INSTRUMENTALN
INSTRUMENTALN
E
E
METODY
METODY
ANALIZY
ANALIZY
INSTRUMENTALN
INSTRUMENTALN
E
E
METODY
METODY
ANALIZY
ANALIZY
ANALITYKA,
ANALITYKA,
(ang. Analytical Science)
(ang. Analytical Science)
Interdyscyplinarna
nauka
zajmująca
się
Interdyscyplinarna
nauka
zajmująca
się
tworzeniem i praktycznym wykorzystaniem
tworzeniem i praktycznym wykorzystaniem
metod pozwalających na określenie ze znaną
metod pozwalających na określenie ze znaną
precyzją
precyzją
i
i
dokładnością
dokładnością
składu chemicznego
składu chemicznego
układów materialnych
układów materialnych
Przedmiotem analityki jest:
Przedmiotem analityki jest:
opracowanie metodyki niezbędnej do uzyskania
opracowanie metodyki niezbędnej do uzyskania
informacji o składzie badanej próbki;
informacji o składzie badanej próbki;
pozyskiwanie informacji o rodzaju i ilości składników
pozyskiwanie informacji o rodzaju i ilości składników
włącznie z ich przestrzennym uporządkowaniem i
włącznie z ich przestrzennym uporządkowaniem i
rozmieszczeniem, a także zmianami w czasie;
rozmieszczeniem, a także zmianami w czasie;
wynikiem badań analitycznych jest
wynikiem badań analitycznych jest
informacja
informacja
uzyskiwana poprzez materialne lub energetyczne
uzyskiwana poprzez materialne lub energetyczne
oddziaływanie na badany obiekt.
oddziaływanie na badany obiekt.
Metody instrumentalne są to metody w których
Metody instrumentalne są to metody w których
sygnał analityczny uzyskuje się za pomocą
sygnał analityczny uzyskuje się za pomocą
aparatury pomiarowej.
aparatury pomiarowej.
Poprawne stosowanie metod instrumentalnych
Poprawne stosowanie metod instrumentalnych
wymaga pełnego zrozumienia:
wymaga pełnego zrozumienia:
zasady fizykochemicznej na której oparta jest
zasady fizykochemicznej na której oparta jest
metoda instrumentalna;
metoda instrumentalna;
ograniczeń wynikających z zastosowania metody
ograniczeń wynikających z zastosowania metody
pomiarowej
pomiarowej
Przy wyborze techniki instrumentalnej oprócz
Przy wyborze techniki instrumentalnej oprócz
czynników merytorycznych (wynikających z
czynników merytorycznych (wynikających z
parametrów analitycznych metody) powinny być
parametrów analitycznych metody) powinny być
uwzględniane:
uwzględniane:
•
koszt aparatury;
koszt aparatury;
•
koszt utrzymania aparatury i niezbędnego do pracy
koszt utrzymania aparatury i niezbędnego do pracy
wyposażenia dodatkowego (odczynniki, części
wyposażenia dodatkowego (odczynniki, części
zamienne, wzorce, itp);
zamienne, wzorce, itp);
•
złożoność postępowania analitycznego;
złożoność postępowania analitycznego;
•
wymagania od obsługi zręczności technicznej i
wymagania od obsługi zręczności technicznej i
manualnej.
manualnej.
METODY INSTRUMENTALNE
SKŁADU
SKŁADU
(analityka składu)
(analityka składu)
– ustalenie składu
– ustalenie składu
próbki tj.
próbki tj.
jakie substancje i w jakiej ilości
jakie substancje i w jakiej ilości
występują w próbce.
występują w próbce.
PROCESU
PROCESU
(analityka procesowa)
(analityka procesowa)
– określenie
– określenie
zmiany
zmiany
zawartości poszczególnych składników
zawartości poszczególnych składników
próbki w czasie
próbki w czasie
(śledzenie przebiegu zjawisk i
(śledzenie przebiegu zjawisk i
procesów).
procesów).
ROZMIESZCZENIA
ROZMIESZCZENIA
(analityka rozmieszczenia)
(analityka rozmieszczenia)
– określa
– określa
jakie jest rozmieszczenie przestrzenne
jakie jest rozmieszczenie przestrzenne
w skali makro
w skali makro
poszczególnych składników
poszczególnych składników
próbki.
próbki.
STRUKTURY
STRUKTURY
(analityka strukturalna)
(analityka strukturalna)
–
–
określa jakie jest
określa jakie jest
rozmieszczenie
rozmieszczenie
przestrzenne w skali atomowej
przestrzenne w skali atomowej
poszczególnych
poszczególnych
składników próbki (ustalenie budowy
składników próbki (ustalenie budowy
cząsteczki, ciała stałego, cieczy).
cząsteczki, ciała stałego, cieczy).
UZYSKIWANA INFORMACJA DOTYCZY
UZYSKIWANA INFORMACJA DOTYCZY
Analityka dostarcza informacji o składzie ze
Analityka dostarcza informacji o składzie ze
znaną wiarygodnością (
znaną wiarygodnością (
dokładnością i precyzją).
dokładnością i precyzją).
gdzie:
gdzie:
χ
χ
- estymator oznaczanej ilości składnika
- estymator oznaczanej ilości składnika
(zawartość lub
(zawartość lub
stężenie),
stężenie),
ε
ε
- wiarygodność oznaczenia.
