Metody rozdziału mieszanin chemicznych- strącanie, dekantacja, sączenie, wirowanie, krystalizacja, adsorpcja, destylacja, sublimacja, ekstrakcja. Metody chromatograficzne.

Metody rozdziału

mieszanin

chemicznych-

strącanie, dekantacja,

sączenie, krystalizacja,

adsorpcja, destylacja,

sublimacja, ekstrakcja,

metody

chromatograficzne.

Strącanie

- wydzielanie z roztworu

substancji chemicznej w postaci

stałego, bardzo trudno

rozpuszczalnego jej związku

(tworzącego osad) przez dodanie

odpowiedniego odczynnika, lub w

wyniku elektrolizy. Przykładem jest

strącanie AgCl- białego osadu, przez

dodanie do soli srebra (np. AgNO3)

np. HCl.

+ Cl

→ AgCl (osad)

Dekantacja

- metoda przemywania

osadu wytrąconego w naczyniu,

polegająca na zadaniu go

odpowiednim rozpuszczalnikiem,

wymieszaniu i odczekaniu do

ponownego opadnięcia osadu, po

czym zlewa się klarowną ciecz znad

osadu. Czynność powtarzana jest

wielokrotnie.

Sączenie

- rodzaj filtracji z użyciem

lejka z papierowym sączkiem lub lejka

Buchnera. Przeprowadza się ją zwykle

na małą skalę w laboratorium.

Czasami do sączenia niewielkich ilości

substancji stosuje się też specjalne

filtry tworzywowe nakładane

bezpośrednio na strzykawkę

laboratoryjną.

Sączenie w laboratoriach przeprowadza

się zasadniczo w trzech celach:



aby wyodrębnić z mieszaniny stały

produkt, który zostaje na sączku lub lejku

w formie osadu, który można potem

zeskrobać



aby pozbyć się z roztworu niepożądanego

osadu lub zawiesiny, które stanowią

produkt uboczny reakcji



aby wyodrębnić, wysuszyć i odważyć

osad w ramach prowadzenia chemicznej

analizy ilościowej metodą wagową

Krystalizacja

- proces tworzenia się i

wzrostu kryształu z cieczy

przechłodzonej, roztworu przesyconego

lub przesyconej pary (fazy gazowej).

Aby jednak rozpoczęła się krystalizacja,

muszą najpierw powstać bardzo małe

zalążki nowej fazy (zarodki krystalizacji,

nukleacja), albo należy je do

krystalizatora wprowadzić (zaszczep

krystalizacji).

Krystalizację stosuje się do

oczyszczania substancji, wydzielania

substancji z mieszanin lub

rozdzielania mieszanin na składniki

(krystalizacja frakcjonująca) i do

otrzymywania monokryształów.



Adsorpcja- to proces wiązania się

cząsteczek, atomów lub jonów na

powierzchni lub granicy faz fizycznych,

powodujący lokalne zmiany stężenia.

sorpcji nie należy mylić z a

sorpcją,

która jest procesem wnikania do

wnętrza fazy.

Proste przykłady

adsorpcji

to np.:



pochłanianie zapachów przez filtr

węglowy w lodówce lub samochodzie,



pochłanianie toksyn przez węgiel

medyczny (

carbo medicinalis

) z

przewodu pokarmowego pacjenta

Przykład

absorpcji



rozpuszczanie gazów (np. dwutlenku

węgla, składników powietrza) w

wodzie.

Najczęściej terminem adsorpcja

określa się proces wiązania substancji

gazowej na powierzchni substancji

ciekłej lub stałej, lub też proces

wiązania substancji ciekłej na

powierzchni substancji stałej. Może

mieć charakter chemiczny

(chemisorpcja - reakcja chemiczna)

lub fizyczny (adsorpcja fizyczna, lub

niezbyt precyzyjnie

fizysorpcja

Adsorpcja ma charakter powierzchniowy,

czym różni się od absorpcji polegającej na

pochłanianiu w całej objętości. Często

procesy adsorpcji oraz absorpcji występują

równocześnie i mówimy wtedy o sorpcji.

Termin sorpcja stosujemy również wtedy

gdy nie chcemy lub nie możemy

sprecyzować mechanizmu zjawiska.

Substancja gromadząca się na powierzchni

to adsorbat, substancja przyjmująca to

adsorbent. Adsorpcja może zachodzić z fazy

nieruchomej w warunkach statycznych lub z

fazy ruchomej w warunkach dynamicznych.

Destylacja

– rozdzielanie ciekłej

mieszaniny wieloskładnikowej poprzez

odparowanie, a następnie skroplenie

jej składników. Stosuje się ją w celu

wyizolowania lub oczyszczenia

jednego lub więcej związków

składowych. Proces wykorzystuje

różną lotność względną składników

mieszaniny.

