniejsza-

jący do minimum zmiany w jej składzie.

Dobór naczyń oraz sposobu utrwalania i przechowywania próbek zależy od oznaczanego

składnika, natomiast objętość próbki, jaką należy pobrać i przekazać do badania od zakresu przewi-

dzianych badań i stosowanych metod oznaczania. Jeżeli badania mają być prowadzone w zakresie

skróconym (tzw. analiza sanitarna skrócona) to wymagana jest zwykle objętość próbki wynosząca

1dm

3

. Do badań w zakresie rozszerzonym (badanie sanitarne rozszerzone) należy pobrać próbkę co

najmniej 2 dm

3

. Natomiast gdy wykonywane są badania sanitarne w pełnym zakresie pobierana jest

próbka o objętości 5 dm

3

.

Wodę można pobierać również do oznaczeń specjalnych i wtedy objętość próbki zależy od

rodzaju wykonywanego oznaczenia..

1. Naczynia i przyrządy do pobierania próbek.

Naczynia do pobierania próbek.

Do pobierania wody należy używać butelek szklanych lub z tworzywa sztucznego ze szczel-

nymi zamknięciami. Materiał, z którego wykonane jest naczynie nie powinien wpływać na zmianę

składu wody (np. szkło sodowe nie powinno zwiększać zawartości sodu) jego wewnętrzna po-

wierzchnia nie powinna adsorbować oznaczanych substancji (niektóre metale mogą być adsorbo-

wane przez szkło a związki organiczne na powierzchni polietylenu). Oznaczana substancja nie po-

winna reagować z materiałem naczynia ( np. fluorki mogą reagować ze szkłem). Zalecane są na-

czynia ze szkła nieprzezroczystego. Do pobierania próbek muszą być dokładnie umyte wodą z de-

tergentami lub mieszaniną chromową i wypłukane wodą destylowaną. Detergenty zawierające fos-

forany nie mogą być stosowane, gdy oznacza się w wodzie fosforany lub substancje powierzchnio-

wo czynne. Mieszanina chromowa nie może być używana gdy pobierane próbki przeznaczone są do

oznaczania chromu i siarczanów. Ponadto naczynie przed napełnieniem należy trzykrotnie przepłu-

kać pobieraną wodą lub ściekami, z wyjątkiem naczyń przeznaczonych do pobierania próbek do

Pobieranie, utrwalanie i przechowywanie próbek wody i ścieków.

oznaczania zawartości tłuszczów, olejów i smarów. Naczynia z polietylenu przed pierwszym uży-

ciem należy napełnić wodą destylowana lub zdemineralizowaną i pozostawić napełnione conajm-

niej na 24 godziny.

Przyrządy do poboru próbek.

Próbki wody i ścieków przeznaczone do badania fizykochemicznego można pobierać wprost

do butelek lub jeśli warunki uniemożliwiają taki sposób poboru np. studnia głębinowa, studzienki

kanalizacyjne itp., potrzebne są specjalne przyrządy lub urządzenia umożliwiające pobór z różnych

głębokości. Należą do nich m.in.:

a) przyrząd wg Patalasa (PN-74/C – 04620.01)

b) przyrząd wg Ruttnera ( PN – 74/ C- 04620.01)

Rys. 1. Przyrząd wg Patalasa

1 – sprężyna i zatrzask; 2 – uchwyt; 3 – otwór do pobierania wody.

Przyrząd wg Patalasa, jest naczyniem zaopatrzonym w ruchomą pokrywę i ruchome dno.

Podczas opuszczania przyrządu prostopadle do wody jej parcie powoduje otwarcie się dna i pokry-

wy. Po osiągnięciu zamierzonej głębokości przez szarpnięcie sznura przymocowanego do uchwytu

uzyskuje się wzmożone parcie wody na górną pokrywę, które powoduje zatrzaśnięcie jej za pomocą

2

Pobieranie, utrwalanie i przechowywanie próbek wody i ścieków.

sprężyny. Dno zamyka się samoczynnie po wpływem nacisku słupa wody. Wodę z przyrządu po-

biera się za pomocą rurki odpływowej, która wyposażona jest w zaciskacz lub kran. Przyrząd wg

Patalasa umożliwia pobór wody lub ścieków o pojemności 1 dm

3

lub 5 dm

3

z dowolnej głębokości

ze zbiorników wód stojących lub o niewielkim przepływie oraz pomiar jej temperatury na badanej

głębokości.

