NIPAGINA „A” 

(ester etylowy kwasu 4-hydroksybenzoesowego) 

 
 
1. kwas 4-hydroksybenzoesowy 

 

Odczynniki: 
 

 

kwas salicylowy 

 

    17,5 g 

  roztwór 

wodorotlenku 

potasowego 

 

 

stężony kwas solny 

 
Wykonanie: 

W parownicy porcelanowej umieszcza się 17,5g kwasu salicylowego zawieszonego w 

75cm

3

 wody i podczas mieszania dodaje się roztwór wodorotlenku potasowego do uzyskania 

pH 5-6 roztworu. Potrzebną ilość wodorotlenku potasu niezbędną do zobojętnienia kwasu 
salicylowego i uzyskania salicylanu potasowego należy obliczyć i skonsultować z 
prowadzącym asystentem. Następnie potrzebną ilość rozpuścić w 50 ml wody destylowanej. 
Pod koniec dodawania (ostatnie 10 ml), kontrolować czy roztwór posiada pożądane pH. 
Uzyskany roztwór odparowuje się na łaźni wodnej do konsystencji gęstej papki i suszy w 
suszarce w temperaturze 105-110

o

C przez dwie godziny. W tym czasie kiedy tylko salicylan 

potasowy zastygnie w formie grudowatego ciała stałego rozdrabnia się go i dalej suszy w 
suszarce. Następnie proszkuje się w moździerzu substancję bardzo dokładnie i umieszcza w 
kolbie okrągłodennej o pojemności 50cm

3

, po czym zanurza w łaźni piaskowej tak głęboko, 

aby tylko część szyjki wystawała z łaźni.  Łaźnię ogrzewa się do temperatury 240

o

C, 

utrzymuje się temperaturę przez 1,5 godziny mieszając od czasu do czasu bagietką. Kiedy 
reakcja jest zakończona (mała próbka z kolbki, rozpuszczona w 3cm

3

 gorącej wody, nie 

powinna wydzielać kryształów kwasu salicylowego po dodaniu stężonego HCl na gorąco), 
substancję przenosi się do kolby o pojemności 750cm

3

 zawierającej 250cm

3

 gorącej wody, a 

powstałym roztworem przemywa się pierwsze naczynie reakcyjne. Alkaliczny roztwór 
zakwasza się 10% roztworem HCl, dodaje 10cm

3

 nadmiaru HCl (ilość potrzebnego HCl z 

10% nadmiarem przeliczyć na ilość  użytego KOH, wynik przedstawić asystentowi 
prowadzącemu) i podgrzewa do temperatury wrzenia. Następnie dodaje się 5-6g węgla 
aktywowanego w celu odbarwienia i sączy na gorąco. Przesącz zagęszcza się do pojemności 
około 150cm

3

 (destylacja prosta Rys. 2) i ochładza. Wydzielone kryształy kwasu 4-

hydroksybenzoesowego odsącza się.  Ługi pokrystaliczne zagęszcza się i oziębia w celu 
wydzielenia dalszej porcji kryształów. W wypadku zabarwionego produktu ponownie 
oczyszcza się przez krystalizację z 75cm

3

 wrzącej wody z dodatkiem węgla aktywowanego 

(1,5g). Odsączony po oziębieniu produkt przemywa się 3-4cm

3

 zimnej wody i suszy w 

temperaturze 100

o

C. 

 
Właściwości:  
Bezbarwne kryształy o temperaturze topnienia 211-213ºC.  
 
 
 
 
2. Ester etylowy kwasu 4-hydroksybenzoesowego 
 

 

 
Odczynniki: 
  kwas 

4-hydroksybenzoesowy   

 

10,0 

g 

  etanol 

bezwodny 

   140,0 

cm

3

 

 

 

stężony kwas siarkowy 

 

 

    5,0 cm

3

 

 
Wykonanie: 

Mieszaninę 10g kwasu 4-hydroksybenzoesowego, 140cm

3

 etanolu i 5cm

3

 stężonego 

H

2

SO

4

 ogrzewa się przez 4 godziny pod chłodnicą zwrotną (Rys. 3). Następnie oddestylowuje 

się alkohol do 1/3 objętości ( na łaźni wodnej). Dodaje się 35cm

3

 zimnej wody, ester wytrąca 

się w postaci kryształów. Odsączone kryształy suszy się na wolnym powietrzu. 
 
Wydajność: około 5g. 
 
Właściwości:  
Kryształy rozpuszczalne w 2,5 cz. alkoholu, w 7 cz. acetonu i 6 cz. eteru. Bardzo trudno 
rozpuszczalne w wodzie. Temperatura topnienia 126-127ºC.  
 
 

2

3

4

5

6

7

8

9

1

10

 

Rys. 

1. 

    Rys.2. 

2

3

4

5

6

7

8

9

1

10

Autotransformator

rurka z bezwodnym CaCl

2

 

Rys. 3.