Metody rozdziału

Metody rozdziału

mieszanin

mieszanin

chemicznych-

chemicznych-

strącanie, dekantacja,

strącanie, dekantacja,

sączenie, krystalizacja,

sączenie, krystalizacja,

adsorpcja, destylacja,

adsorpcja, destylacja,

sublimacja, ekstrakcja,

sublimacja, ekstrakcja,

metody

metody

chromatograficzne.

chromatograficzne.

Strącanie

Strącanie

- wydzielanie z roztworu

- wydzielanie z roztworu

substancji chemicznej w postaci

substancji chemicznej w postaci

stałego, bardzo trudno

stałego, bardzo trudno

rozpuszczalnego jej związku

rozpuszczalnego jej związku

(tworzącego osad) przez dodanie

(tworzącego osad) przez dodanie

odpowiedniego odczynnika, lub w

odpowiedniego odczynnika, lub w

wyniku elektrolizy. Przykładem jest

wyniku elektrolizy. Przykładem jest

strącanie AgCl- białego osadu, przez

strącanie AgCl- białego osadu, przez

dodanie do soli srebra (np. AgNO3)

dodanie do soli srebra (np. AgNO3)

np. HCl.

np. HCl.

Ag

Ag

+

+

+ Cl

+ Cl

-

-

→ AgCl (osad)

→ AgCl (osad)

Dekantacja

Dekantacja

- metoda przemywania

- metoda przemywania

osadu wytrąconego w naczyniu,

osadu wytrąconego w naczyniu,

polegająca na zadaniu go

polegająca na zadaniu go

odpowiednim rozpuszczalnikiem,

odpowiednim rozpuszczalnikiem,

wymieszaniu i odczekaniu do

wymieszaniu i odczekaniu do

ponownego opadnięcia osadu, po

ponownego opadnięcia osadu, po

czym zlewa się klarowną ciecz znad

czym zlewa się klarowną ciecz znad

osadu. Czynność powtarzana jest

osadu. Czynność powtarzana jest

wielokrotnie.

wielokrotnie.

Sączenie

Sączenie

- rodzaj filtracji z użyciem

- rodzaj filtracji z użyciem

lejka z papierowym sączkiem lub lejka

lejka z papierowym sączkiem lub lejka

Buchnera. Przeprowadza się ją zwykle

Buchnera. Przeprowadza się ją zwykle

na małą skalę w laboratorium.

na małą skalę w laboratorium.

Czasami do sączenia niewielkich ilości

Czasami do sączenia niewielkich ilości

substancji stosuje się też specjalne

substancji stosuje się też specjalne

filtry tworzywowe nakładane

filtry tworzywowe nakładane

bezpośrednio na strzykawkę

bezpośrednio na strzykawkę

laboratoryjną.

laboratoryjną.

Sączenie w laboratoriach przeprowadza

Sączenie w laboratoriach przeprowadza

się zasadniczo w trzech celach:

się zasadniczo w trzech celach:



aby wyodrębnić z mieszaniny stały

aby wyodrębnić z mieszaniny stały

produkt, który zostaje na sączku lub lejku

produkt, który zostaje na sączku lub lejku

w formie osadu, który można potem

w formie osadu, który można potem

zeskrobać

zeskrobać



aby pozbyć się z roztworu niepożądanego

aby pozbyć się z roztworu niepożądanego

osadu lub zawiesiny, które stanowią

osadu lub zawiesiny, które stanowią

produkt uboczny reakcji

produkt uboczny reakcji



aby wyodrębnić, wysuszyć i odważyć

aby wyodrębnić, wysuszyć i odważyć

osad w ramach prowadzenia chemicznej

osad w ramach prowadzenia chemicznej

analizy ilościowej metodą wagową

analizy ilościowej metodą wagową

Krystalizacja

Krystalizacja

- proces tworzenia się i

- proces tworzenia się i

wzrostu kryształu z cieczy

wzrostu kryształu z cieczy

przechłodzonej, roztworu przesyconego

przechłodzonej, roztworu przesyconego

lub przesyconej pary (fazy gazowej).

lub przesyconej pary (fazy gazowej).

Aby jednak rozpoczęła się krystalizacja,

Aby jednak rozpoczęła się krystalizacja,

muszą najpierw powstać bardzo małe

muszą najpierw powstać bardzo małe

zalążki nowej fazy (zarodki krystalizacji,

zalążki nowej fazy (zarodki krystalizacji,

nukleacja), albo należy je do

nukleacja), albo należy je do

krystalizatora wprowadzić (zaszczep

krystalizatora wprowadzić (zaszczep

krystalizacji).

krystalizacji).