Rys. 2. Przyrząd wg Ruttnera

1 – cylinder szklany; 2 – pokrywa metalowa dolna; 3 – pokrywa metalowa górna; 4 – zaczep

sprężynowy; 5 – termometr; 6 – ciężarek (posłaniec).

Przyrząd Ruttnera składa się z cylindra wykonanego z grubego szkła z dwoma wieczkami me-

talowymi osadzonymi na metalowym pręcie. Dolne wieczko zaopatrzone jest w rurkę z kranem.

Górne jest przesuwane po pręcie, a ponadto ma dwa dodatkowe pręty umożliwiające unoszenie na-

czynia cylindrycznego do góry. Na przymocowanej do górnego wieczka tulei znajduje się zaczep

sprężynowy. Opierając się na pierścieniu znajdującym się na środkowym pręcie utrzymuje naczynie

z podniesionymi wieczkami w stanie otwartym. Boczne powierzchnie stożkowe wieczka górnego i

dolnego są dokładnie dopasowane do bocznych powierzchni pierścieni metalowych osadzonych na

górnej i dolnej krawędzi cylindra, co umożliwia jego szczelne zamknięcie.

3

Pobieranie, utrwalanie i przechowywanie próbek wody i ścieków.

Otwarty przyrząd opuszcza się do zbiornika wodnego na dowolną głębokość. Wieczka znaj-

dują się w pewnej odległości od pierścieni, wieczko górne zawieszone jest na okrągłym występie za

pomocą dwóch zaczepów. Po osiągnięciu wymaganej głębokości należy opuścić ciężarek (tzw. po-

słaniec), który uderzając powoduje uwolnienie zaczepów z występów pręta oraz opadnięcie górne-

go wieczka na krawędź pierścienia cylindra, który pod wpływem własnego ciężaru opada na wiecz-

ko dolne. Przyrząd pozostaje zamknięty a woda odcięta od środowiska. Wodę pobiera się za pomo-

cą kranu w dolnym wieczku. Urządzenie umożliwia pomiar temperatury na badanej głębokości.

Pobrana w ten sposób woda może być użyta do wszelkich oznaczeń fizykochemicznych. Dodatko-

we wyposażenie przyrządu w pręt metalowy sprawia, że przyrząd może być użyty do poboru wody

z rzek o szybkim przepływie wody.

2. Zasady pobierania próbek wody.

Pobieranie próbek wód podziemnych.

Wody podziemne mogą być ujmowane za pomocą studni kopanych, wierconych, drenażo-

wych, obudowanych źródeł. Próbki wody podziemnej pobiera się również z otworów obserwacyj-

nych i badawczych. Studnie kopane i wiercone mogą być eksploatowane stale i okresowo lub nie-

eksploatowane (nowo wykonane). Próbki wody powinny być pobierane w sposób uniemożliwiający

lub ograniczający do minimum możliwość zmiany składu wody w czasie pobierania. Osoba pobie-

rająca próbki wody powinna ponadto sprawdzić stan techniczny i sanitarny studni ze względu na

możliwość przedostawania się do niej lub do warstwy wodonośnej zanieczyszczeń z zewnątrz.

Pobór wody ze studni wierconych eksploatowanych stale zależy od zainstalowanej pompy. W

przypadku pompy głębinowej próbki należy pobierać z kranu zainstalowanego na rurze odprowa-

dzającej wodę (rura tłoczna). Przed pobraniem należy otworzyć kran i wypuszczać wodę przez co-

najmniej 5 minut w celu przepłukania kranu. Wskazane jest aby napełnianie naczyń odbywało się

za pomocą węża gumowego lub z tworzywa sztucznego osadzonego jednym końcem na kranie dru-

gi zaś koniec winien być zanurzony w wodzie i sięgać do dna naczynia.

