1
Numer
ćwiczenia:
4
Dział analizy i temat ćwiczenia:
Analiza miareczkowa – alkacymetria.
Oznaczanie HCl.
Data wykonania
ćwiczenia:
22.04.13 r.
Data oddania
sprawozdania:
29.04.13 r.
Grupa:
A3
Imię i nazwisko:
Przemysław Kołoczek
Nazwisko
sprawdzającego:
Uwagi:
Ocena:
2
1. Wstęp.
Kwas solny jest kwasem mocnym. Miareczkując go mocną zasadą (NaOH) można
stosować wiele wskaźników do detekcji punktu końcowego, m. in. wskaźnik „5,1”.
Stanowi on mieszaninę 0,1% roztworów zieleni bromokrezolowej i czerwieni metylowej,
zmieszanych w stosunku 3:2. Wskaźnik ten zmienia barwę przy pH równym 5,1.
Oznaczenie polega na zmiareczkowaniu próbki HCl za pomocą mianowanego roztworu
NaOH wobec wskaźnika „5,1” do zmiany barwy roztworu z czerwonej na zieloną.
Reakcja zachodząca podczas oznaczenia:
HCl + NaOH → NaCl + H
2
O.
2. Część doświadczalna.
a) Sprzęt i odczynniki.
– Zlewka 50 cm
3
,
– mianowany roztwór NaOH
– kolba miarowa 100 cm
3
,
(0,1276 ± 0,0008) mol/dm
3
,
– pipeta miarowa 20 cm
3
,
– wskaźnik „5,1”,
– biureta 50 cm
3
,
– woda destylowana.
– kolby stożkowe,
– mały lejek,
– szkiełka zegarkowe,
– tryskawka,
– gruszka
– łapa metalowa,
– statyw,
– wkraplacz,
b) Wykonanie.
Otrzymaną próbkę w zlewce 50 cm
3
przeniesiono ilościowo do skalibrowanej kolby
miarowej 100 cm
3
z pomocą lejka, kilkakrotnie opłukując zlewkę i lejek. Roztwór
uzupełniono wodą destylowaną do kreski i wymieszano poprzez kilkakrotne
odwrócenie zamkniętej korkiem kolby do góry dnem. Następnie odmierzono 3 porcje
przygotowanego roztworu do odpowiednich kolb stożkowych, dodano do każdej 2
krople wskaźnika i przykryto szkiełkami zegarkowymi. Zamontowaną biuretę na
statywie przepłukano i uzupełniono mianowanym roztworem NaOH. Każdy z
roztworów zmiareczkowano, aż do zmiany barwy roztworu z czerwonej na zieloną, za
każdym razem uzupełniając biuretę mianowanym roztworem NaOH.
3. Wyniki.
(𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
)
1
= 9,7 𝑐𝑚
3
(𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
)
2
= 9,6 𝑐𝑚
3
(𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
)
3
= 9,6 𝑐𝑚
3
4. Opracowanie wyników.
a) Obliczenia.
Ponieważ pierwszy (największy) wynik odbiega od pozostałych przeprowadzono dla
niego test Grubbsa, aby sprawdzić czy jest on obarczony błędem grubym. W tym celu
skorzystano ze wzoru:
3
𝐺
𝑚𝑎𝑥
=
|𝑥
𝑚𝑎𝑥
− -𝑥|
𝑠
𝑥
gdzie:
𝐺
𝑚𝑎𝑥
– wartość krytyczna testu Grubbsa dla największego wyniku,
𝑥
𝑚𝑎𝑥
– największy wynik,
𝑥 – średnia arytmetyczna wyników,
𝑠
𝑥
– odchylenie standardowe wyników.
𝐺
𝑚𝑎𝑥
= 1,16
Wartość tablicowa dla 3 wyników oraz poziomu istotności 5% wynosi 1,15. Wynika
stąd, że wynik ten jest obarczony błędem grubym i należy go odrzucić.
Obliczono średnią objętość zużytego titranta na podstawie wzoru:
𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
=
1
𝑛
∑(𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
)
𝑖
𝑛
𝑖=1
gdzie:
𝑛 – liczba wyników,
(𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
)
𝑛
– n-ty wynik objętości zużytego mianowanego roztworu NaOH [cm
3
].
𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
= 9,6 𝑐𝑚
3
Obliczono masę HCl w otrzymanej próbce na podstawie wzoru:
𝑚
𝐻𝐶𝑙
=
𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
∙ 𝐶
𝑁𝑎𝑂𝐻
∙ 𝑀
𝐻𝐶𝑙
∙ 𝑊
1000
gdzie:
𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
– średnia zużyta objętość mianowanego roztworu NaOH [cm
3
],
𝐶
𝑁𝑎𝑂𝐻
– stężenie mianowanego roztworu NaOH [mol/dm
3
],
𝑀
𝐻𝐶𝑙
– masa molowa HCl [g/mol],
𝑊 – współczynnik współmierności skalibrowanej kolby i pipety.
𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
= 9,6 𝑐𝑚
3
𝐶
𝑁𝑎𝑂𝐻
= 0,1276 𝑚𝑜𝑙/𝑑𝑚
3
𝑀
𝐻𝐶𝑙
= 36,461 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑊 = 4,976
𝑚
𝐻𝐶𝑙
= 0,2222 𝑔
b) Niepewności pomiarowe.
Niepewność rozszerzoną masy HCl obliczono na podstawie wzoru:
4
𝑈(𝑚
𝐻𝐶𝑙
) = 𝑘 ∙ 𝑢
𝑐
(𝑚
𝐻𝐶𝑙
)
gdzie:
𝑘 – współczynnik rozszerzenia,
𝑢
𝑐
(𝑚
𝐻𝐶𝑙
) – złożona niepewność standardowa wyznaczonej masy HCl [g].
Ponadto, do powyższego wzoru wstawiono następujące zależności:
1) 𝑢
𝑐
(𝑚
𝐻𝐶𝑙
) = 𝑚
𝐻𝐶𝑙
∙ √(
𝑢
𝑐
(𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
)
𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
)
2
+ (
𝑢
𝑐
(𝐶
𝑁𝑎𝑂𝐻
)
𝐶
𝑁𝑎𝑂𝐻
)
2
+ (
𝑢
𝑐
(𝑊)
𝑊
)
2
gdzie:
𝑢
𝑐
(𝑚
𝐻𝐶𝑙
) – złożona niepewność standardowa wyznaczonej masy HCl [g],
𝑚
𝐻𝐶𝑙
– wyznaczona masa HCl [g],
𝑢
𝑐
(𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
) – złożona niepewność standardowa objętości zużytego titranta [cm
3
],
𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
– średnia objętość zużytego roztworu titranta [cm
3
],
𝑢
𝑐
(𝐶
𝑁𝑎𝑂𝐻
) – złożona niepewność standardowa stężenia titranta [mol/dm
3
],
𝐶
𝑁𝑎𝑂𝐻
– stężenie roztworu titranta [mol/dm
3
],
𝑢
𝑐
(𝑊) – złożona niepewność standardowa współczynnika współmierności kolby i
pipety,
𝑊 – współczynnik współmierności kolby i pipety.
2) 𝑢
𝑐
(𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
) = √𝑢
1
2
(𝑉) + 𝑢
2
2
(𝑉) + 𝑢
3
2
(𝑉) + 𝑢
4
2
(𝑉) + 𝑢
5
2
(𝑉)
gdzie:
𝑢
𝑐
(𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
) – złożona niepewność standardowa objętości zużytego titranta [cm
3
],
𝑢
1
(𝑉) – standardowa niepewność kalibracji biurety [cm
3
],
𝑢
2
(𝑉) – standardowa niepewność objętości kropli [cm
3
],
𝑢
3
(𝑉) – standardowa niepewność odczytu na skali biurety [cm
3
],
𝑢
4
(𝑉) – standardowa niepewność poprawki temperaturowej szkła [cm
3
],
𝑢
5
(𝑉) – odchylenie standardowe średniej objętości zużytego titranta [cm
3
].
3) 𝑢
1
(𝑉) =
𝑢
𝑘𝑏
√3
gdzie:
𝑢
1
(𝑉) – standardowa niepewność kalibracji biurety [cm
3
],
𝑢
𝑘𝑏
– niepewność kalibracji biurety [cm
3
],
4) 𝑢
2
(𝑉) =
𝑉
𝑘𝑟
√3
gdzie:
𝑢
2
(𝑉) – standardowa niepewność objętości kropli [cm
3
],
𝑉
𝑘𝑟
– objętość kropli [cm
3
].
