2013

OZNACZENIE TEMPERATURY TOPNIENIA

Temperatura topnienia jest parametrem fizycznym charakterystycznym dla ciał

stałych i służy do ich identyfikacji. Zmierzoną wartość należy porównać z wartością

tabelaryczną znalezioną w katalogu chemicznym. Pomiar wykonuje się najczęściej za

pomocą urządzenia zwanego aparatem Boetiusa (Rys. 15b).

Rys. 15 a) Zespół urządzeń do pomiaru temperatury topnienia b) Aparat Boetiusa -

widok z boku (objaśnienia cyfr w tekście).

Zasada pomiaru polega na mikroskopowej obserwacji badanych kryształów

umieszczonych na metalowym bloku, którego temperaturę podnosi się w sposób ciągły.

W skład zespołu urządzeń do pomiaru temp. topnienia (Rys. 15a) wchodzi aparat

Boetiusa (1), transformator (2), opornica suwakowa (3) i termometr (4). Po włączeniu

2013

aparatu przełącznikiem znajdującym się na transformatorze zapala się lampa, której światło

przechodzi małym otworkiem przez blok grzejny (5). Na bloku umieszcza się szkiełko

podstawowe z kilkoma kryształkami, po czym przykrywa się je szkiełkiem nakrywkowym i

lekko rozgniata kryształy. Następnie blok grzejny wraz z kryształami nakrywa się szklaną

pokrywą (6) umocowaną w okrągłej metalowej ramce z rączką.

Kolejną czynnością jest nastawienie ostrości obserwowanych kryształów. Pokrętłem

7 obniża się obiektyw (8) prawie do styku ze szklaną pokrywą, uważając, by jej nie zgnieść.

Obserwując pole widzenia przez okular (9) podnosi się powoli obiektyw (kręcąc pokrętłem

7) do momentu uzyskania ostrego obrazu kryształów.

Następnie włącza się opornicę suwakową i powoli ogrzewa blok, na którym

umieszczono kryształy. Pokrętłem w kształcie korbki (10) nastawia się moc opornicy

suwakowej w taki sposób, aby narost temperaturowy w pobliżu spodziewanej temperatury

topnienia nie był większy niż 1

o

C/min. Odczytu temperatury dokonuje się za pomocą

termometru z wyświetlaczem cyfrowym (4).

Należy zmierzyć zakres temperatury topnienia (np. 55-57

o

C). Pierwsza wartość to

temperatura, w której kryształy zaczynają się rozpływać; widoczne są ich jakby „ruchy” i

zacieranie się granic kryształów. Końcowa wartość to temperatura, w której wszystkie

kryształy ulegają stopieniu (widoczne są okrągłe krople). Im czystsza substancja, tym

mniejszy zakres jej temperatury topnienia.

Po skończonym pomiarze należy wyłączyć opornicę, zwolnić pokrętłem 11 górną

część aparatu i odsunąć w lewo obiektyw. Po zdjęciu szklanej pokrywy usunąć szkiełka ze

stopionymi kryształami. Następny pomiar można rozpocząć po ostygnięciu bloku.

Schładzanie bloku można przyspieszyć kładąc na nim okrągłą metalową chłodnicę

podłączoną do zimnej wody.