Jeżeli studnia zaopatrzona jest w pompę ręczną zainstalowaną na otworze studni wierconej to

poboru wody należy dokonać bezpośrednio z wylewki podstawiając pod nią naczynie probiercze.

Wodę należy wówczas pompować z pełną wydajnością tak, aby w otworze studziennym nastąpiła

całkowita jej wymiana i poboru dokonać nie przerywając pompowania.

Próbki wody ze studni wierconych eksploatowanych okresowo należy pobierać po uprzednim

długotrwałym odpompowaniu wody. Czas odpompowania powinien umożliwiać oczyszczenie

studni i przylegającej do niej warstwy wodonośnej. Miarą oczyszczenia studni jest zawartość chlor-

ków i żelaza oznaczana w odstępach półgodzinnych. Jeżeli zawartości tych związków nie zmieniają

4

Pobieranie, utrwalanie i przechowywanie próbek wody i ścieków.

się w ciągu trzech kolejnych poborów przyjmuje się, że studnia została oczyszczona. W przypadku

studni wyposażonej w pompę ręczną pompowanie przed pobraniem powinno doprowadzić do dzie-

sięciokrotnej wymiany wody w studni.

W nowo wykonanych studniach (nie eksploatowanych) pobieranie próbek wody musi być

poprzedzone wstępnym pompowaniem trwającym nie krócej niż 24 godziny dla ujęć małych i 36

godzin dla ujęć dużych.

Pobieranie wody ze studni kopanych eksploatowanych w sposób ciągły zaopatrzonych w

pompę ręczną lub głębinową jest wykonywane wg zasad podanych dla studni wierconych. W przy-

padku braku pompy poboru wody należy dokonać za pomocą czystego, stale używanego wiadra, z

którego wodę przelewa się do naczynia probierczego.

W przypadku pobierania wody ze studni kopanych eksploatowanych okresowo należy przed

przystąpieniem do poboru należy wypompować wodę wymieniając całkowicie stagnujący w studni

słup wody.

Poboru wody w studniach drenażowych dokonuje się z wykorzystaniem opisanych uprzednio

przyrządów.

Wodę ze źródeł pobiera się bezpośrednio do naczyń probierczych z miejsca wypływu wody

ze skały.

Pobieranie próbek wody z otworów obserwacyjnych i badawczych powinno być przeprowa-

dzone po odpompowaniu oczyszczającym w taki sam sposób jak w przypadku studni eksploatowa-

nych okresowo.

Pobieranie próbek wód powierzchniowych.

Jednym z najważniejszych czynników wpływających na adekwatność wyników badań wód

powierzchniowych jest wybór prawidłowego miejsca poboru próbek. Zależy on od cech morfolo-

gicznych i hydrologicznych danego akwenu oraz od usytuowania źródeł zanieczyszczeń i dopły-

wów.

Poboru próbek wód powierzchniowych płynących, o ile cel badań nie stawia specjalnych

wymagań, należy pobierać z nurtu na głębokości 20 – 50 cm poniżej lustra wody lub dolnej po-

wierzchni pokrywy lodowej. Jeżeli pobierane są próbki z cieków wodnych o głębokości mniejszej

niż 50 cm punkt poboru powinien znajdować się na ok. 1/3 głębokości cieku w miejscu pobierania.

Jeżeli szerokość rzeki przekracza 100, próbki należy pobierać w przekroju poprzecznym rzeki w

conajmniej 3 miejscach usytuowanych w pośrodku nurtu i przy każdym brzegu poza nurtem w 1/3

odległości od linii nurtu. W przypadku jeśli zbiornik wody powierzchniowej służy do zasilania wo-

dociągu miejskiego próbki należy pobierać w tym miejscu i na takiej głębokości, z którego czerpać

5

Pobieranie, utrwalanie i przechowywanie próbek wody i ścieków.

będzie się wodę. Przy badaniach wpływu zanieczyszczeń wód lub ścieków na jakość wody w rzece

próbki należy pobierać conajmniej w dwóch miejscach:

• Powyżej ujścia, poza zasięgiem wpadających wód, bocznych dopływów itp. W odległości 50 –

150 m.