- wiarygodność oznaczenia.
χ
χ
- najczęściej średnia arytmetyczna z kilku
- najczęściej średnia arytmetyczna z kilku
niezależnych
niezależnych
powtórzeń, w uzasadnionych
powtórzeń, w uzasadnionych
przypadkach mediana, moda,
przypadkach mediana, moda,
średnia ważona, a
średnia ważona, a
nawet wynik
nawet wynik
pojedynczego oznaczenia.
pojedynczego oznaczenia.
ε
ε
- jest najczęściej przedziałem ufności,
- jest najczęściej przedziałem ufności,
odchyleniem
odchyleniem
standardowym lub w inny sposób
standardowym lub w inny sposób
wyrażoną niepewnością
wyrażoną niepewnością
wyniku
wyniku
x
PRECYZJA I DOKŁADNOŚĆ
PRECYZJA I DOKŁADNOŚĆ
a )
b )
c )
d )
METODA:
METODA:
a)
a)
dokładna i
dokładna i
precyzyjna,
precyzyjna,
b)
b)
precyzyjna ale mało
precyzyjna ale mało
dokładna,
dokładna,
c)
c)
mało precyzyjna ale
mało precyzyjna ale
dokładna,
dokładna,
d)
d)
mało dokładna i
mało dokładna i
mało precyzyjna
mało precyzyjna
METODY OKREŚLANIA ILOŚCI SKŁADNIKA
METODY OKREŚLANIA ILOŚCI SKŁADNIKA
ZAWARTOŚĆ
ZAWARTOŚĆ
-
-
ilość składnika wyrażona w
ilość składnika wyrażona w
jednostkach
jednostkach
masy, objętości lub w molach zawarta w próbce,
masy, objętości lub w molach zawarta w próbce,
(m)
(m)
STĘŻENIE
STĘŻENIE
- zawartość składnika w ściśle
- zawartość składnika w ściśle
określonej ilości
określonej ilości
próbki
próbki
( c)
( c)
.
.
Jeżeli znana jest wielkość badanej próbki (M)
zawartość i stężenie mogą być wzajemnie
przeliczane:
M
m
c
cM
m
STĘŻENIE
STĘŻENIE
RÓWNANIE DEFINICYJNE
RÓWNANIE DEFINICYJNE
JEDNOSTKA
JEDNOSTKA
Procent masowy
Procent masowy
% mas.
Część na milion
Część na milion
ppm
Część na miliard
Część na miliard
ppb
Stężenie molowe
Stężenie molowe
M,
mol/dm
3
Stężenie normalne
Stężenie normalne
wal/dm
3
Stężenie
Stężenie
masowo-
masowo-
objętościowe
objętościowe
g/dm
3
,
g/ml
mg/ml
Ułamek molowy
Ułamek molowy
mol/mol
100
y
x
x
m
m
m
1000000
y
x
x
m
m
m
1000000000
y
x
x
m
m
m
y
x
x
v
n
y
x
x
v
z
n
y
x
x
v
m
y
x
x
n
n
n
SPOSOBY WYRAŻANIA STĘŻEŃ
SPOSOBY WYRAŻANIA STĘŻEŃ
%
SKŁADNIK
100
10
2
składniki główne
10
10
1
składniki
uboczne
1
10
0
0.1
miliślady
0.01
0.001
10
-3
0.0001
mikroślady
0.00001
0.000001
10
-6
0.0000001
nanoślady
0.00000001
0.000000001
10
-9
0.0000000001
pikoślady
0.00000000001
0.000000000001
10
-12
0.0000000000001
femtoślady
0.00000000000001
0.000000000000001
10
-15
0.0000000000000001
attoślady
0.00000000000000001
0.000000000000000001
10
-18
pojedyncze cząstki
[
[
ZAKRESY ZAWARTOŚCI OZNACZANYCH SKŁADNIKÓW
ZAKRESY ZAWARTOŚCI OZNACZANYCH SKŁADNIKÓW
ETAPY PROCESU ANALITYCZNEGO
ETAPY PROCESU ANALITYCZNEGO
BADANY OBIEKT
BADANY OBIEKT
może nim być każdy przedmiot materialny,
może nim być każdy przedmiot materialny,
zwykle nie jest celowe, lub jest wręcz niemożliwe,
zwykle nie jest celowe, lub jest wręcz niemożliwe,
zanalizowanie całego obiektu badanego,
zanalizowanie całego obiektu badanego,
z badanego obiektu pobiera się pewną jego część
z badanego obiektu pobiera się pewną jego część
nazywaną
nazywaną
próbką
próbką
, która musi reprezentować cechy
, która musi reprezentować cechy
obiektu badanego,
obiektu badanego,
dokładność analizy nie jest nigdy lepsza niż
dokładność analizy nie jest nigdy lepsza niż
dokładność pobrania próbki,
dokładność pobrania próbki,
najwięcej błędów w procesie analitycznym
najwięcej błędów w procesie analitycznym
popełnianych jest w trakcie pobierania i
popełnianych jest w trakcie pobierania i
przygotowania próbki,
przygotowania próbki,
przygotowanie próbki obejmuje zwykle; rozdrabnianie
przygotowanie próbki obejmuje zwykle; rozdrabnianie
