Apostolik Kornel

Bieńko Karolina

Chojnacka Agnieszka

Dąbrowska Magdalena

URZĄDZENIA DO

BADANIA TEKSTURY

Dyfraktometr Rentgenowski
D/max RAPIDII-R firmy Rigaku
(Japonia)

1

METODA FOTOGRAFICZNA

2



Przez kilkadziesiąt lat w krystalografii rentgenowskiej

głównym sposobem rejestrowania obrazu dyfrakcyjnego

kryształu była metoda fotograficzna. Przyrządy

umożliwiające rejestrowanie obrazów dyfrakcyjnych

kryształów na błonie fotograficznej nazywane są

kamerami rentgenowskimi. Zasady konstrukcji kamer

są rozmaite. Istnieje zarówno kamery uniwersalne,

pozwalające na wykonywanie rentgenogramów różnymi

metodami, jak i kamery przeznaczone do wykonywania

rentgenogramów tylko jedną metodą.



Istnieją kamery przeznaczone do badania

monokryształów oraz kamery do badania ciał

polikrystalicznych. Zarówno jedne, jak i drugie budowane

są z przeznaczeniem do badań w warunkach normalnych

temperatur i ciśnień oraz do badań w warunkach

specjalnych, jak np. wysokie i niskie temperatury,

wysokie ciśnienia, próżnia, atmosfery ochronne.

3



Kamery rentgenowskie do badań kryształów dzieli

się na trzy zasadnicze typy:

1) kamery do badania kryształów nieruchomych,
2) kamery do badania kryształów obracających się

lub kołyszących wokół wybranej prostej sieciowej, z

rejestracją obrazu dyfrakcyjnego na nieruchomej

błonie fotograficznej,

3) kamery do badania kryształów obracających się lub

kołyszących wokół określonej prostej sieciowej przy

rejestracji obrazu dyfrakcyjnego na ruchomej błonie

fotograficznej.



Mimo istotnych różnic w budowie różnych typów

kamer, we wszystkich występują takie części, jak:

kolimator, pochłaniacz wiązki pierwotnej, uchwyt

kryształu (preparatu), kaseta na błonę fotograficzną.

OBECNE PODSTAWOWE
URZĄDZENIE



Przyrząd, w którym położenia i natężenia wiązek
odbitych rejestruje się np. za pomocą licznika
scyntylacyjnego nazywa się dyfraktometrem
rentgenowskim.



Linie dyfrakcyjne rejestrowane są kolejno jedna po
drugiej; ugięcie mierzone jest za pomocą
goniometru, a natężenie przy użyciu liczników
Geigera-Müllera.



Dyfraktometry rentgenowskie służą do
przeprowadzania analizy fazowej ciał, pomiaru
stałych sieciowych w kryształach, badania
jednorodności roztworów stałych, pomiaru
naprężeń.

4

Dyfraktometr składa się z trzech
podstawowych części:



lampy rentgenowskiej z generatorem

wysokiego napięcia,



goniometru, na którym znajduje się płaska

próbka i licznik,



układu rejestracyjnego

5

6

GONIOMETR



To jeden z najważniejszych urządzeń

dyfraktometru , umożliwia odpowiednie i
precyzyjne ustawienie:



Szczelin kolimujących i ograniczających wiązkę
padającą i wiązki odbite promieni
rentgenowskich



Badanego preparatu



Licznika

7

8

Geometria Eulera

Geometria Eulera

Geometria kappa

Geometria kappa

9

Zasada pomiaru tekstury przy
użyciu goniometru tekturowego

•

Warunki dyfrakcji:



używamy promieniowania monochromatycznego (filtrowanie)



ustawiamy goniometr w położeniu θ/2 θ odpowiadającym
warunkom dyfrakcji dla wybranej płaszczyzny
krystalograficznej (spełnione prawo Bragga nα = 2d

hkl

sinθ)

•

Strategia pomiaru

dokonujemy intensywności promieniowania ugiętego:



Zmieniające kąt α od 0 – 90 º (nachylenie próbki
względem próbki padającej)



Dla każdego kata α dokonujemy pomiarów
zmieniając kąt β od 0 do 360 º (obrót wokół osi
prostopadłej do próbki)