• Poniżej ujścia, w miarę możliwości w miejscu wymieszania się dopływających wód i ścieków z

wodami „odbiornika”.

Jeżeli w pobranym miejscu nie nastąpiło pełne wymieszanie się wód dopływających bądź

ścieków, a w pobliżu znajduje się kolejny dopływ, próbki należy pobierać w przekroju poprzecz-

nym według zasad podanych dla rzek o szerokości powyżej 100 m.

Pobieranie próbek wód powierzchniowych stojących.

Próbki wody z jezior, zbiorników zaporowych itp. należy pobierać w obszarze występowania

największej głębokości zbiornika z miejsca o głębokości 20 – 50 cm poniżej zwierciadła wody.

Jeżeli głębokość zbiornika w tym miejscu przekracza 5 m oraz jeśli w badanym akwenie występuje

zjawisko stratyfikacji chemicznej i termicznej próbki należy pobierać również z miejsc głębszych, a

przynajmniej z punktu o głębokości 1 m nad dnem. Tak pobrane próbki należy traktować indywi-

dualnie i nie można z nich sporządzać próbki ogólnej. Dla zbiorników z dobrze rozwiniętą linią

brzegową ( rozczłonkowanych) próbki wody należy pobierać z każdej jego części. Jeżeli celem

prowadzonych badań jest określenie wpływu ścieków lub dopływu na jakość wód badanego zbior-

nika poboru próbek należy dokonać w conajmniej trzech miejscach będących pod bezpośrednim

wpływem tych wód lub ścieków. Jednym z wybranych punktów powinno być miejsce największej

głębokości zbiornika, drugim miejsce będące poza zasięgiem wymienionych dopływów. Należy

unikać miejsc gęsto porośniętych roślinami wodnymi.

Poboru wody powierzchniowej z niewielkiej głębokości najczęściej dokonuje się poprzez za-

nurzenie butelki trzymanej w ręce. W przypadku, gdy wymagane jest pobranie próbki z głębokości

do 2 m, to butelki do których pobierana jest woda zanurza się za pomocą odpowiedniego uchwytu

szyjką w dół ukośnie do kierunku prądu (w przypadku rzek) i na żądanej głębokości należy obrócić

szyjką do góry. Próbki wody z większych głębokości pobiera się za pomocą przyrządów probier-

czych, z których wodę przelewa się następnie do butelek.

Pobieranie próbek wód przemysłowych.

Z ujęć wodnych, które są przeznaczone do zasilania wodociągów przemysłowych, pobiera się

wodę w sposób już wcześniej opisany. Specjalne sposoby pobierania próbek wody należy stosować

w tych przypadkach, gdy woda jest używana w warunkach wysokiej lub zmieniającej się temperatu-

ry. Próbki wody kotłowej należy pobierać przez chłodnice, doprowadzające jej temperaturę do oko-

ło 20

0

C.

6

Pobieranie, utrwalanie i przechowywanie próbek wody i ścieków.

3. Zasady pobierania próbek wody do oznaczeń specjalnych.

Do oznaczeń specjalnych wody zalicza się:

a) oznaczanie rozpuszczonych w wodzie gazów (O

2

, CO

2

, H

2

S),

b) oznaczanie wybranych kationów i anionów,

c) oznaczanie biochemicznego zapotrzebowania tlenu,

d) oznaczanie zapotrzebowania chloru,

e) oznaczanie fenoli,

f) oznaczanie

tłuszczów i olejów mineralnych,

g) oznaczanie radioaktywności.

