background image

 

Strona 1 

 

 

 

 

 

Numer ćwiczenia: 
 

Dział analizy i temat ćwiczenia: 
 

Analiza wagowa, oznaczanie Ba. 

Data wykonania ćwiczenia: 

28.04.2014 

Data oddania sprawozdania: 

05.05.2014 

Grupa i sala: 

 

Imię i nazwisko: 

 

Nazwisko sprawdzającego: 

Uwagi: 
 
 

Ocena: 

background image

 

Strona 2 

 

I WSTĘP TEORETYCZNY 

 

 

 

Oznaczenie polega na strąceniu osadu siarczanu(VI) baru za pomocą kwasu 

siarkowego(VI), na gorąco, z zakwaszonych roztworów soli Ba2+. Następnie osad odsącza 
się i praży w tyglu porcelanowym w temperaturze 600 – 900 °C do stałej masy, po czym 
waży się na wadze analitycznej. Osad siarczanu(VI) baru jest biały i grubokrystaliczny, co 
ułatwia jego odsączenie i przemywanie.  

Reakcja zachodząca podczas oznaczenia:  

Ba

2+

 + SO

4

2-

 →BaSO

 

II CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA 

Przebieg doświadczenia:

 

 

Otrzymany w zlewce roztwór rozcieńczono do objętości ok. 200mL. Następnie 

zakwaszono  go  6  mL  roztworu  HCL  o  stężeniu  2mol/L.  Ogrzewano  prawie  do 
wrzenia,  a  następnie  dodawano  kroplami  gorący  kwas  siarkowy(VI)  cały  czas 
mieszając. Czynność przeprowadzano aż do całkowitego wytrącenia osadu. Przykrytą 
szkiełkiem  zegarkowym  zlewkę  z  roztworem  ogrzewano  na  łaźni  wodnej,  aż  do 
całkowitego opadnięcia osadu. Sprawdzono za pomocą kwasu siarkowego o stężeniu 
3mol/L  całkowitość  strącenia.  Osad  pozostawiono  do  wystygnięcia,  a  następnie 
sączono  go  przez  twardy  sączek.  Przemyto  go  trzy  razy  przez  dekantację  kwasem 
siarkowym  o  stężeniu  0,01mol/L,  a  następie  na  sączku  zakwaszoną  wodą  i  czystą 
wodą. Sączek z osadem wyjęto z lejka, złożono a następnie suszono ponad godzinę w 
suszarce  do  preparatów.  Po  wyciągnięciu  wysuszonego  osadu  wraz  z  tyglem  (który 
został  wcześniej  wyprażony  do  stałej  masy)  przystąpiono  do  spalania  sączka  na 
palniku. Robiono to delikatnie wachlując palnikiem pod tyglem ustawionym pochyło 
na  trójkącie  porcelanowym.  Po  spaleniu  sączka  wyprażono  osad  przez  godzinę, 
następnie przeniesiono go do eksykatora i ustawiono w pokoju wagowym na stole pod 
oknem  na godzinę. Potem przeniesiono go na godzinę  na drugi stół. Następnie osad 
wraz  z  tyglem  zważono  na  wadze  analitycznej.  Masę  zanotowano.  Przystąpiono  do 
drugiego  prażenie.  Resztę  czynności  powtórzono  w  identyczny  sposób.  W  drugim 
ważeniu  otrzymano  masę  różniącą  się  o  0,0002g,  co  mieści  się  w  granicy 
dopuszczalnego  błędu.  Masę  osadu  obliczono  jako  średnią  arytmetyczną  dwóch 
wyników  ważenia.  Masę  baru  w  próbce  obliczono  z  zastosowaniem  przelicznika  co 
pokazano  w  pkt  III  sprawozdania.  Oznaczenie  wykonywano  przez  cztery  kolejne 
zajęcia. 
 
 

 
 

background image

 

Strona 3 

 

III OPRACOWANIE WYNIKÓW 

 
masa pustego wyprażonego tygla (I ważenie): 24,4247g 
masa pustego wyprażonego tygla (II ważenie): 24,4248g 
średnia masa wyprażonego tygla: 24,4248g 
masa tygla wraz z osadem (I ważenie): 25,0457g 
masa tygla wraz z osadem (II ważenie): 25,0459g 
średnia masa tygla wraz z osadem: 25,0458g 
 
masa osadu = średnia masa tygla wraz z osadem – masa pustego tygla 
masa osadu = 25,0458g – 24,4248g = 0,6210g 
 
masa Ba = 0,5885 · masa osadu = 0,5885 · 0,6210g = 0,3655g 
 
NIEPEWNOŚCI POMIARÓW: 
 
Pomiar masy na wadze analitycznej 
Na wynik pomiaru masy wpływają: 
- niepewność wskazania wagi dla danej masy (0,2 mg) 
- rozdzielczość wskazania wagi (0,1 mg) 
- rozrzut wskazań wagi (0,1 mg) 
 
Po przeliczeniu na niepewności standardowe: 

u

1

(m) = 0,2 mg / 

√  = 0,115 mg 

u

2

(m) = 0,1 mg / 

√ = 0,058 mg 

u

3

(m) = 0,1 mg 

 

 ( 

              

)    ( 

     

)   √     

 

     

 

       

 

         

 ( 

     

)   √        

 

         

 

 

(   )                                       

Niepewność rozszerzona: 

U

c

=0,00014g·2=0,00028g 

 

Wynik:  m

Ba

= (0,36546±0,00028)g 

 

 

background image

 

Strona 4 

 

 

IV WNIOSKI: 

 

Analizę  prowadzono  bardzo  długo.  Jest  to  metoda  wymagająca  pełnego  skupienia  i 

ostrożności,  a  także  czystości.  Należy  jednak  do  jednej  z  bardziej  dokładnych  metod 
analitycznych. 

 

Niepewność  oznaczenia  jest  niewielka  i  stanowi  zaledwie  0,08%  wyniku  (dla 

niepewności rozszerzonej).  

 

Z oznaczenia otrzymano ocenę bardzo dobry co świadczy o tym, że stosowano się do 

wszelkich norm obowiązujących w analizie wagowej.