NIPAGINA „A”

(ester etylowy kwasu 4-hydroksybenzoesowego)

1. kwas 4-hydroksybenzoesowy

Odczynniki:

kwas salicylowy

17,5 g

roztwór

wodorotlenku

potasowego

stężony kwas solny

Wykonanie:

W parownicy porcelanowej umieszcza się 17,5g kwasu salicylowego zawieszonego w

75cm

3

wody i podczas mieszania dodaje się roztwór wodorotlenku potasowego do uzyskania

pH 5-6 roztworu. Potrzebną ilość wodorotlenku potasu niezbędną do zobojętnienia kwasu
salicylowego i uzyskania salicylanu potasowego należy obliczyć i skonsultować z
prowadzącym asystentem. Następnie potrzebną ilość rozpuścić w 50 ml wody destylowanej.
Pod koniec dodawania (ostatnie 10 ml), kontrolować czy roztwór posiada pożądane pH.
Uzyskany roztwór odparowuje się na łaźni wodnej do konsystencji gęstej papki i suszy w
suszarce w temperaturze 105-110

o

C przez dwie godziny. W tym czasie kiedy tylko salicylan

potasowy zastygnie w formie grudowatego ciała stałego rozdrabnia się go i dalej suszy w
suszarce. Następnie proszkuje się w moździerzu substancję bardzo dokładnie i umieszcza w
kolbie okrągłodennej o pojemności 50cm

3

, po czym zanurza w łaźni piaskowej tak głęboko,

aby tylko część szyjki wystawała z łaźni. Łaźnię ogrzewa się do temperatury 240

o

C,

utrzymuje się temperaturę przez 1,5 godziny mieszając od czasu do czasu bagietką. Kiedy
reakcja jest zakończona (mała próbka z kolbki, rozpuszczona w 3cm

3

gorącej wody, nie

powinna wydzielać kryształów kwasu salicylowego po dodaniu stężonego HCl na gorąco),
substancję przenosi się do kolby o pojemności 750cm

3

zawierającej 250cm

3

gorącej wody, a

powstałym roztworem przemywa się pierwsze naczynie reakcyjne. Alkaliczny roztwór
zakwasza się 10% roztworem HCl, dodaje 10cm

3

nadmiaru HCl (ilość potrzebnego HCl z

10% nadmiarem przeliczyć na ilość użytego KOH, wynik przedstawić asystentowi
prowadzącemu) i podgrzewa do temperatury wrzenia. Następnie dodaje się 5-6g węgla
aktywowanego w celu odbarwienia i sączy na gorąco. Przesącz zagęszcza się do pojemności
około 150cm

3

(destylacja prosta Rys. 2) i ochładza. Wydzielone kryształy kwasu 4-

hydroksybenzoesowego odsącza się. Ługi pokrystaliczne zagęszcza się i oziębia w celu
wydzielenia dalszej porcji kryształów. W wypadku zabarwionego produktu ponownie
oczyszcza się przez krystalizację z 75cm

3

wrzącej wody z dodatkiem węgla aktywowanego

(1,5g). Odsączony po oziębieniu produkt przemywa się 3-4cm

3

zimnej wody i suszy w

temperaturze 100

o

C.

Właściwości:
Bezbarwne kryształy o temperaturze topnienia 211-213ºC.




2. Ester etylowy kwasu 4-hydroksybenzoesowego

Odczynniki:
kwas

4-hydroksybenzoesowy

10,0

g

etanol

bezwodny

140,0

cm

3

stężony kwas siarkowy

5,0 cm

3

Wykonanie:

Mieszaninę 10g kwasu 4-hydroksybenzoesowego, 140cm

3

etanolu i 5cm

3

stężonego

H

2

SO

4

ogrzewa się przez 4 godziny pod chłodnicą zwrotną (Rys. 3). Następnie oddestylowuje

się alkohol do 1/3 objętości ( na łaźni wodnej). Dodaje się 35cm

3

zimnej wody, ester wytrąca

się w postaci kryształów. Odsączone kryształy suszy się na wolnym powietrzu.

Wydajność: około 5g.

Właściwości:
Kryształy rozpuszczalne w 2,5 cz. alkoholu, w 7 cz. acetonu i 6 cz. eteru. Bardzo trudno
rozpuszczalne w wodzie. Temperatura topnienia 126-127ºC.

2

3

4

5

6

7

8

9

1

10

Rys.

1.

Rys.2.

2

3

4

5

6

7

8

9

1

10

Autotransformator

rurka z bezwodnym CaCl

2

Rys. 3.