Główny produkt destylacji (czyli

skroplona ciecz) nazywany jest

destylatem. Pozostałość po destylacji

nazywana jest cieczą wyczerpaną.

Najważniejszymi urządzeniami

zwiększającymi efektywność

destylacji są: kolumna rektyfikacyjna

(kolumna destylacyjna) i deflegmator

(który jest również rodzajem kolumny

rektyfikacyjnej, o specyficznej

konstrukcji i zastosowaniu).

Sublimacja

- przemiana fazowa

bezpośredniego przejścia ze stanu

stałego w stan gazowy z pominięciem

stanu ciekłego. Zjawisko odwrotne do

sublimacji to resublimacja.

Większość związków chemicznych nie

sublimuje w temperaturze i przy ciśnieniu

zbliżonym do warunków normalnych. Dla

danej substancji sublimacja zachodzi w

takich warunkach termodynamicznych

(ciśnienie i temperatura), w których nie

może ona istnieć w formie ciekłej.

Warunki te określa ciśnienie punktu

potrójnego dla tej substancji. Aby

zachodziła sublimacja, ciśnienie parcjalne

bezpośrednio nad powierzchnią

sublimującego ciała musi być niższe od

ciśnienia równowagi dla danej

temperatury ciała.

Dla ciśnień powyżej ciśnienia

równowagi zachodzi resublimacja. Dla

temperatur poniżej punktu potrójnego

stan równowagi wyznacza zależność

ciśnienia sublimacji od temperatury.

Ze wzrostem ciśnienia wzrasta

temperatura sublimacji, jednak jest

ona zawsze niższa od temperatury

punktu potrójnego.

Przykładem ciała sublimującego w warunkach

normalnych jest suchy lód czyli zestalony

dwutlenek węgla. Jego punkt potrójny wypada przy

ciśnieniu 5,1 atm i temperaturze −56,6 °C, zatem

blok zamrożonego dwutlenku węgla wystawiony do

pomieszczenia, w którym panuje typowe ciśnienie

atmosferyczne (ok. 1 atm) i temperatura ok. 20 °C

będzie sublimował, a nie topił się.

Ekstrakcja

- metoda rozdziału

składników roztworu, w której wykorzystuje

się różnicę w rozpuszczalności związków

chemicznych w dwóch nie mieszających się

cieczach - np. wodzie i rozpuszczalniku

organicznym. Zastosowany rozpuszczalnik

do wydzielenia pożądanego składnika nosi

nazwę ekstrahenta, a otrzymany roztwór

tego rozpuszczalnika z pożądanym

składnikiem to ekstrakt. Pozostałe składniki

noszą nazwę rafinatu.

Ekstrakcja może służyć wydzieleniu

oznaczanego składnika lub usunięciu

składnika przeszkadzającego.

Ekstrakcję jedno- lub kilkukrotną

przeprowadza się w rozdzielaczach,

ekstrakcję ciągłą – w przeciwprądzie w

kolumnach ekstrakcyjnych (w

laboratorium aparat Soxhleta).

Rozdzielacz: na górze warstwa

zabarwionego na żółto eteru, na dole

warstwa wody

Chromatografia

to technika

analityczna lub preparatywna służąca do

rozdzielania lub badania składu mieszanin

związków chemicznych.

W każdej technice chromatograficznej

najpierw rozdziela się badaną mieszaninę, a

następnie przeprowadza się detekcję

poszczególnych składników. Rozdział

substancji następuje w wyniku

przepuszczenia roztworu badanej mieszaniny

przez specjalnie spreparowaną fazę

rozdzielczą (złoże), zwaną też fazą

stacjonarną.

Fazą rozdzielczą są substancje

wykazujące zdolności sorpcyjne lub

zdolne do innych oddziaływań na

substancje przepływające. Podczas

przepływu eluentu (fazy ruchomej)

przez fazę rozdzielczą następuje

proces wymywania zaadsorbowanych

(lub związanych) substancji.

Intensywność tego procesu jest różna

dla poszczególnych składników

mieszaniny. Jedne składniki są więc

zatrzymywane w fazie dłużej, a inne

krócej, dzięki czemu może następować

ich separacja. Czas przebywania

danego składnika w kolumnie

określany jest mianem czasu retencji.

Chromatografia może być stosowana do

badań jakościowych, ilościowych i dla

celów preparatywnych. Sprzężenie

chromatografii gazowej z innymi

metodami, np. spektrometrią masową

lub spektrofotometrią w podczerwieni,

znacznie rozszerza możliwości

identyfikacji rozdzielanych składników

badanej próbki.

Pierwsze prace w dziedzinie

chromatografii ogłosił M.C. Cwiet (1903).

Document Outline