Próbki do oznaczania rozpuszczonych gazów i kwasowości i fenoli należy pobierać w taki

sposób, aby pobierana woda nie stykała się z powietrzem. Do przechowywania wody do tych ozna-

czeń nadają się najlepiej butelki z doszlifowanymi skośnymi korkami, które umożliwiają łatwe za-

mknięcie próbek bez pozostawienia pęcherzy powietrza pod korkiem. Wody pobrane w celu ozna-

czenia O

2

, H

2

S należy utrwalić zaraz po pobraniu.

Próbki przeznaczone do oznaczania glinu należy pobierać do butelek uprzednio przepłuka-

nych rozcieńczonym kwasem mineralnym. W celu niedopuszczenia do osadzenia się ołowiu na

ściankach butelek należy je niezwłocznie zakwasić stężonym (80%) kwasem octowym w ilości 2

ml na dm

3

wody. Próbki przeznaczone do oznaczenia zawartości sodu i potasu, boru, krzemionki

należy pobierać do naczyń ze szkła odpornego chemicznie lub polietylenowych. Dopuszczalne są

naczynia szklane wewnątrz parafinowane. Do oznaczania siarczanów wodę pobiera się tak jak do

oznaczania gazów rozpuszczonych w wodzie i natychmiast dodaje 0,2 ml 20% roztworu NaOH

oraz 2 ml gliceryny na każde 100 ml próbki.

Próbki wody do oznaczania biologicznego zapotrzebowania tlenu pobiera się tak jak w przy-

padku oznaczania tlenu rozpuszczonego, a do oznaczenia zapotrzebowania chloru wymagane jest

pobranie próbki do oddzielnego naczynia w ilość 10 dm

3

.

Wodę do oznaczania zwartości tłuszczów i olejów pobiera się do naczyń z szeroką szyjką

uprzednio wypłukanych odpowiednim rozpuszczalnikiem ( eter etylowy, chloroform i inne) i wysu-

szonych w suszarce. Butelek nie należy całkowicie napełniać wodą aby nie dopuścić do strat tłusz-

czów przy zamykaniu korkiem.

Próbki do badań radioaktywności należy pobierać do naczyń polietylenowych z dokładnie

dopasowanymi zakrętkami. Naczynia szklane nie są wskazane ze względu na możliwość adsorpcji

nuklidów promieniotwórczych na powierzchni ścianek.

7

Pobieranie, utrwalanie i przechowywanie próbek wody i ścieków.

4. Zasady pobierania próbek ścieków

Przy badaniu ścieków miejsce ich poboru należy wybrać po uprzednim zapoznaniem się z

układem sieci kanalizacyjnej, rozmieszczeniem studzienek kanalizacyjnych i usytuowaniem kolek-

torów odprowadzających ścieki do odbiornika. W przypadku badania ścieków przemysłowych nie-

zbędnym jest zapoznanie się z technologią produkcji i rozmieszczeniem poszczególnych działów,

kanalizacji i schematem oczyszczalni ścieków. Zwykle miejsce poboru ścieków jest ustalane indy-

widualnie dla badanego obiektu i rodzaju badań. W przypadku konieczności pobierania próbek z

dużych kanałów należy pamiętać o możliwości występowania strug. Dlatego też próbki ścieków

należy pobierać w punkcie pełnego wymieszania i miejscu najsilniejszego przepływu. W przypadku

zbiorników należy brać pod uwagę możliwość rozwarstwienia się ścieków. Jeżeli ścieki wypływają

ze zbiornika przez otwory, przelewy itp. celowym jest pobieranie próbek bezpośrednio z wypływa-

jących strumieni.

Skład ścieków oraz ich ilości ulegają bardzo dużym zmianom w czasie, zmiany takie zacho-

dzą czasami w odstępach minutowych. Ścieki bytowo – gospodarcze charakteryzują się zmienno-

ścią w zależności od sposobu eksploatacji urządzeń i sieci kanalizacyjnej, pory dnia, dnia w tygo-

dniu czy pory roku. Skład ścieków przemysłowych zależy natomiast od rodzajów procesów techno-

logicznych i systemu pracy w danym zakładzie przemysłowym.