pomniejszanie, rozpuszczanie, roztwarzanie,
pomniejszanie, rozpuszczanie, roztwarzanie,
stapianie, mineralizację, rozdzielanie, maskowanie,
stapianie, mineralizację, rozdzielanie, maskowanie,
zatężanie, itd.,
zatężanie, itd.,
a w ich wyniku uzyskuje się obiekt
a w ich wyniku uzyskuje się obiekt
pomiaru właściwy dla wybranej metody analitycznej
pomiaru właściwy dla wybranej metody analitycznej
ANALIZA ELEMENTARNA
ANALIZA ELEMENTARNA
–określa skład pierwiastkowy
próbki tzn. jakie pierwiastki i w jakich ilościach
występują w badanym obiekcie, często ogranicza się do
kilku a nawet jednego pierwiastka,
ANALIZA SZCZEGÓŁOWA
ANALIZA SZCZEGÓŁOWA
–oznaczany jest skład obiektu
badanego z uwzględnieniem związków chemicznych,
często ogranicza się do kilku a nawet jednego związku
ANALIZA SPECJACYJNA
ANALIZA SPECJACYJNA
–identyfikacja i ilościowe
oznaczanie różnych fizycznych i chemicznych form
danego pierwiastka występujących w badanym obiekcie
analizy. Rozróżnia się:
o
specjacja szczegółowa (właściwa) –
określenie pełnego
ilościowego i jakościowego składu form chemicznych
występowania danego pierwiastka w badanym obiekcie,
o
specjacja grupowa
–określenie łącznej zawartości
wyróżnionej grupy (lub grup) związków badanego
pierwiastka,
o
frakcjonowanie
–określenie zawartości pewnych grup
związków danego pierwiastka charakteryzujących się
podobną funkcją (właściwościami) bez określenia
chemicznej natury składników poszczególnych grup.
Norma ISO 8402/94
Norma ISO 8402/94
definiuje
definiuje
:
:
Jakość
Jakość
- Zespól właściwości jednostki, dzięki którym
- Zespól właściwości jednostki, dzięki którym
jednostka ta jest wstanie zaspokajać ustalone lub
jednostka ta jest wstanie zaspokajać ustalone lub
wymagane potrzeby
wymagane potrzeby
System jakości
System jakości
– organizacja strukturalna i
– organizacja strukturalna i
operacyjna, metody i środki służące do realizacji
operacyjna, metody i środki służące do realizacji
procesu zarządzania jakością.
procesu zarządzania jakością.
Zarządzanie jakością
Zarządzanie jakością
– Wszelkie działania związane z
– Wszelkie działania związane z
całym procesem kierowania, ustalające politykę
całym procesem kierowania, ustalające politykę
jakości, cele oraz zakres odpowiedzialności, które
jakości, cele oraz zakres odpowiedzialności, które
realizowane są w ramach systemu jakości za pomocą
realizowane są w ramach systemu jakości za pomocą
takich środków jak planowanie jakości, sterowanie
takich środków jak planowanie jakości, sterowanie
jakością, zapewnienie jakości i poprawa jakości.
jakością, zapewnienie jakości i poprawa jakości.
Norma ISO 8402/94
Norma ISO 8402/94
definiuje
definiuje
:
:
Certyfikacja (wyrobów, systemów jakości, personelu
Certyfikacja (wyrobów, systemów jakości, personelu
) jest
) jest
to procedura w wyniku której trzecia strona udziela
to procedura w wyniku której trzecia strona udziela
pisemnego zapewnienie, że wyrób, proces lub usługa
pisemnego zapewnienie, że wyrób, proces lub usługa
zgodne są z określonymi wymaganiami.
zgodne są z określonymi wymaganiami.
Znak zgodności
Znak zgodności
jest to zastrzeżony znak, nadawany
jest to zastrzeżony znak, nadawany
zgodnie z zasadami systemu certyfikacji, wskazujący, że
zgodnie z zasadami systemu certyfikacji, wskazujący, że
zapewniono odpowiedni stopień zaufania, iż dany wyrób,
zapewniono odpowiedni stopień zaufania, iż dany wyrób,
proces lub usługa są zgodne z określoną normą lub innym
proces lub usługa są zgodne z określoną normą lub innym
dokumentem normatywnym.
dokumentem normatywnym.