Krystalizację stosuje się do

Krystalizację stosuje się do

oczyszczania substancji, wydzielania

oczyszczania substancji, wydzielania

substancji z mieszanin lub

substancji z mieszanin lub

rozdzielania mieszanin na składniki

rozdzielania mieszanin na składniki

(krystalizacja frakcjonująca) i do

(krystalizacja frakcjonująca) i do

otrzymywania monokryształów.

otrzymywania monokryształów.



Adsorpcja- to proces wiązania się

Adsorpcja- to proces wiązania się

cząsteczek, atomów lub jonów na

cząsteczek, atomów lub jonów na

powierzchni lub granicy faz fizycznych,

powierzchni lub granicy faz fizycznych,

powodujący lokalne zmiany stężenia.

powodujący lokalne zmiany stężenia.

A

A

d

d

sorpcji nie należy mylić z a

sorpcji nie należy mylić z a

b

b

sorpcją,

sorpcją,

która jest procesem wnikania do

która jest procesem wnikania do

wnętrza fazy.

wnętrza fazy.

Proste przykłady

Proste przykłady

adsorpcji

adsorpcji

to np.:

to np.:



pochłanianie zapachów przez filtr

pochłanianie zapachów przez filtr

węglowy w lodówce lub samochodzie,

węglowy w lodówce lub samochodzie,



pochłanianie toksyn przez węgiel

pochłanianie toksyn przez węgiel

medyczny (

medyczny (

carbo medicinalis

carbo medicinalis

) z

) z

przewodu pokarmowego pacjenta

przewodu pokarmowego pacjenta

Przykład

Przykład

absorpcji

absorpcji

:

:



rozpuszczanie gazów (np. dwutlenku

rozpuszczanie gazów (np. dwutlenku

węgla, składników powietrza) w

węgla, składników powietrza) w

wodzie.

wodzie.

Najczęściej terminem adsorpcja

Najczęściej terminem adsorpcja

określa się proces wiązania substancji

określa się proces wiązania substancji

gazowej na powierzchni substancji

gazowej na powierzchni substancji

ciekłej lub stałej, lub też proces

ciekłej lub stałej, lub też proces

wiązania substancji ciekłej na

wiązania substancji ciekłej na

powierzchni substancji stałej. Może

powierzchni substancji stałej. Może

mieć charakter chemiczny

mieć charakter chemiczny

(chemisorpcja - reakcja chemiczna)

(chemisorpcja - reakcja chemiczna)

lub fizyczny (adsorpcja fizyczna, lub

lub fizyczny (adsorpcja fizyczna, lub

niezbyt precyzyjnie

niezbyt precyzyjnie

fizysorpcja

fizysorpcja

).

).

Adsorpcja ma charakter powierzchniowy,

Adsorpcja ma charakter powierzchniowy,

czym różni się od absorpcji polegającej na

czym różni się od absorpcji polegającej na

pochłanianiu w całej objętości. Często

pochłanianiu w całej objętości. Często

procesy adsorpcji oraz absorpcji występują

procesy adsorpcji oraz absorpcji występują

równocześnie i mówimy wtedy o sorpcji.

równocześnie i mówimy wtedy o sorpcji.

Termin sorpcja stosujemy również wtedy

Termin sorpcja stosujemy również wtedy

gdy nie chcemy lub nie możemy

gdy nie chcemy lub nie możemy

sprecyzować mechanizmu zjawiska.

sprecyzować mechanizmu zjawiska.

Substancja gromadząca się na powierzchni

Substancja gromadząca się na powierzchni

to adsorbat, substancja przyjmująca to

to adsorbat, substancja przyjmująca to

adsorbent. Adsorpcja może zachodzić z fazy

adsorbent. Adsorpcja może zachodzić z fazy

nieruchomej w warunkach statycznych lub z

nieruchomej w warunkach statycznych lub z

fazy ruchomej w warunkach dynamicznych.

fazy ruchomej w warunkach dynamicznych.

Destylacja

Destylacja

– rozdzielanie ciekłej

– rozdzielanie ciekłej

mieszaniny wieloskładnikowej poprzez

mieszaniny wieloskładnikowej poprzez

odparowanie, a następnie skroplenie

odparowanie, a następnie skroplenie

jej składników. Stosuje się ją w celu

jej składników. Stosuje się ją w celu

wyizolowania lub oczyszczenia

wyizolowania lub oczyszczenia

jednego lub więcej związków

jednego lub więcej związków

składowych. Proces wykorzystuje

składowych. Proces wykorzystuje

różną lotność względną składników

różną lotność względną składników

mieszaniny.

mieszaniny.

Główny produkt destylacji (czyli

Główny produkt destylacji (czyli

skroplona ciecz) nazywany jest

skroplona ciecz) nazywany jest

destylatem. Pozostałość po destylacji

destylatem. Pozostałość po destylacji

nazywana jest cieczą wyczerpaną.

nazywana jest cieczą wyczerpaną.

