1

http://sylwester_stepniak.users.sggw.pl

MANGANOMETRIA I

e-mail:

[e-mail]

Nazwisko, imię:…………………………………………………………………….…………………………………………………………………

METODYKA POSTĘPOWANIA ANALITYCZNEGO

Substancja podstawowa - krystaliczny kwas szczawiowy (H

2

C

2

O

4

·2H

2

O).

1

2

06

,

126

2

4

2

2









mol

g

M

O

H

O

C

H

Wskaźnik PRM: roztwór KMnO

4

w środowisku kwasu H

2

SO

4

.

Równanie reakcji 1: 5 H

2

C

2

O

4

+ 2 MnO

4

–

+ 6 H

+



10 CO

2

+ 2 Mn

2+

+ 8 H

2

O

Określanie PRM:

Równanie reakcji 2: 5 Fe

2+

+ MnO

4

–

+ 8 H

+



5 Fe

3+

+ Mn

2+

+ 4 H

2

O

Określanie PRM:

Przygotowanie mianowanego roztworu H

2

C

2

O

4

o stężeniu około 0,05 mol·dm

–3

w kolbie miarowej (V

k,1

)

Masa krystalicznego kwasu szczawiowego

przeniesionego ilościowo do kolby miarowej (V

k,1

):

.....

..........

..........

..........

..........

2

4

2

2

2





O

H

O

C

H

m

........

..........

..........

..........

..........

..........

..........

..........

1

,

2

2

2

4

2

2

2

4

2

2

4

2

2











k

O

H

O

C

H

O

H

O

C

H

O

C

H

V

M

m

c

[1]

2

Obliczenie stężenia H

2

C

2

O

4

:

Roztwór bezbarwny

(nadmiar H

2

C

2

O

4

)

Bladoróżowe zabarwienie

roztworu (nadmiar MnO

4

–

)

Roztwór bezbarwny

(nadmiar Fe

2+

)

Bladoróżowe zabarwienie

roztworu (nadmiar MnO

4

–

)

PRZYGOTOWANIE ROZTWORU KMnO

4

1.

Odważyć na wadze technicznej ok.1 g

KMnO

4

w łódeczce aluminiowej.

2.

Przesypać odważony KMnO

4

do podpisanej

butelki z korkiem szklanym.

3.

Dodać 300 cm

3

wody destylowanej.

PRZYGOTOWANIE ROZTWORU H

2

C

2

O

4

W KOLBIE MIAROWEJ (V

k,1

)

1.

Wyjąć z szafki nr:………..kolbę miarową.

2.

Podpisać numerem z listy kolbę miarową.

3.

Przepłukać kolbę miarową wodą

destylowaną

Ważenie na wadze technicznej (pokaz)

- odważyć ok. 1,3 g H

2

C

2

O

4

·2H

2

O

Przygotowanie do ważenie na wadze

analitycznej:

- wyjąć korek z kolby miarowej i schować go do

kieszeni fartucha,

- włożyć lejek do kolby miarowej,

- kolba z lejkiem, naczynko wagowe z kwasem,

arkusz analityczny, długopis,

Ważenie na wadze analitycznej:

- otworzyć drzwiczki wagi analitycznej i wstawić

delikatnie naczynko na szalkę wagi, zamknąć

drzwiczki wagi,

- wcisnąć tarę,

- otworzyć drzwiczki wagi, zdjąć delikatnie

naczynko z szalki i przenieść ilościowo kwas na

lejek,

- wstawić naczynko na szalkę wagi i zamknąć

drzwiczki,

- odczytać i zapisać masę odsypanego kwasu z

dokładnością do 4 miejsca po przecinku,

- zdjąć naczynko z szalki wagi, zamknąć

drzwiczki wagi i nacisnąć tarę.

Przygotowanie mianowanego roztworu

H

2

C

2

O

4

4. Wlać do zlewki 300cm

3

wody destylowanej,

5. Dokładnie spłukać lejek w kolbie miarowej,

6. Wyjąć lejek,

7. Rozcieńczyć roztwór w kolbie miarowej

wodą destylowaną (nalewając do początku

szyjki kolby),

8.

Pobrać pipetą wodę destylowaną i

uzupełniać roztwór w kolbie miarowej

regulując wypływ wody z pipety palcem

wskazującym, trzymając kolbę tak, aby

kreska była na wysokości oczu,

9. Zamknąć dobrze kolbę korkiem i kilkanaście

razy odwrócić do góry dnem,

10. Schować kolbę do szafki nr ……………….

11. Obliczyć stężenie substancji w otrzymanym

roztworze wg wzoru [1] w arkuszu analitycznym

(do 4 miejsca po przecinku).

1

Ważenie na wadze analitycznej

substancji podstawowej

w naczyńku wagowym

(H

2

C

2

O

4

·2H

2

O)

1.

Odważyć na wadze analitycznej około 1,3 g
krystalicznego kwasu szczawiowego
z dokładnością do 0,0001g.

2.

Przenieść ilościowo odważony kwas,

przesypując go przez suchy lejek do kolby
miarowej V

k,1

.

3.

Spłukać dokładnie lejek i uzupełnić
roztwór w kolbie miarowej wodą destylowaną
do kreski.