Akredytacja,
Akredytacja,
procedura w wyniku której uprawniona
procedura w wyniku której uprawniona
jednostka organizacyjna lub osoba są kompetentne do
jednostka organizacyjna lub osoba są kompetentne do
wykonywania określonych zadań np. akredytacja
wykonywania określonych zadań np. akredytacja
laboratorium
laboratorium
IQNet – międzynarodowa sieć ds. jakości
ILAC – międzynarodowa konferencja akredytacji
laboratoriów
EOQ – europejska organizacja jakości
ISO/CASCO – komitet ds. oceny zgodności
TC ISO 176 – komitet techniczny
CEN/CENELEC – europejski komitet normalizacji
EOTC – europejska organizacja ds. badań i certyfikacji
PKN – Polski Komitet Normalizacji
PCBC – Polskie Centrum Badań
PCA – Polskie Centrum Akredytacji
GUM – Główny Urząd Miar
KONTAMINACJA
KONTAMINACJA
Źródła kontaminacji:
Źródła kontaminacji:
środowisko,
środowisko,
urządzenia do pobierania próbek i pojemniki,
urządzenia do pobierania próbek i pojemniki,
procedury pobierania próbek,
procedury pobierania próbek,
rozplanowanie i urządzenie laboratorium,
rozplanowanie i urządzenie laboratorium,
sprzęt laboratoryjny
sprzęt laboratoryjny
odczynniki i rozpuszczalniki,
odczynniki i rozpuszczalniki,
mikroorganizmy,
mikroorganizmy,
personel
personel
Kontaminacji zapobiega się przez:
Kontaminacji zapobiega się przez:
dokładne mycie naczyń i pojemników,
dokładne mycie naczyń i pojemników,
oczyszczanie odczynników,
oczyszczanie odczynników,
prowadzenie wszystkich operacji w czystym
prowadzenie wszystkich operacji w czystym
pomieszczeniu
pomieszczeniu
KONTAMINACJA
KONTAMINACJA
(
(
zanieczyszczenie
zanieczyszczenie
) - polega na
) - polega na
niekontrolowanej zmianie stężenia oznaczanego
niekontrolowanej zmianie stężenia oznaczanego
pierwiastka w próbce w trakcie etapów procesu
pierwiastka w próbce w trakcie etapów procesu
analitycznego.
analitycznego.
WYPOSAŻENIE I TECHNIKA PRACY W
WYPOSAŻENIE I TECHNIKA PRACY W
LABORATORIUM
LABORATORIUM
NACZYNIA LABORATORYJNE
NACZYNIA LABORATORYJNE
Najczęściej stosowanymi naczyniami
Najczęściej stosowanymi naczyniami
laboratoryjnymi są naczynia na bazie krzemionki,
laboratoryjnymi są naczynia na bazie krzemionki,
szklane oraz porcelanowe.
szklane oraz porcelanowe.
Naczynia szklane wykonane są w przeważającej
Naczynia szklane wykonane są w przeważającej
części z czterech rodzajów szkła:
części z czterech rodzajów szkła:
szkło zwykłe sodowo-wapniowe
szkło zwykłe sodowo-wapniowe
normalne szkło laboratoryjne typu Jena G 20
normalne szkło laboratoryjne typu Jena G 20
szkło laboratoryjne typu Pyrex o korzystniejszych
szkło laboratoryjne typu Pyrex o korzystniejszych
właściwościach mechanicznych niż szkło Jena G
właściwościach mechanicznych niż szkło Jena G
20
20
szkło z czystej krzemionki zwane szkłem
szkło z czystej krzemionki zwane szkłem
kwarcowym,
kwarcowym,
wytwarzane z kryształów czystego
wytwarzane z kryształów czystego
topionego kwarcu
topionego kwarcu
WYPOSAŻENIE I TECHNIKA PRACY W
WYPOSAŻENIE I TECHNIKA PRACY W
LABORATORIUM
LABORATORIUM
Porcelana
Porcelana
- wykonuje się z niej takie naczynia oraz
- wykonuje się z niej takie naczynia oraz
sprzęt laboratoryjny jak tygle, parownice, łyżki do
sprzęt laboratoryjny jak tygle, parownice, łyżki do
odczynników, tygle do sączenia, itp. Wszystkie naczynia
odczynników, tygle do sączenia, itp. Wszystkie naczynia
laboratoryjne z porcelany są pokrywane szkliwem celem
laboratoryjne z porcelany są pokrywane szkliwem celem
zabezpieczenia przed wilgocią i zabrudzeniami. Tygle
zabezpieczenia przed wilgocią i zabrudzeniami. Tygle
porcelanowe służą do prażenia osadów, można je ogrzewać
porcelanowe służą do prażenia osadów, można je ogrzewać
do około 1200
do około 1200
o
o
C.
C.
Naczynia laboratoryjne na bazie krzemionki są mało
Naczynia laboratoryjne na bazie krzemionki są mało
odporne na takie czynniki jak: kwas fluorowodorowy,
odporne na takie czynniki jak: kwas fluorowodorowy,
stężone roztwory zasad NaOH lub KOH oraz stężone
stężone roztwory zasad NaOH lub KOH oraz stężone
roztwory kwasu fosforowego H
roztwory kwasu fosforowego H
3
3
PO
PO
4
4
.
.
SiO
SiO
2
2
+ 4 HF → SiF
+ 4 HF → SiF
4
4
+ 2 H
+ 2 H
2
2
O
O
SiO
SiO
2
2
+ 6 HF → H
+ 6 HF → H
2
2
SiF
SiF
6
6
+ 2 H
+ 2 H
2
2
O
O
W roztworach alkalicznych tworzą się krzemiany sodu
W roztworach alkalicznych tworzą się krzemiany sodu
lub potasu, natomiast kwas fosforowy tworzy z krzemionką
lub potasu, natomiast kwas fosforowy tworzy z krzemionką
złożone heteropolikwasy.
złożone heteropolikwasy.