Najważniejszymi urządzeniami

Najważniejszymi urządzeniami

zwiększającymi efektywność

zwiększającymi efektywność

destylacji są: kolumna rektyfikacyjna

destylacji są: kolumna rektyfikacyjna

(kolumna destylacyjna) i deflegmator

(kolumna destylacyjna) i deflegmator

(który jest również rodzajem kolumny

(który jest również rodzajem kolumny

rektyfikacyjnej, o specyficznej

rektyfikacyjnej, o specyficznej

konstrukcji i zastosowaniu).

konstrukcji i zastosowaniu).

Laboratoryjny zestaw destylacyjny

Laboratoryjny zestaw destylacyjny

Sublimacja

Sublimacja

- przemiana fazowa

- przemiana fazowa

bezpośredniego przejścia ze stanu

bezpośredniego przejścia ze stanu

stałego w stan gazowy z pominięciem

stałego w stan gazowy z pominięciem

stanu ciekłego. Zjawisko odwrotne do

stanu ciekłego. Zjawisko odwrotne do

sublimacji to resublimacja.

sublimacji to resublimacja.

Większość związków chemicznych nie

Większość związków chemicznych nie

sublimuje w temperaturze i przy ciśnieniu

sublimuje w temperaturze i przy ciśnieniu

zbliżonym do warunków normalnych. Dla

zbliżonym do warunków normalnych. Dla

danej substancji sublimacja zachodzi w

danej substancji sublimacja zachodzi w

takich warunkach termodynamicznych

takich warunkach termodynamicznych

(ciśnienie i temperatura), w których nie

(ciśnienie i temperatura), w których nie

może ona istnieć w formie ciekłej.

może ona istnieć w formie ciekłej.

Warunki te określa ciśnienie punktu

Warunki te określa ciśnienie punktu

potrójnego dla tej substancji. Aby

potrójnego dla tej substancji. Aby

zachodziła sublimacja, ciśnienie parcjalne

zachodziła sublimacja, ciśnienie parcjalne

bezpośrednio nad powierzchnią

bezpośrednio nad powierzchnią

sublimującego ciała musi być niższe od

sublimującego ciała musi być niższe od

ciśnienia równowagi dla danej

ciśnienia równowagi dla danej

temperatury ciała.

temperatury ciała.

Dla ciśnień powyżej ciśnienia

Dla ciśnień powyżej ciśnienia

równowagi zachodzi resublimacja. Dla

równowagi zachodzi resublimacja. Dla

temperatur poniżej punktu potrójnego

temperatur poniżej punktu potrójnego

stan równowagi wyznacza zależność

stan równowagi wyznacza zależność

ciśnienia sublimacji od temperatury.

ciśnienia sublimacji od temperatury.

Ze wzrostem ciśnienia wzrasta

Ze wzrostem ciśnienia wzrasta

temperatura sublimacji, jednak jest

temperatura sublimacji, jednak jest

ona zawsze niższa od temperatury

ona zawsze niższa od temperatury

punktu potrójnego.

punktu potrójnego.

Przykładem ciała sublimującego w warunkach

Przykładem ciała sublimującego w warunkach

normalnych jest suchy lód czyli zestalony

normalnych jest suchy lód czyli zestalony

dwutlenek węgla. Jego punkt potrójny wypada przy

dwutlenek węgla. Jego punkt potrójny wypada przy

ciśnieniu 5,1 atm i temperaturze −56,6 °C, zatem

ciśnieniu 5,1 atm i temperaturze −56,6 °C, zatem

blok zamrożonego dwutlenku węgla wystawiony do

blok zamrożonego dwutlenku węgla wystawiony do

pomieszczenia, w którym panuje typowe ciśnienie

pomieszczenia, w którym panuje typowe ciśnienie

atmosferyczne (ok. 1 atm) i temperatura ok. 20 °C

atmosferyczne (ok. 1 atm) i temperatura ok. 20 °C

będzie sublimował, a nie topił się.

będzie sublimował, a nie topił się.

Ekstrakcja

Ekstrakcja

- metoda rozdziału

- metoda rozdziału

składników roztworu, w której wykorzystuje

składników roztworu, w której wykorzystuje

się różnicę w rozpuszczalności związków

się różnicę w rozpuszczalności związków

chemicznych w dwóch nie mieszających się

chemicznych w dwóch nie mieszających się

cieczach - np. wodzie i rozpuszczalniku

cieczach - np. wodzie i rozpuszczalniku

organicznym. Zastosowany rozpuszczalnik

organicznym. Zastosowany rozpuszczalnik

do wydzielenia pożądanego składnika nosi

do wydzielenia pożądanego składnika nosi

nazwę ekstrahenta, a otrzymany roztwór

nazwę ekstrahenta, a otrzymany roztwór

tego rozpuszczalnika z pożądanym

tego rozpuszczalnika z pożądanym

składnikiem to ekstrakt. Pozostałe składniki

składnikiem to ekstrakt. Pozostałe składniki

noszą nazwę rafinatu.

noszą nazwę rafinatu.