5
5) 𝑢
3
(𝑉) =
𝑢
𝑜𝑡
√3
gdzie:
𝑢
3
(𝑉) – standardowa niepewność odczytu na skali biurety [cm
3
],
𝑢
𝑜𝑡
– niepewność odczytu na skali biurety [cm
3
].
6) 𝑢
4
(𝑉) =
𝑝
𝑡𝑜𝑠
√3
gdzie:
𝑢
4
(𝑉) – standardowa niepewność poprawki temperaturowej szkła [cm
3
],
𝑝
𝑡𝑜𝑠
– poprawka temperaturowa objętości szkła [cm
3
].
7) 𝑢
5
(𝑉) = 𝑠(𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
) = √
1
𝑛(𝑛 − 1)
∑((𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
)
𝑖
− 𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
)
2
𝑛
𝑖=1
gdzie:
𝑢
5
(𝑉) = 𝑠(𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
) – odchylenie standardowe średniej objętości zużytego titranta
[cm
3
],
8) 𝑢
𝑐
(𝐶
𝑁𝑎𝑂𝐻
) =
𝑈(𝐶
𝑁𝑎𝑂𝐻
)
𝑘
gdzie:
𝑢
𝑐
(𝐶
𝑁𝑎𝑂𝐻
) – złożona niepewność standardowa stężenia titranta [mol/dm
3
],
𝑈(𝐶
𝑁𝑎𝑂𝐻
) – rozszerzona niepewność standardowa stężenie titranta [mol/dm
3
],
𝑘 – współczynnik rozszerzenia.
9) 𝑢
𝑐
(𝑊) =
𝑈(𝑊)
𝑘
gdzie:
𝑢
𝑐
(𝑊) – złożona niepewność standardowa współczynnika współmierności kolby i
pipety,
𝑈(𝑊) – rozszerzona niepewność standardowa współczynnika współmierności kolby i
pipety,
𝑘 – współczynnik rozszerzenia.
Po przekształceniach otrzymano wzór:
𝑈(𝑚
𝐻𝐶𝑙
) = 𝑚
𝐻𝐶𝑙
∙ √
𝑘
2
∙ (𝑢
𝑘𝑏
2
+ 𝑉
𝑘𝑟
2
+ 𝑢
𝑜𝑡
2
+ 𝑝
𝑡𝑜𝑠
2
+ 3𝑠
2
(𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
))
3 ∙ (𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
)
2
+ (
𝑈(𝐶
𝑁𝑎𝑂𝐻
)
𝐶
𝑁𝑎𝑂𝐻
)
2
+ (
𝑈(𝑊)
𝑊
)
2
6
𝑘 = 2
𝑚
𝐻𝐶𝑙
= 0,2222 𝑔
𝑢
𝑘𝑏
= 0,1 𝑐𝑚
3
𝑉
𝑘𝑟
= 0,044 𝑐𝑚
3
𝑢
𝑜𝑡
= 0,05 𝑐𝑚
3
𝑝
𝑡𝑜𝑠
= 0,0025 𝑐𝑚
3
𝑠(𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
) = 0 𝑐𝑚
3
𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
= 9,6 𝑐𝑚
3
𝑈(𝐶
𝑁𝑎𝑂𝐻
) = 0,0008 𝑚𝑜𝑙/𝑑𝑚
3
𝐶
𝑁𝑎𝑂𝐻
= 0,1276 𝑚𝑜𝑙/𝑑𝑚
3
𝑈(𝑊) = 0,0098
𝑊 = 4,9759
𝑈(𝑚
𝐻𝐶𝑙
) = 0,0035 𝑔 ⇒ 1,59%
c) Wynik końcowy.
Masa HCl w badanej próbce: (0,2222 ± 0,0035) g.
5. Podsumowanie.
Wyznaczona masa HCl została oceniona pozytywnie przez osobę sprawdzającą,
aczkolwiek wynik odbiegał znacząco od założonego, o czym świadczy otrzymana
ocena (dostateczny plus). Może to być spowodowane błędną kalibracją naczyń
miarowych. Niepewność wyznaczonej masy różni się od niej samej o 2 rzędy wielkości.
Niepewność rozszerzona stanowi 1,59% wyniku. Największy wpływ na końcową
niepewność miały tutaj niepewności związane z odczytem objętości zużytego titranta.
Niepewność współczynnika współmierności kolby i pipety oraz niepewność stężenia
NaOH nie mają tutaj tak dużego wpływu na końcową niepewność.