WYPOSAŻENIE I TECHNIKA PRACY W
WYPOSAŻENIE I TECHNIKA PRACY W
LABORATORIUM
LABORATORIUM
W przypadkach pracy z czynnikami szczególnie
W przypadkach pracy z czynnikami szczególnie
agresywnymi a także gdy wymagana jest wysoka czystość
agresywnymi a także gdy wymagana jest wysoka czystość
tj. w analizie śladów stosowane są naczynia z tworzyw
tj. w analizie śladów stosowane są naczynia z tworzyw
sztucznych.
sztucznych.
Najpopularniejszym tworzywem, z którego wykonuje
Najpopularniejszym tworzywem, z którego wykonuje
się niektóre naczynia laboratoryjne jest polietylen:
się niektóre naczynia laboratoryjne jest polietylen:
LDPE
LDPE
(
(
low density polyethylene
low density polyethylene
)
)
- elastyczny giętki o
- elastyczny giętki o
niskiej gęstości,
niskiej gęstości,
HDPE
HDPE
(
(
high density polyethylene
high density polyethylene
)
)
- sztywny i gęsty.
- sztywny i gęsty.
Z polietylenu można wykonać naczynia takie jak:
Z polietylenu można wykonać naczynia takie jak:
pojemniki na reagenty, kwasy, zasady, roztwory buforowe,
pojemniki na reagenty, kwasy, zasady, roztwory buforowe,
itp.
itp.
Naczynia z polietylenu niskiej gęstości (
Naczynia z polietylenu niskiej gęstości (
LDPE
LDPE
) mogą
) mogą
być stosowane
być stosowane
w temperaturze pokojowej
w temperaturze pokojowej
natomiast
natomiast
naczynia z polietylenu wysokiej gęstości (
naczynia z polietylenu wysokiej gęstości (
HDPE
HDPE
)
)
wytrzymują temperatury nawet
wytrzymują temperatury nawet
wrzącej wody
wrzącej wody
.
.
WYPOSAŻENIE I TECHNIKA PRACY W
WYPOSAŻENIE I TECHNIKA PRACY W
LABORATORIUM
LABORATORIUM
Lepsze właściwości aniżeli naczynia polietylenowe
Lepsze właściwości aniżeli naczynia polietylenowe
mają naczynia z
mają naczynia z
polipropylenu PP
polipropylenu PP
, które
, które
charakteryzują
charakteryzują
się dobrą sztywnością, zachowują stałość kształtu i są
się dobrą sztywnością, zachowują stałość kształtu i są
bardziej przejrzyste.
bardziej przejrzyste.
Polipropylen jest wykorzystywany do wytwarzania
Polipropylen jest wykorzystywany do wytwarzania
naczyń niemiarowych; zlewek, pojemników i naczyń
naczyń niemiarowych; zlewek, pojemników i naczyń
miarowych typu; kolby, pipety, biurety, itp.
miarowych typu; kolby, pipety, biurety, itp.
W laboratoriach stosowane są również przeźroczyste,
W laboratoriach stosowane są również przeźroczyste,
sztywne naczynia
sztywne naczynia
poliwęglanowe PC
poliwęglanowe PC
.
.
Najbardziej odpornymi chemicznie są naczynia
Najbardziej odpornymi chemicznie są naczynia
laboratoryjne wykonane z teflonów:
laboratoryjne wykonane z teflonów:
TFE
TFE
,
,
FEP
FEP
, FPA.
, FPA.
W naczyniach teflonowych można odparowywać
W naczyniach teflonowych można odparowywać
stężone kwasy a nawet stapiać z NaOH w temperaturze
stężone kwasy a nawet stapiać z NaOH w temperaturze
do 300
do 300
o
o
C.
C.
Wszystkie rodzaje teflonów są niepalne,
Wszystkie rodzaje teflonów są niepalne,
przekroczenie temperatury rozkładu prowadzi jednak do
przekroczenie temperatury rozkładu prowadzi jednak do
powstawania silnie toksycznych związków, -produktów
powstawania silnie toksycznych związków, -produktów
rozkładu
rozkładu
Naczynia
Naczynia
Naczynia oraz sprzęt laboratoryjny można z punktu
Naczynia oraz sprzęt laboratoryjny można z punktu
widzenia ich zastosowań podzielić na cztery zasadnicze
widzenia ich zastosowań podzielić na cztery zasadnicze
grupy:
grupy:
naczynia niemiarowe
naczynia niemiarowe
- zlewki, parownice, lejki do
- zlewki, parownice, lejki do
sączenia, szkiełka zegarkowe, naczyńka wagowe itp.,
sączenia, szkiełka zegarkowe, naczyńka wagowe itp.,
służące do wykonywania wszelkich operacji w trakcie
służące do wykonywania wszelkich operacji w trakcie
procedury analitycznej.
