EKSTRAKCJA W 
FAZIE CIECZ- 
CIECZ

 

 



Ekstrakcja jest operacją służącą do 

rozdzielenia mieszanin ciał stałych i ciekłych. 

Rozdział następuje przez rozpuszczenie 

niektórych składników mieszaniny w 

rozpuszczalnikach. Proces ekstrakcji może 

zachodzić zatem w układach dwufazowych: 

ciało stałe – ciecz lub ciecz – ciecz. 



Procesem tym rządzi prawo podziału Nernsta, 

które mówi, że substancja rozpuszczona dzieli 

się  pomiędzy  dwa  nie  mieszające  się 

rozpuszczalniki  w  ten  sposób,  że  w  stanie 

równowagi 

stosunek 

stężeń 

substancji 

rozpuszczonej  w  obu  rozpuszczalnikach  jest 

stały w danej temperaturze.

 

 

Przygotowanie materiału 
biologicznego do 
ekstrakcji.



Przed przystąpieniem do ekstrakcji, 
w zależności od rodzaju badanego 
materiału, należy usunąć białka, 
lipidy i inne ciała balastowe. 



Niekiedy należy dodatkowo 
wykonać hydrolizę.

 

 

ODBIAŁCZANIE

metoda siarczanowo- amonowa



Odbiałczanie przeprowadzane w 

temperaturze wrzenia wody



Do 50 g próbki dodaje się siarczan 

amonowy i za pomocą 1 M H

2

SO

4 

doprowadza się do pH=4



Uzyskana mieszaninę ogrzewa się do  

wrzenia i utrzymuje w tej temp. przez 3 

min, po czym sączy się na gorąco, a 

osad na sączku przemywa wrzącą wodą, 

aż do uzyskania ok. 500 ml przesączu.

 

 

ODBIAŁCZANIE

-metod wolframowa



Nadaje się szczególnie do odbiałczania 

materiału zawierającego trucizny kwaśne lub 

obojętne



1 cz. materiału homogenizuje się z 1cz. 25% 

roztworu wolframianu sodowego  i 1cz. wody



Mieszaninę przenosi się do kolby, 

homogenizator przepłukuje 4 częściami wody



Po podaniu 1 cz. 50% roztworu disiarczanu 

sodowego ogrzewa się na łaźni wodnej ,aż 

przestanie ciemnieć, sączy lub wiruje

 

 

ODTŁUSZCZANIE



W przypadku nadmiernej ilości 
tłuszczów można je usunąć przez 
wymrażanie  luk ekstrakcję lekka 
benzyną z wyraźnie kwaśnego 
środowiska

 

 

Hydroliza



Przeprowadza się w celu rozbicia połączeń z 

kwasem glukuronowym oraz siarkowym



Połączenia z kwasem siarkowym hydrolizowane są 

już w czasie kilkunastominutowego ogrzewania z 

rozcieńczonymi kwasami



Glukuroniany hydrolizują po ogrzaniu ze 

stężonymi kwasami w proporcji 1:1 w 

temperaturze powyżej  100°C 



Glukuroniany mogą też ulec rozłożeniu pod 

wpływem glukuronidazy. Metodę tę stosuje się do 

oznaczania środków uzależniających, np.: morfiny, 

pochodnych benzodiazepiny, metakwalonu, 

trójpierścieniowych leków przeciwdepresyjnych, 

salicylanów 



W stosunku do leków zasadowych, takich jak 

amitryptylina, chloropromazyna, pochodnych 

benzodiazepin, można używać też enzymu 

bakteryjnego - proteazy alkalicznej 

 

 

Ekstrakcja



Pierwszą metodę ekstrakcji do celów analizy 

toksykologicznej opracował Stass w 1851 r. i 

było  to  wyizolowanie  nikotyny  z  materiału 

sekcyjnego. 



W  kilka  lat  później  w  1856  r.  metodę  tę 

zmodyfikował Otto. 



Stosowana  od  lat  metoda  Stass-Otto 

stanowi obecnie klasyczny tok postępowania 

w przypadku analizy toksykologicznej trucizn 

organicznych z materiału biologicznego.

 

 

Ekstrakcja



Przed przystąpieniem do ekstrakcji materiał 

biologiczny rozdrabnia się, zakwasza kwasem 

winowym i zalewa podwójną ilością 96° etanolu, 

po czym ogrzewa na łaźni wodnej w 

temperaturze 50°C przez 24 godziny. 



Po tym  czasie wyciąg alkoholowy zlewa się przez 

sączek, a pozostałość ponownie wytrawia 

alkoholem. Proces ten powtarza się 3- 4-krotnie 



Połączone wyciągi alkoholowe, po przesączeniu, 

odparowuje się w temp. 40-50°C, uwalniając od 

alkoholu, a następnie rozcieńcza wodą. 



Przez kilkakrotne dodawanie kroplami na zmianę 

96°  alkoholu etylowego i zimnej wody 

uwalniamy ekstrakt od ciał balastowych 



Przezroczysty roztwór wodny o konsystencji 

syropu poddaje się kolejnym ekstrakcjom, 

rozdzielając substancje nielotne na grupy.

 

 

1.  Pierwsza grupa obejmuje substancje ekstrahujące się 

eterem z roztworu kwaśnego (np. kwas salicylowy, 

aspiryna, fenacetynu, barbiturowce, pestycydy chloro- i 

fosforoorganiczne).

2.  Druga grupa to substancje ekstrahujące się eterem ze 

środowiska alkalicznego (roztwór alkalizuje się 10% 

roztworem NaOH). W grupie tuj znajduje m.in;

większość alkaloidów i związków syntetycznych o 

charakterze zasadowym (np. strychnina, papaweryna, 

atropina, chinina, kokaina, pochodne fenotiazyny). Po 

wyekstrahowaniu substancji drugiej grupy wodny 

roztwór zakwaszony kwasem solnym alkalizujemy 

amoniakiem.

3. Grupę trzecią stanowią trucizny ekstrahujące się eterem 

ze środowiska amoniakalnego (apomorfina). Ten sam 

roztwór po odparowaniu eteru poddajemy ekstrakcji 

gorącym chloroformem

4. Czwarta grupa substancji dających się wyekstrahować 

chloroformem z roztworu amoniakalnego (morfina).

5.  Piątą grupę stanowią substancje pozostałe w roztworze 

wodnym, nie ekstrahujące się wymienionymi 

rozpuszczalnikami organicznymi.

 

 

Typy ekstrakcji

 

 

Typy ekstrakcji

 

 

WADY EKSTRAKCJI

    •     

  długotrwały tok wyosabniania trucizny;

      •       mała wydajność uniemożliwiająca 

niekiedy      ilościowo oznaczenie trucizny w 
badanym materiale;

    •       uzyskiwanie ekstraktów 

zanieczyszczonych ciałami balastowymi;

    •       konieczność użycia dużej ilości materiału;
    •       zużycie znacznych ilości odczynników do 

ekstrakcji;

    •       powstawanie emulsji w toku ekstrakcji;
    •       niewystarczająca wykrywalność

.

 

 

bibliografia



Przygotowanie próbek do analizy 
właściwej. Uniwersytet Gdański, 
Wydział Chemii, Katedra Analizy 
Środowiska



www.wikipedia.pl



Jerzy Brandys. Toksykologia: 
wybrane zagadnienia. Kraków: 
Wydaw. UJ, 1999