1
http://sylwester_stepniak.users.sggw.pl
MANGANOMETRIA I
e-mail:
sylwester_stepniak@sggw.pl
Nazwisko, imię:…………………………………………………………………….…………………………………………………………………
METODYKA POSTĘPOWANIA ANALITYCZNEGO
Substancja podstawowa - krystaliczny kwas szczawiowy (H
2
C
2
O
4
·2H
2
O).
1
2
06
,
126
2
4
2
2
mol
g
M
O
H
O
C
H
Wskaźnik PRM: roztwór KMnO
4
w środowisku kwasu H
2
SO
4
.
Równanie reakcji 1: 5 H
2
C
2
O
4
+ 2 MnO
4
–
+ 6 H
+
10 CO
2
+ 2 Mn
2+
+ 8 H
2
O
Określanie PRM:
Równanie reakcji 2: 5 Fe
2+
+ MnO
4
–
+ 8 H
+
5 Fe
3+
+ Mn
2+
+ 4 H
2
O
Określanie PRM:
Przygotowanie mianowanego roztworu H
2
C
2
O
4
o stężeniu około 0,05 mol·dm
–3
w kolbie miarowej (V
k,1
)
Masa krystalicznego kwasu szczawiowego
przeniesionego ilościowo do kolby miarowej (V
k,1
):
.....
..........
..........
..........
..........
2
4
2
2
2
O
H
O
C
H
m
........
..........
..........
..........
..........
..........
..........
..........
1
,
2
2
2
4
2
2
2
4
2
2
4
2
2
k
O
H
O
C
H
O
H
O
C
H
O
C
H
V
M
m
c
[1]
2
Obliczenie stężenia H
2
C
2
O
4
:
Roztwór bezbarwny
(nadmiar H
2
C
2
O
4
)
Bladoróżowe zabarwienie
roztworu (nadmiar MnO
4
–
)
Roztwór bezbarwny
(nadmiar Fe
2+
)
Bladoróżowe zabarwienie
roztworu (nadmiar MnO
4
–
)
PRZYGOTOWANIE ROZTWORU KMnO
4
1.
Odważyć na wadze technicznej ok.1 g
KMnO
4
w łódeczce aluminiowej.
2.
Przesypać odważony KMnO
4
do podpisanej
butelki z korkiem szklanym.
3.
Dodać 300 cm
3
wody destylowanej.
PRZYGOTOWANIE ROZTWORU H
2
C
2
O
4
W KOLBIE MIAROWEJ (V
k,1
)
1.
Wyjąć z szafki nr:………..kolbę miarową.
2.
Podpisać numerem z listy kolbę miarową.
3.
Przepłukać kolbę miarową wodą
destylowaną
Ważenie na wadze technicznej (pokaz)
- odważyć ok. 1,3 g H
2
C
2
O
4
·2H
2
O
Przygotowanie do ważenie na wadze
analitycznej:
- wyjąć korek z kolby miarowej i schować go do
kieszeni fartucha,
- włożyć lejek do kolby miarowej,
- kolba z lejkiem, naczynko wagowe z kwasem,
arkusz analityczny, długopis,
Ważenie na wadze analitycznej:
- otworzyć drzwiczki wagi analitycznej i wstawić
delikatnie naczynko na szalkę wagi, zamknąć
drzwiczki wagi,
- wcisnąć tarę,
- otworzyć drzwiczki wagi, zdjąć delikatnie
naczynko z szalki i przenieść ilościowo kwas na
lejek,
- wstawić naczynko na szalkę wagi i zamknąć
drzwiczki,
- odczytać i zapisać masę odsypanego kwasu z
dokładnością do 4 miejsca po przecinku,
- zdjąć naczynko z szalki wagi, zamknąć
drzwiczki wagi i nacisnąć tarę.
Przygotowanie mianowanego roztworu
H
2
C
2
O
4
4. Wlać do zlewki 300cm
3
wody destylowanej,
5. Dokładnie spłukać lejek w kolbie miarowej,
6. Wyjąć lejek,
7. Rozcieńczyć roztwór w kolbie miarowej
wodą destylowaną (nalewając do początku
szyjki kolby),
8.
Pobrać pipetą wodę destylowaną i
uzupełniać roztwór w kolbie miarowej
regulując wypływ wody z pipety palcem
wskazującym, trzymając kolbę tak, aby
kreska była na wysokości oczu,
9. Zamknąć dobrze kolbę korkiem i kilkanaście
razy odwrócić do góry dnem,
10. Schować kolbę do szafki nr ……………….
11. Obliczyć stężenie substancji w otrzymanym
roztworze wg wzoru [1] w arkuszu analitycznym
(do 4 miejsca po przecinku).
1
Ważenie na wadze analitycznej
substancji podstawowej
w naczyńku wagowym
(H
2
C
2
O
4
·2H
2
O)
1.
Odważyć na wadze analitycznej około 1,3 g
krystalicznego kwasu szczawiowego
z dokładnością do 0,0001g.
2.
Przenieść ilościowo odważony kwas,
przesypując go przez suchy lejek do kolby
miarowej V
k,1
.
3.
Spłukać dokładnie lejek i uzupełnić
roztwór w kolbie miarowej wodą destylowaną
do kreski.