procedury analitycznej.
naczynia „półmiarowe”
naczynia „półmiarowe”
- cylindry miarowe, menzurki o
- cylindry miarowe, menzurki o
pojemności od kilku mililitrów do kilku litrów, służące do
pojemności od kilku mililitrów do kilku litrów, służące do
odmierzania objętości cieczy.
odmierzania objętości cieczy.
naczynia miarowe o ściśle określonej objętości:
naczynia miarowe o ściśle określonej objętości:
„
„
na wlew”,
na wlew”,
kolby miarowe o pojemności od kilku
kolby miarowe o pojemności od kilku
mililitrów aż do kilku litrów
mililitrów aż do kilku litrów
„
„
na wylew”,
na wylew”,
pipety miarowe lub kalibrowane o objętości
pipety miarowe lub kalibrowane o objętości
od dziesiętnych części mililitra do 100 ml , biurety,
od dziesiętnych części mililitra do 100 ml , biurety,
mikropipety o objętości stałej lub regulowanej od kilku
mikropipety o objętości stałej lub regulowanej od kilku
mikrolitrów aż do kilku mililitrów ( 1 mikrolitr = 10
mikrolitrów aż do kilku mililitrów ( 1 mikrolitr = 10
-6
-6
l =
l =
10
10
-3
-3
ml ).
ml ).
Naczynia
Naczynia
Sprawdzenia wiarygodności naczyń miarowych
Sprawdzenia wiarygodności naczyń miarowych
powinno się dokonywać w następujących przypadkach:
powinno się dokonywać w następujących przypadkach:
przy odmierzaniu roztworów nieprzejrzystych, gdy
przy odmierzaniu roztworów nieprzejrzystych, gdy
kreska
kreska
kalibracyjna jest zrównywana z górnym
kalibracyjna jest zrównywana z górnym
meniskiem roztworu,
meniskiem roztworu,
jeżeli naczynie legalizowane zostaje w jakiś sposób
jeżeli naczynie legalizowane zostaje w jakiś sposób
odkształcone (np. końcówka pipety zostaje
odkształcone (np. końcówka pipety zostaje
ukruszona),
ukruszona),
przy stosowaniu naczyń miarowych z tworzyw
przy stosowaniu naczyń miarowych z tworzyw
sztucznych,
sztucznych,
które w miarę upływu czasu ulegają
które w miarę upływu czasu ulegają
samoistnemu
samoistnemu
odkształceniu,
odkształceniu,
w przypadkach stosowania mikropipet, które nie
w przypadkach stosowania mikropipet, które nie
zachowują
zachowują
stałości parametrów i powinny być
stałości parametrów i powinny być
okresowo sprawdzane
okresowo sprawdzane
(przynajmniej raz w
(przynajmniej raz w
tygodniu ).
tygodniu ).
Wiarygodność naczyń miarowych jest sprawdzana przy
Wiarygodność naczyń miarowych jest sprawdzana przy
wykorzystaniu wody, której gęstość została wyznaczona z
wykorzystaniu wody, której gęstość została wyznaczona z
bardzo dużą dokładnością i przedstawiona w tabelach.
bardzo dużą dokładnością i przedstawiona w tabelach.
Materiały
Materiały
Oprócz urządzeń wielokrotnego użycia takich jak
Oprócz urządzeń wielokrotnego użycia takich jak
naczynia laboratoryjne oraz sprzęt w laboratoriach
naczynia laboratoryjne oraz sprzęt w laboratoriach
wykorzystuje się materiały ulegające zużyciu w
wykorzystuje się materiały ulegające zużyciu w
trakcie wykonywanej analizy.
trakcie wykonywanej analizy.
Do materiałów tych należą, reagenty oraz
Do materiałów tych należą, reagenty oraz
rozpuszczalniki na czele z wodą oraz m.in. sączki
rozpuszczalniki na czele z wodą oraz m.in. sączki
służące do oddzielania osadów od roztworu.
służące do oddzielania osadów od roztworu.
Rozróżniamy sączki jakościowe oraz ilościowe:
Rozróżniamy sączki jakościowe oraz ilościowe:
Sączki jakościowe
Sączki jakościowe
służą do oddzielania osadu od
służą do oddzielania osadu od
roztworu po czym osad zostaje ponownie
roztworu po czym osad zostaje ponownie
rozpuszczony lub wyrzucony wraz z sączkiem jako
rozpuszczony lub wyrzucony wraz z sączkiem jako
nieistotny dla dalszej analizy.
nieistotny dla dalszej analizy.
Sączki ilościowe
Sączki ilościowe
służą również do oddzielania osadu
służą również do oddzielania osadu
od roztworu po czym sączek wraz z osadem zostaje
od roztworu po czym sączek wraz z osadem zostaje
wysuszony a następnie spalony w tyglu a osad
wysuszony a następnie spalony w tyglu a osad
zostaje wyprażony do stałej masy.
zostaje wyprażony do stałej masy.
Materiały
Materiały
Najważniejszy rozpuszczalnik zużywany w
Najważniejszy rozpuszczalnik zużywany w
laboratorium analitycznym,
laboratorium analitycznym,
czystą wodę
otrzymuje
otrzymuje
się poprzez destylację lub wymianę jonową.
się poprzez destylację lub wymianę jonową.