H

2

C

2

O

4

Objętość kolby w dm

3

2

http://sylwester_stepniak.users.sggw.pl MANGANOMETRIA II

e-mail:

[e-mail]

Nazwisko, imię:…………………………………………………………………….…………………………………………………………………

Oznaczanie stężenia KMnO

4

I.

Sączenie roztworu nadmanganianu potasu (pokaz):

II.

Oznaczenie stężenia roztworu nadmanganianu potasu metodą miareczkowania roztworu kwasu

szczawiowego o znanym stężeniu

Równanie reakcji: 5 H

2

C

2

O

4

+ 2 MnO

4

–

+ 6 H

+



10 CO

2

+ 2 Mn

2+

+ 8 H

2

O

Miareczkowanie mianowanego

roztworu kwasu H

2

C

2

O

4

roztworem KMnO

4

Biureta

(roztwór
KMnO

4

)

Kolba stożkowa

(podgrzany do

60

o

C roztwór

H

2

C

2

O

4

i

10% kwas

H

2

SO

4

)

.......

..........

..........

..........

1

,

4



KMnO

V

.......

..........

..........

..........

2

,

4



KMnO

V

.......

..........

..........

..........

3

,

4



KMnO

V

.......

..........

..........

..........

,

4



śr

KMnO

V

1.

Napełnić biuretę roztworem nadmanganianu potasu używając lejka

plastikowego

2.

Przygotować biuretę do miareczkowania:

a.

Wypełnić końcówkę biurety roztworem, ustawić menisk górny roztworu

nadmanganianu potasu na kresce zerowej biurety, wyjąć lejek

b.

Położyć białą kartkę pod biuretę

3.

Pobrać pipetą roztwór kwasu szczawiowego i przenieść ilościowo do kolby

stożkowej (przed pobraniem dobrze wymieszać roztwór w kolbie miarowej)

4.

Dodać cylindrem miarowym ok. 20 cm

3

10% roztworu kwasu siarkowego (VI)

5.

Ogrzać roztwór w kolbie stożkowej do temperatury ok. 60

o

C,

po ogrzaniu postawić kolbę stożkową na białek kartce

6.

Miareczkować roztwór w kolbie stożkowej roztworem nadmanganianu potasu

do momentu aż roztwór zabarwi się na kolor lekko różowy

7.

Odczytać i zapisać objętość zużytego roztworu nadmanganianu potasu

8.

Wykonać jeszcze dwa takie miareczkowania (poczynając od punktu 2)

9.

Obliczyć średnią wartość objętości zużytego roztworu nadmanganianu potasu

i obliczyć stężenie roztworu nadmanganianu potasu (wzór 2)

........

..........

..........

5

2

4

4

2

2

4

2

2

4











KMnO

O

C

H

O

C

H

KMnO

V

c

V

c

objętość

pipety w cm

3

Odczyt z

biurety w cm

3

[2]

3

http://sylwester_stepniak.users.sggw.pl

MANGANOMETRIA III

e-mail:

[e-mail]

Nazwisko, imię:…………………………………………………………………….…………………………………………………………………

III.

Oznaczenie stężenia żelaza w badanym roztworze (V

Fe

)

metodą miareczkowania roztworem nadmanganianu

potasu o znanym stężeniu

Równanie reakcji: 5 Fe

2+

+ MnO

4

–

+ 8 H

+



5 Fe

3+

+ Mn

2+

+ 4 H

2

O

Biureta

(roztwór
KMnO

4

)

Kolba stożkowa

(roztwór Fe

2+

i

10% kwas H

2

SO

4

)

.......

..........

..........

..........

1

,

4



KMnO

V

.......

..........

..........

..........

2

,

4



KMnO

V

.......

..........

..........

..........

3

,

4



KMnO

V

.......

..........

..........

..........

,

4



śr

KMnO

V

Obliczenie

stężenia Fe

2+

w badanym roztworze

..........

..........

..........

5

2

4

4

2

,













Fe

KMnO

śr

KMnO

Fe

V

c

V

c

[3]

Objętość

pipety w cm

3

Odczyt z

biurety w cm

3

Obliczenie

masy Fe

2+

w badanym roztworze

......

..........

..........

..........

..........

..........

2

2

2

,













Fe

k

Fe

Fe

c

V

M

m

Objętość kolby w dm

3

[4]

1. Uzupełnić badany roztwór wodą destylowaną w kolbie

miarowej (V

Fe

)

do kreski i dobrze wymieszać

2. Miareczkować analogicznie jak opisano arkuszu

analitycznym Manganometria II (bez ogrzewania)

3. Obliczyć stężenie żelaza w badanym roztworze (wzór 3)

4. Obliczyć masę żelaza w badanym roztworze (wzór 4)

1. Pobrać pipetą z kolby miarowej (V

Fe

) roztwór Fe

2+

i przenieść ilościowo do kolby stożkowej.

2. Dodać cylindrem miarowym do kolby stożkowej 20 cm

3

10% kwasu siarkowego i 50 cm

3

wody destylowanej.

3. Miareczkować roztworem KMnO

4

do momentu, gdy roztwór

w kolbie stożkowej zabarwi się na kolor bladoróżowy.

4. Wykonać jeszcze dwa takie miareczkowania

(poczynając od punktu 1)

Fe

2+