H
2
C
2
O
4
Objętość kolby w dm
3
2
http://sylwester_stepniak.users.sggw.pl MANGANOMETRIA II
e-mail:
sylwester_stepniak@sggw.pl
Nazwisko, imię:…………………………………………………………………….…………………………………………………………………
Oznaczanie stężenia KMnO
4
I.
Sączenie roztworu nadmanganianu potasu (pokaz):
II.
Oznaczenie stężenia roztworu nadmanganianu potasu metodą miareczkowania roztworu kwasu
szczawiowego o znanym stężeniu
Równanie reakcji: 5 H
2
C
2
O
4
+ 2 MnO
4
–
+ 6 H
+
10 CO
2
+ 2 Mn
2+
+ 8 H
2
O
Miareczkowanie mianowanego
roztworu kwasu H
2
C
2
O
4
roztworem KMnO
4
Biureta
(roztwór
KMnO
4
)
Kolba stożkowa
(podgrzany do
60
o
C roztwór
H
2
C
2
O
4
i
10% kwas
H
2
SO
4
)
.......
..........
..........
..........
1
,
4
KMnO
V
.......
..........
..........
..........
2
,
4
KMnO
V
.......
..........
..........
..........
3
,
4
KMnO
V
.......
..........
..........
..........
,
4
śr
KMnO
V
1.
Napełnić biuretę roztworem nadmanganianu potasu używając lejka
plastikowego
2.
Przygotować biuretę do miareczkowania:
a.
Wypełnić końcówkę biurety roztworem, ustawić menisk górny roztworu
nadmanganianu potasu na kresce zerowej biurety, wyjąć lejek
b.
Położyć białą kartkę pod biuretę
3.
Pobrać pipetą roztwór kwasu szczawiowego i przenieść ilościowo do kolby
stożkowej (przed pobraniem dobrze wymieszać roztwór w kolbie miarowej)
4.
Dodać cylindrem miarowym ok. 20 cm
3
10% roztworu kwasu siarkowego (VI)
5.
Ogrzać roztwór w kolbie stożkowej do temperatury ok. 60
o
C,
po ogrzaniu postawić kolbę stożkową na białek kartce
6.
Miareczkować roztwór w kolbie stożkowej roztworem nadmanganianu potasu
do momentu aż roztwór zabarwi się na kolor lekko różowy
7.
Odczytać i zapisać objętość zużytego roztworu nadmanganianu potasu
8.
Wykonać jeszcze dwa takie miareczkowania (poczynając od punktu 2)
9.
Obliczyć średnią wartość objętości zużytego roztworu nadmanganianu potasu
i obliczyć stężenie roztworu nadmanganianu potasu (wzór 2)
........
..........
..........
5
2
4
4
2
2
4
2
2
4
KMnO
O
C
H
O
C
H
KMnO
V
c
V
c
objętość
pipety w cm
3
Odczyt z
biurety w cm
3
[2]
3
http://sylwester_stepniak.users.sggw.pl
MANGANOMETRIA III
e-mail:
sylwester_stepniak@sggw.pl
Nazwisko, imię:…………………………………………………………………….…………………………………………………………………
III.
Oznaczenie stężenia żelaza w badanym roztworze (V
Fe
)
metodą miareczkowania roztworem nadmanganianu
potasu o znanym stężeniu
Równanie reakcji: 5 Fe
2+
+ MnO
4
–
+ 8 H
+
5 Fe
3+
+ Mn
2+
+ 4 H
2
O
Biureta
(roztwór
KMnO
4
)
Kolba stożkowa
(roztwór Fe
2+
i
10% kwas H
2
SO
4
)
.......
..........
..........
..........
1
,
4
KMnO
V
.......
..........
..........
..........
2
,
4
KMnO
V
.......
..........
..........
..........
3
,
4
KMnO
V
.......
..........
..........
..........
,
4
śr
KMnO
V
Obliczenie
stężenia Fe
2+
w badanym roztworze
..........
..........
..........
5
2
4
4
2
,
Fe
KMnO
śr
KMnO
Fe
V
c
V
c
[3]
Objętość
pipety w cm
3
Odczyt z
biurety w cm
3
Obliczenie
masy Fe
2+
w badanym roztworze
......
..........
..........
..........
..........
..........
2
2
2
,
Fe
k
Fe
Fe
c
V
M
m
Objętość kolby w dm
3
[4]
1. Uzupełnić badany roztwór wodą destylowaną w kolbie
miarowej (V
Fe
)
do kreski i dobrze wymieszać
2. Miareczkować analogicznie jak opisano arkuszu
analitycznym Manganometria II (bez ogrzewania)
3. Obliczyć stężenie żelaza w badanym roztworze (wzór 3)
4. Obliczyć masę żelaza w badanym roztworze (wzór 4)
1. Pobrać pipetą z kolby miarowej (V
Fe
) roztwór Fe
2+
i przenieść ilościowo do kolby stożkowej.
2. Dodać cylindrem miarowym do kolby stożkowej 20 cm
3
10% kwasu siarkowego i 50 cm
3
wody destylowanej.
3. Miareczkować roztworem KMnO
4
do momentu, gdy roztwór
w kolbie stożkowej zabarwi się na kolor bladoróżowy.
4. Wykonać jeszcze dwa takie miareczkowania
(poczynając od punktu 1)
Fe
2+