Do oznaczania składników głównych stosuje się
Do oznaczania składników głównych stosuje się
wodę
wodę
jednokrotnie destylowaną
jednokrotnie destylowaną
. Woda taka zawiera
. Woda taka zawiera
jednak śladowe ilości metali ciężkich rzędu mg/l,
jednak śladowe ilości metali ciężkich rzędu mg/l,
takich jak
takich jak
Cu, Pb, Zn, Fe
Cu, Pb, Zn, Fe
a w przypadku stosowania
a w przypadku stosowania
chlorowanej wody do zasilania destylarki również
chlorowanej wody do zasilania destylarki również
wolny chlor
wolny chlor
.
.
Wodę o niższej zawartości wymienionych
Wodę o niższej zawartości wymienionych
pierwiastków uzyskuje się poprzez powtórną
pierwiastków uzyskuje się poprzez powtórną
destylację w
destylację w
redestylatorach
redestylatorach
, których kotły
, których kotły
destylacyjne oraz chłodnice wykonane są ze srebra
destylacyjne oraz chłodnice wykonane są ze srebra
lub posrebrzanej stali.
lub posrebrzanej stali.
Do oznaczania szczególnie niskich zawartości
Do oznaczania szczególnie niskich zawartości
pierwiastków stosuje się wodę podwójnie
pierwiastków stosuje się wodę podwójnie
destylowaną z aparatury ze szkła kwarcowego.
destylowaną z aparatury ze szkła kwarcowego.
Materiały
Materiały
W standartowych analizach na zawartość składników
W standartowych analizach na zawartość składników
głównych stosowane są odczynniki o stopniu czystości
głównych stosowane są odczynniki o stopniu czystości
czysty do analiz
czysty do analiz
( cz.d.a.),
( cz.d.a.),
purum pro analysi
purum pro analysi
( p a ),
( p a ),
analytical grade
analytical grade
( a r ).
( a r ).
Do specjalnych celów jak analiza śladów produkowane
Do specjalnych celów jak analiza śladów produkowane
są odczynniki o wysokim stopniu czystości np.
są odczynniki o wysokim stopniu czystości np.
Suprapur
Suprapur
Merck
Merck
-
-
ich ceny mogą nawet kilkanaście razy przewyższać ceny
ich ceny mogą nawet kilkanaście razy przewyższać ceny
odczynników standartowych
odczynników standartowych
.
.
Dla potrzeb poszczególnych technik produkowane są
Dla potrzeb poszczególnych technik produkowane są
odczynniki o specjalnej czystości takie jak
odczynniki o specjalnej czystości takie jak
spektralnie
spektralnie
czyste
czyste
czy
czy
czystość chromatograficzna
czystość chromatograficzna
.
.
W przypadkach oznaczania skrajnie niskich stężeń
W przypadkach oznaczania skrajnie niskich stężeń
pierwiastków jest niekiedy koniecznym uruchomienie
pierwiastków jest niekiedy koniecznym uruchomienie
procedur ich dodatkowego oczyszczania poprzez
procedur ich dodatkowego oczyszczania poprzez
krystalizację, destylację, ekstrakcję, strącanie
krystalizację, destylację, ekstrakcję, strącanie
zanieczyszczeń na nośnikach, oczyszczanie na jonitach
zanieczyszczeń na nośnikach, oczyszczanie na jonitach
lub elektrolitycznie.
lub elektrolitycznie.
Roztwory
Roztwory
Roztwory stosowane w praktyce analitycznej
Roztwory stosowane w praktyce analitycznej
można podzielić na kilka grup a mianowicie:
można podzielić na kilka grup a mianowicie:
roztwory o przybliżonym składzie służące do
roztwory o przybliżonym składzie służące do
operacji analitycznych takich jak roztwarzanie
operacji analitycznych takich jak roztwarzanie
analizowanej próbki, rozdzielanie składników itp.,
analizowanej próbki, rozdzielanie składników itp.,
roztwory mianowane oraz roztwory wzorcowe o
roztwory mianowane oraz roztwory wzorcowe o
ściśle określonym stężeniu danego jonu lub
ściśle określonym stężeniu danego jonu lub
związku chemicznego,
związku chemicznego,
roztwory buforowe o mniej lub bardziej ściśle
roztwory buforowe o mniej lub bardziej ściśle
określonym stężeniu, służące jako wzorce pH lub
określonym stężeniu, służące jako wzorce pH lub
do utrzymywania stałego pH,
do utrzymywania stałego pH,
inne roztwory o ogólnym zastosowaniu jak np.
inne roztwory o ogólnym zastosowaniu jak np.
roztwory do mycia naczyń laboratoryjnych,
roztwory do mycia naczyń laboratoryjnych,
usuwania z nich zanieczyszczeń itp.
usuwania z nich zanieczyszczeń itp.