Rodzaje próbek ścieków

Ze względu na charakter prowadzonych badań rozróżnia się następujące rodzaje próbek:

• Próbka jednorazowa – ma charakter orientacyjny i może być tolerowana w przypadku ścieków

o wyrównanym składzie i natężeniu przepływu.

• Próbka średnia jednorazowa – otrzymywana jest przez zmieszanie kilku próbek jednorazo-

wych posiadających tą samą objętość pobrana jest z kilku miejsc w kanale w tym samym czasie.

Średnia próbka jednorazowa jest miarodajna dla ścieków o wyrównanym składzie i natężeniu

przepływu.

• Próbka średnia okresowa – otrzymuje się ją poprzez zmieszanie jednakowych objętości pró-

bek cząstkowych pobieranych w określonych odstępach czasu w danym przedziale czasowym

np. godzina, zmiana, doba. Ze względu na zmiany zachodzące w składzie ścieków nie pobiera

się próbek średnich okresowych w przedziale czasowym dłuższym niż 24 godziny.

• Próbka średnia proporcjonalna – jest to próbka powstała ze zmieszania cząstkowych próbek

posiadających objętość proporcjonalną do wielkości przepływu ścieków w kanale, które są po-

bierane z określoną częstotliwością w ciągu określonego czasu ( nie dłużej niż 24 godziny).

8

Pobieranie, utrwalanie i przechowywanie próbek wody i ścieków.

Próbka średnia proporcjonalna jest miarodajna dla ścieków o zmiennym przepływie i składzie

ścieków, wymaga jednak pomiaru natężenia przepływu w chwili pobierania.

Próbki pobiera się do naczyń trzykrotnie przepłukanych pobieranymi ściekami (płukania nie

stosuje się w przypadku oznaczania takich składników jak tłuszcze i oleje), a ich objętość próbek

pobieranych do analizy zależy od jej zakresu i stosowanych metod oznaczania, stężenia badanych

składników w ściekach itp.

Przy sporządzaniu próbek średnich jednorazowych i okresowych pamiętać należy o właściwej

homogenizacji próbek cząstkowych.

Ścieki o stałym przepływie i składzie pozbawione zawiesiny mogą być pobierane z wykorzy-

staniem automatycznej aparatury. W przypadku gdy ścieki zawierają zawiesiny i stałe odpady pły-

wające, oleje, tłuszcze oraz gdy analiza wymaga oznaczenia zawartości gazów rozpuszczonych w

ściekach próbki należy pobierać zachowując odpowiednie warunki poboru.

5. Przechowywanie i utrwalanie próbek ścieków.

Badanie ścieków powinno być przeprowadzane możliwie szybko po pobraniu, gdyż w czasie

przechowywania zachodzą zmiany w ich składzie. Wiarygodność oznaczenia jest tym większa im

krótszy jest czas między poborem a analizą próbki. Szybkość zmian poszczególnych składników w

ściekach i ich właściwości jest zróżnicowana. Szybko zmienia się temperatura ścieków, ich pH,

ilość rozpuszczonych gazów. Zmiana pH, ilości dwutlenku, węgla, węglanów rozpuszczonych w

ściekach może być przyczyną zmiany postaci innych składników ścieków. Mogą one tworzyć osady

lub odwrotnie przechodzić w stan rozpuszczony. W pobranych ściekach zachodzą zwykle procesy

biochemiczne wskutek działania mikroorganizmów. Procesy te zachodzą zwykle w warunkach in-

nych niż pierwotne i prowadzą do utleniania i redukcji niektórych składników w badanej próbce.