Ekstrakcja może służyć wydzieleniu

Ekstrakcja może służyć wydzieleniu

oznaczanego składnika lub usunięciu

oznaczanego składnika lub usunięciu

składnika przeszkadzającego.

składnika przeszkadzającego.

Ekstrakcję jedno- lub kilkukrotną

Ekstrakcję jedno- lub kilkukrotną

przeprowadza się w rozdzielaczach,

przeprowadza się w rozdzielaczach,

ekstrakcję ciągłą – w przeciwprądzie w

ekstrakcję ciągłą – w przeciwprądzie w

kolumnach ekstrakcyjnych (w

kolumnach ekstrakcyjnych (w

laboratorium aparat Soxhleta).

laboratorium aparat Soxhleta).

Rozdzielacz: na górze warstwa

Rozdzielacz: na górze warstwa

zabarwionego na żółto eteru, na dole

zabarwionego na żółto eteru, na dole

warstwa wody

warstwa wody

Chromatografia

Chromatografia

to technika

to technika

analityczna lub preparatywna służąca do

analityczna lub preparatywna służąca do

rozdzielania lub badania składu mieszanin

rozdzielania lub badania składu mieszanin

związków chemicznych.

związków chemicznych.

W każdej technice chromatograficznej

W każdej technice chromatograficznej

najpierw rozdziela się badaną mieszaninę, a

najpierw rozdziela się badaną mieszaninę, a

następnie przeprowadza się detekcję

następnie przeprowadza się detekcję

poszczególnych składników. Rozdział

poszczególnych składników. Rozdział

substancji następuje w wyniku

substancji następuje w wyniku

przepuszczenia roztworu badanej mieszaniny

przepuszczenia roztworu badanej mieszaniny

przez specjalnie spreparowaną fazę

przez specjalnie spreparowaną fazę

rozdzielczą (złoże), zwaną też fazą

rozdzielczą (złoże), zwaną też fazą

stacjonarną.

stacjonarną.

Fazą rozdzielczą są substancje

Fazą rozdzielczą są substancje

wykazujące zdolności sorpcyjne lub

wykazujące zdolności sorpcyjne lub

zdolne do innych oddziaływań na

zdolne do innych oddziaływań na

substancje przepływające. Podczas

substancje przepływające. Podczas

przepływu eluentu (fazy ruchomej)

przepływu eluentu (fazy ruchomej)

przez fazę rozdzielczą następuje

przez fazę rozdzielczą następuje

proces wymywania zaadsorbowanych

proces wymywania zaadsorbowanych

(lub związanych) substancji.

(lub związanych) substancji.

Intensywność tego procesu jest różna

Intensywność tego procesu jest różna

dla poszczególnych składników

dla poszczególnych składników

mieszaniny. Jedne składniki są więc

mieszaniny. Jedne składniki są więc

zatrzymywane w fazie dłużej, a inne

zatrzymywane w fazie dłużej, a inne

krócej, dzięki czemu może następować

krócej, dzięki czemu może następować

ich separacja. Czas przebywania

ich separacja. Czas przebywania

danego składnika w kolumnie

danego składnika w kolumnie

określany jest mianem czasu retencji.

określany jest mianem czasu retencji.

Chromatografia może być stosowana do

Chromatografia może być stosowana do

badań jakościowych, ilościowych i dla

badań jakościowych, ilościowych i dla

celów preparatywnych. Sprzężenie

celów preparatywnych. Sprzężenie

chromatografii gazowej z innymi

chromatografii gazowej z innymi

metodami, np. spektrometrią masową

metodami, np. spektrometrią masową

lub spektrofotometrią w podczerwieni,

lub spektrofotometrią w podczerwieni,

znacznie rozszerza możliwości

znacznie rozszerza możliwości

identyfikacji rozdzielanych składników

identyfikacji rozdzielanych składników

badanej próbki.

badanej próbki.

Pierwsze prace w dziedzinie

Pierwsze prace w dziedzinie

chromatografii ogłosił M.C. Cwiet (1903).

chromatografii ogłosił M.C. Cwiet (1903).

Ogólny podział chromatografii

Ogólny podział chromatografii

(szczegóły na 2 roku)

(szczegóły na 2 roku)