Metale
Metale
W procedurach analitycznych, szczególnie
W procedurach analitycznych, szczególnie
materiałów ceramicznych, wykorzystywane są często
materiałów ceramicznych, wykorzystywane są często
naczynia z
naczynia z
metali szlachetnych lub ich stopów
metali szlachetnych lub ich stopów
jak
jak
platyna, iryd, rod, ruten, pallad, złoto i srebro
platyna, iryd, rod, ruten, pallad, złoto i srebro
, jak
, jak
również naczynia z metali nieszlachetnych jak
również naczynia z metali nieszlachetnych jak
nikiel,
nikiel,
cyrkon, tantal, molibden
cyrkon, tantal, molibden
a nawet
a nawet
żelazo
żelazo
.
.
Stosowane są przy przeprowadzaniu próbek
Stosowane są przy przeprowadzaniu próbek
materiału do roztworu poprzez
materiału do roztworu poprzez
stapianie
stapianie
lub
lub
spiekanie
spiekanie
z topnikami alkalicznymi jak
z topnikami alkalicznymi jak
węglany
węglany
,
,
borany
borany
lub
lub
wodorotlenki
wodorotlenki
metali alkalicznych
metali alkalicznych
Na
Na
,
,
K
K
oraz
oraz
Li
Li
, stapianie z topnikami kwaśnymi jak
, stapianie z topnikami kwaśnymi jak
bezwodnik kwasu borowego
bezwodnik kwasu borowego
B
B
2
2
O
O
3
3
, kwaśne siarczany
, kwaśne siarczany
lub pirosiarczany sodu lub potasu,
lub pirosiarczany sodu lub potasu,
NaHSO
NaHSO
4
4
,
,
KHSO
KHSO
4
4
,
,
Na
Na
2
2
S
S
2
2
O
O
7
7
,
,
K
K
2
2
S
S
2
2
O
O
7
7
, kwaśne fluorki np.
, kwaśne fluorki np.
KHF
KHF
2
2
oraz ich
oraz ich
mieszaninami.
mieszaninami.
Przy
Przy
rozkładzie materiałów krzemianowych
rozkładzie materiałów krzemianowych
mieszaninami kwasu
mieszaninami kwasu
HF
HF
z takimi kwasami jak
z takimi kwasami jak
H
H
2
2
SO
SO
4
4
, HClO
, HClO
4
4
, HNO
, HNO
3
3
lub
lub
HCl
HCl
.
.
Wagi i zasady ważenia
Wagi i zasady ważenia
Przy pomocy wagi dokonuje się porównania masy
Przy pomocy wagi dokonuje się porównania masy
ważonej substancji z dokładnie określoną masą
ważonej substancji z dokładnie określoną masą
odważników.
odważników.
W laboratoriach analitycznych stosowane są
W laboratoriach analitycznych stosowane są
najczęściej następujące rodzaje wag:
najczęściej następujące rodzaje wag:
wagi techniczne
wagi techniczne
o nośności od 100 g do 1000 g i
o nośności od 100 g do 1000 g i
dokładności od 0.01 g do 0.1 g,
dokładności od 0.01 g do 0.1 g,
wagi analityczne
wagi analityczne
o nośności 200 g i dokładności
o nośności 200 g i dokładności
0.0001 g
0.0001 g
- periodyczne, w których belka waha się
- periodyczne, w których belka waha się
swobodnie,
swobodnie,
- aperiodyczne, w których wahania belki są
- aperiodyczne, w których wahania belki są
tłumione
tłumione
pneumatycznie lub magnetycznie,
pneumatycznie lub magnetycznie,
wagi półmikroanalityczne
wagi półmikroanalityczne
o nośności 100 g i
o nośności 100 g i
dokładności
dokładności
0.00001 g (0.01 mg)
0.00001 g (0.01 mg)
wagi mikroanalityczne
wagi mikroanalityczne
o nośności 30 g i
o nośności 30 g i
dokładności
dokładności
0.000001 g (0.001 mg)
0.000001 g (0.001 mg)
Metody
Metody
, w których próbka
, w których próbka
powinna być w roztworze:
powinna być w roztworze:
grawimetria,
grawimetria,
miareczkowanie,
miareczkowanie,
spektrofotometria UV-Vis,
spektrofotometria UV-Vis,
spektrofluorymetria,
spektrofluorymetria,
fotometria płomieniowa,
fotometria płomieniowa,
emisyjna spektrometria plazmowa ICP
emisyjna spektrometria plazmowa ICP
absorpcja spektralna atomowa,
absorpcja spektralna atomowa,
potencjometria,
potencjometria,
polarografia i metody woltoamperometryczne,
polarografia i metody woltoamperometryczne,
elektrograwimetria i kulometria,
elektrograwimetria i kulometria,
konduktometria.
konduktometria.
Metody
Metody
, w których
, w których
próbka nie musi być w
próbka nie musi być w
roztworze:
roztworze:
spektrofotometria IR,
spektrofotometria IR,
analiza aktywacyjna,
analiza aktywacyjna,
spektroskopia fluorescencji
spektroskopia fluorescencji
rentgenowskiej,
rentgenowskiej,
spektrometria mas,
spektrometria mas,
spektrometria magnetycznego
spektrometria magnetycznego
rezonansu jądrowego.
rezonansu jądrowego.