10

Zasada pomiaru tekstury przy
użyciu goniometru tekturowego



W praktyce dokonuje się kolejnych pomiarów
kąta α od 0 do 70 º co 5 º i dla każdego kąta α
zmieniając kąt β od 0 do 360 º (15 kół po 71
pomiarów – 1065 punktów pomiarowych)



Taka sekwencja pomiarów pozwala na
dokonanie pomiaru intensywności odbicia
odpowiadających wszystkim punktom na rzucie
stereograficznym leżącym w węzłach siatki
biegunowej o odstępie między liniami równym
5º

11

Rysunek 1. Zdjęcie goniometru KUMA KM4
gdzie:
(1) ramię z detektorem; (2) detektor; (3) blok
Kappa-Phi; (4) głowica goniometru;
(5) okular; (6) teleskop; (7) blokada wiązki
promieniowania rentgenowskiego;
(8) osłona z lampą rentgenowską

4–kołowy dyfraktometr
rentgenowski KUMA
KM4 to urządzenie
pozwalające na
dokładne i szybkie
ustalenie parametrów
kryształu oraz
precyzyjne i
automatyczne
zbieranie
danych dyfrakcyjnych
kryształów zarówno
związków
nieorganicznych jak i
organicznych.
Zestaw KM4 składa się
z 4–kołowego
goniometru o
geometrii Kappa
(Rysunek 1), interfejsu
połączonego z
komputerem,
generatora wysokiego
napięcia, komputera
PC oraz pakietu

12

Dyfraktometr 2-kołowy do badań

Dyfraktometr 2-kołowy do badań

materiałów polikrystalicznych

materiałów polikrystalicznych

13

Dyfraktometr wyposażony w detektor CCD

14

Schemat nowoczesnego
dyfraktometru o geometrii
Kappa firmy Nonius.

Dyfraktometr rentgenowski Nonius-
Kappa CCD w Instytucie Fizyki PAN

15

Urządzenia do pomiaru
tekstury

Dyfraktometr rentgenowski Seifert XRD 3003 z
przystawkami do badań tekstury i naprężeń:

Urządzenie umożliwia:

• Jakościową analizę fazową materiałów krystalicznych;

• Ilościową analizę fazową materiałów krystalicznych;

• Pomiar naprężeń własnych;

• Pomiar tekstury;

• Wyznaczenie stałej sieciowej.
Dane techniczne:

• Minimalny krok skanowania 0,0005⁰;

• Maksymalny kąt pomiarowy 2Θ = 165⁰;

• Średnica koła pomiarowego 170-300mm;

• Możliwość rozprzęgnięcia ruchu lampy (kąt Ω) i licznika (kąt
Θ);

• Kąt pochylenia przystawki do pomiaru naprężeń i tekstury
+45⁰ -
90 ⁰ z krokiem skanowania 0,005⁰;

• Kąt obrotu przystawki do pomiaru naprężeń i tekstury n x
360⁰ z
krokiem skanowania 0,005 o;

• Max średnica próbki 160 mm;

• Max masa próbki 100g;

• Średnica kolimatorow 0,5, 1, 2 mm;

• Zestaw szczelin dyfrakcyjnych 0,05 – 6mm

• Monochromator grafitowy promieniowania odbitego

16

17



Obecnie dyfraktometry maja specjalne

układy chłodzenia ciekłym azotem
umożliwiające pomiary rentgenograficzne w
stałej temperaturze, znacznie niższej od
temperatury otoczenia. Umożliwia to
badania rentgenostrukturalne substancji
będących w normalnych warunkach
cieczami, a także ogranicza drgania
termiczne atomów w monokryształach.

Firmy



Bruker

Badania wykonywane przy pomocy aparatury rentgenowskiej firmy Bruker

dostarczają zasadniczych informacji o strukturze cząsteczkowej,

parametrach strukturalnych i rodzajach materiałów oraz umożliwiają

określenie składu pierwiastkowego zarówno ciał stałych jak i ciekłych.



Nonius



Siemens



Jeol



DRON, HZG, URD



RIGAKU-DENKI



PHILIPS

18

Bibliografia:

19



Z. Trzaska Durski Podstawy krystalografii
strukturalnej i rentgenowskiej



http://www.bruker.pl/index.php?
option=com_content&view=article&id=19&Ite
mid=20



http://www.if.us.edu.pl/s/rappdii-r.htm



http://www.chem.ug.edu.pl/kchfiz/assets/Uplo
ads/kchfiz/files/krystalografia/cwiczenie
%204.pdf