Przykładowo w środowisku redukującym następuje redukcja azotanów do azotynów lub jonów

amonowych zaś siarczany przechodzą w siarczki. Zachodzić mogą również procesy odwrotne pro-

wadzące do utleniania siarczków, siarczynów, żelaza dwuwartościowego i cyjanków itp. Obserwo-

wany jest zwykle rozkład biochemiczny substancji organicznych, które przekształcają się w inne

związki organiczne lub proste związki nieorganiczne. Procesom zachodzącym w ściekach towarzy-

szy zwykle zmiana ich barwy i mętności. Następuje adsorpcja niektórych składników na ściankach

naczyń z próbkami (oleje, tłuszcze, glin, chrom, miedź i in.). Zmiany te zachodzą znacznie wolniej

gdy temperaturę próbek obniży się do 2 – 5

0

C i przechowuje się je w ciemni. Czas przechowywa-

nia zależy od charakteru ścieków i rodzaju oznaczanego składnika. Oznaczenia niektórych składni-

ków i parametrów ścieków należy wykonać niezwłocznie w miejscu pobrania (pH, barwa, gazy

rozpuszczone), a jeśli jest to niemożliwe próbki ścieków należy umieścić w ciemni i przechowywać

9

Pobieranie, utrwalanie i przechowywanie próbek wody i ścieków.

w temperaturze 2 - 5

0

C i rozpocząć oznaczanie w ciągu 2 – 4 godzin od pobrania. W innym przy-

padku badana próbka musi być utrwalona za pomocą środka konserwującego, którego wybór zależy

od oznaczanego składnika i rodzaju ścieków. Należy pamiętać, że zastosowanie środka utrwalają-

cego nie zabezpiecza całkowicie przed zmianami zachodzącymi w ściekach a jedynie spowalnia te

zmiany. Środki utrwalające dodawane do próbki nie powinny przeszkadzać w oznaczeniu, mogą

jednak powodować rozcieńczenie próbki co należy uwzględnić przy obliczaniu wyników. W

związku z powyższym jako środków utrwalających należy dodawać odczynników stężonych co

pozwala na pominięcie wpływu rozcieńczenia. Środki utrwalające mogą również zmieniać fizyczne

i chemiczne właściwości składników wody np. zakwaszenie może spowodować częściowe rozpusz-

czenie składników koloidalnych w zawiesinie, nie może więc być stosowane przy oznaczaniu sub-

stancji rozpuszczonych. Substancje utrwalające mogą wprowadzać składniki przeszkadzające przy

oznaczaniu składników o stężeniach śladowych. W takich sytuacjach środki utrwalające powinny

być dodawane do próbek kontrolnych.

6. Kolejność wykonywania badań ścieków.

Czas jest tym czynnikiem, który w badaniach wody a szczególnie ścieków odgrywa bardzo

dużą rolę. W związku z tym, że szybkość zmian w stosunku do poszczególnych składników ście-

ków nie jest jednakowa w celu osiągnięcia jak najbardziej wiarygodnych wyników należy odpo-

wiednio zaplanować kolejność wykonywanych oznaczeń. W związku z tym pożądana jest orienta-

cyjna znajomość składu ścieków. W pierwszej kolejności należy wykonać oznaczenie właściwości

fizycznych ścieków: temperaturę, barwę, mętność, następnie cech chemicznych takich jak: pH,

chlor pozostały, zagniwalność, zawartość rozpuszczonych gazów. W następnej kolejności oznacza

się substancje podatne na redukcję i utlenianie lub biochemicznemu rozkładowi oraz metale absor-

bujące się na ścianach naczyń. Jeżeli oznaczenia nie można wykonać w ciągu 2 - 4 godzin od chwili

pobrania próbkę utrwala się i przechowuje w odpowiedni sposób. W dalszej kolejności oznacza się

składniki nie ulegające zmianom w czasie przechowywania, takie jak chlorki, siarczany, fosforany i

inne.

Proponowaną kolejność wykonywania oznaczeń należy traktować tylko jako ogólne wytycz-

ne, a rzeczywistą kolejność analiz ustalić indywidualnie dla poszczególnych badań i rodzajów ana-

lizowanych ścieków. Decydującą rolę w tej kwestii odgrywa doświadczenie prowadzącego badania.

10