Strona 1

Numer ćwiczenia:

1

Dział analizy i temat ćwiczenia:

Analiza wagowa, oznaczanie Ba.

Data wykonania ćwiczenia:

28.04.2014

Data oddania sprawozdania:

05.05.2014

Grupa i sala:

Imię i nazwisko:

Nazwisko sprawdzającego:

Uwagi:

Ocena:

Strona 2

I WSTĘP TEORETYCZNY

Oznaczenie polega na strąceniu osadu siarczanu(VI) baru za pomocą kwasu

siarkowego(VI), na gorąco, z zakwaszonych roztworów soli Ba2+. Następnie osad odsącza
się i praży w tyglu porcelanowym w temperaturze 600 – 900 °C do stałej masy, po czym
waży się na wadze analitycznej. Osad siarczanu(VI) baru jest biały i grubokrystaliczny, co
ułatwia jego odsączenie i przemywanie.

Reakcja zachodząca podczas oznaczenia:

Ba

2+

+ SO

4

2-

→BaSO

4

II CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

Przebieg doświadczenia:

Otrzymany w zlewce roztwór rozcieńczono do objętości ok. 200mL. Następnie

zakwaszono go 6 mL roztworu HCL o stężeniu 2mol/L. Ogrzewano prawie do
wrzenia, a następnie dodawano kroplami gorący kwas siarkowy(VI) cały czas
mieszając. Czynność przeprowadzano aż do całkowitego wytrącenia osadu. Przykrytą
szkiełkiem zegarkowym zlewkę z roztworem ogrzewano na łaźni wodnej, aż do
całkowitego opadnięcia osadu. Sprawdzono za pomocą kwasu siarkowego o stężeniu
3mol/L całkowitość strącenia. Osad pozostawiono do wystygnięcia, a następnie
sączono go przez twardy sączek. Przemyto go trzy razy przez dekantację kwasem
siarkowym o stężeniu 0,01mol/L, a następie na sączku zakwaszoną wodą i czystą
wodą. Sączek z osadem wyjęto z lejka, złożono a następnie suszono ponad godzinę w
suszarce do preparatów. Po wyciągnięciu wysuszonego osadu wraz z tyglem (który
został wcześniej wyprażony do stałej masy) przystąpiono do spalania sączka na
palniku. Robiono to delikatnie wachlując palnikiem pod tyglem ustawionym pochyło
na trójkącie porcelanowym. Po spaleniu sączka wyprażono osad przez godzinę,
następnie przeniesiono go do eksykatora i ustawiono w pokoju wagowym na stole pod
oknem na godzinę. Potem przeniesiono go na godzinę na drugi stół. Następnie osad
wraz z tyglem zważono na wadze analitycznej. Masę zanotowano. Przystąpiono do
drugiego prażenie. Resztę czynności powtórzono w identyczny sposób. W drugim
ważeniu otrzymano masę różniącą się o 0,0002g, co mieści się w granicy
dopuszczalnego błędu. Masę osadu obliczono jako średnią arytmetyczną dwóch
wyników ważenia. Masę baru w próbce obliczono z zastosowaniem przelicznika co
pokazano w pkt III sprawozdania. Oznaczenie wykonywano przez cztery kolejne
zajęcia.

Strona 3

III OPRACOWANIE WYNIKÓW

masa pustego wyprażonego tygla (I ważenie): 24,4247g
masa pustego wyprażonego tygla (II ważenie): 24,4248g
średnia masa wyprażonego tygla: 24,4248g
masa tygla wraz z osadem (I ważenie): 25,0457g
masa tygla wraz z osadem (II ważenie): 25,0459g
średnia masa tygla wraz z osadem: 25,0458g

masa osadu = średnia masa tygla wraz z osadem – masa pustego tygla
masa osadu = 25,0458g – 24,4248g = 0,6210g

masa Ba = 0,5885 · masa osadu = 0,5885 · 0,6210g = 0,3655g

NIEPEWNOŚCI POMIARÓW:

Pomiar masy na wadze analitycznej
Na wynik pomiaru masy wpływają:
- niepewność wskazania wagi dla danej masy (0,2 mg)
- rozdzielczość wskazania wagi (0,1 mg)
- rozrzut wskazań wagi (0,1 mg)

Po przeliczeniu na niepewności standardowe:

u

1

(m) = 0,2 mg /

√ = 0,115 mg

u

2

(m) = 0,1 mg /

√ = 0,058 mg

u

3

(m) = 0,1 mg

(

) (

) √

(

) √

( )

Niepewność rozszerzona:

U

c

=0,00014g·2=0,00028g

Wynik: m

Ba

= (0,36546±0,00028)g

Strona 4

IV WNIOSKI:

Analizę prowadzono bardzo długo. Jest to metoda wymagająca pełnego skupienia i

ostrożności, a także czystości. Należy jednak do jednej z bardziej dokładnych metod
analitycznych.

Niepewność oznaczenia jest niewielka i stanowi zaledwie 0,08% wyniku (dla

niepewności rozszerzonej).

Z oznaczenia otrzymano ocenę bardzo dobry co świadczy o tym, że stosowano się do

wszelkich norm obowiązujących w analizie wagowej.