Metody instrumentalne w analizie ilościowej

Miareczkowanie potencjometryczne kwas-zasada

- Jaka jest zasada działania pH-metru? Co to są ogniwa elektrochemiczne? Jaka jest definicja

elektrody?

- Jakie typy elektrod wykorzystywane są w potencjometrii?

- Jakie znamy typy krzywych miareczkowania alkacymetrycznego? Co to jest punkt równoważności
molowej (PRM) i jak go można wyznaczać w oznaczeniach alkacymetrycznych?

Ogniwo wodorowo - kalomelowe: Pt/H

2

,H

+

// Cl

–

, KCl

(s)

, Hg

2

Cl

2

,Hg/Pt

Reakcja na elektrodzie prawej: Hg

2

Cl

2

+ 2 e = 2 Hg + 2 Cl

-

Reakcja na elektrodzie lewej: H

2

= 2 H

+

+ 2 e

Reakcja w ogniwie: Hg

2

Cl

2

+ H

2

= 2 Hg + 2 Cl

-

+ 2 H

+

Wyznaczanie alkacymetrycznego PRM metodą potencjometryczną:

E

n+1

E

PRM

max

)

(



V

z

d

E

d

V

z

E

n

V

n+1

V

n

E

n+1

E

PRM

max

)

(



V

z

d

E

d

V

z

E

n

V

n+1

V

n

z

V

E





z

V

E





PRM

V

z

V

V

E

E

n

n

n

n

z

V

E











1

1

Δ

Δ

I. Miareczkowanie mocnego kwasu mocną zasadą:

1. Badany roztwór HCl rozcieńczyć w kolbie miarowej wodą destylowaną do kreski miarowej

2. Roztwór HCl pobrać pipetą i przenieść do kolby stożkowej i wrzucić mieszadełko

magnetyczne

3. Umieścić w kolbie stożkowej elektrodę zespoloną, podłączoną do pH-metru.

4. Włączyć mieszadło magnetyczne na 2 minuty, wyłączyć i odczytać wartość początkową

pH roztworu

5. Wykonać 1 miareczkowanie dodając roztwór NaOH i odczytując wartość pH

po każdym dodanym 1 cm

3

roztworu

6. Wykonać 2 i 3 miareczkowanie, dodając pierwszą porcję roztworu NaOH o objętości

o 1- 2 cm

3

mniejszej od oszacowanej w 1 miareczkowaniu wartości PRM

i dalej dodając porcjami o objętości 0,2 cm

3

.

7. Wyniki pomiarów zestawić w tabeli 1.

II. Miareczkowanie słabego kwasu mocną zasadą:

1. Badany roztwór CH

3

COOH rozcieńczyć w kolbie miarowej wodą destylowaną do kreski

miarowej.

2. Dalszy tok postępowania jak w punkcie I.

3.Wyniki pomiarów zestawić w tabeli 2.

Roztwór kwasu

Roztwór

NaOH

Tabela 1. Miareczkowanie mocnego kwasu mocną zasadą:

Nr

pomiaru

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

V

z

[cm

3

]

pH

ΔpH/ΔV

z

V

z

[cm

3

]

pH

ΔpH/ΔV

z

V

z

[cm

3

]

pH

ΔpH/ΔV

z

Tabela 2. Miareczkowanie słabego kwasu mocną zasadą:

Nr

pomiaru

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

V

z

[cm

3

]

pH

ΔpH/ΔV

z

V

z

[cm

3

]

pH

ΔpH/ΔV

z

V

z

[cm

3

]

pH

ΔpH/ΔV

z

Otrzymany wynik: c

HCl

= ……………………..……………………………………………....,

Masa HCl w badanym roztworze: m

HCl

= ……………….…………..………………….……..

Otrzymany wynik: c

CH3COOH

= …………………………………………………….…..……..,

Masa CH

3

COOH w badanym roztworze: m

CH3COOH

= …………………..………………