Metody oznaczania 

gęstości szkieł

Prof. dr hab. inż. Jan 

Wasylak

 

 

Plan prezentacji

1. Wstęp

2. Pojęcie gęstości. 

3. Pojęcie ciężaru właściwego.

4. Od czego zależy gęstość szkieł? 
5. Metody wypornościowe: 
•

Wolumenometryczna

•

Ważenia hydrostatycznego

•

Metoda areometru stałej objętości

•

Flotacyjna

•

Metoda ważenia kulki platynowej zanurzonej w 

roztopionym szkle

6. Metoda piknometryczna
7. Metody cieczy ciężkich
8. Literatura

      

 

 

Wstęp

Gęstość, zwana również masą właściwą, 
wyrażająca się stosunkiem masy ciała do 
jego objętości, jest podstawowym 
parametrem określającym naturę fizyczną 
gazów, cieczy i ciał stałych. Masa jest 
wielkością niezależną od warunków 
zewnętrznych, natomiast objętość zależy 
m.in. od temperatury i ciśnienia.

Pomiary gęstości wykonuje się w wielu 
dziedzinach nauki i przemysłu w celu 
określenia właściwości materiałów, 
parametrów procesów technologicznych, 
ilości i jakości produktów (przemysł 
chemiczny, petrochemiczny, spirytusowy, 
farmaceutyczny, spożywczy itp..). 

 

 

Gęstość szkła

Gęstość ρ jest to masa jednostki objętości i 
wyraża się ją w g/cm

3

, kg/m

3

.

                                         

ρ = m/V 

Objętość jednostkowa v jest to objętość 
zajmowana przez jednostkę masy, a więc jest 
to odwrotność gęstości.

Gęstość jest cechą szkła,którą uwzględnia się 
przy obliczeniach konstrukcyjnych i 
cieplnych; służy ona do pośredniej kontroli 
stałości składu szkła. Jest to wielkość czuła 
na stan struktury szkła i wpływa na zdolność 
pochłaniania krótkofalowego 
promieniowania.

 

 

Ciężar właściwy γ to stosunek ciężaru 

ciała P do jego objętości V, przy czym 

ciężar P = kmg, gdzie: 
   g - przyśpieszenie ziemskie w punkcie 

pomiaru, 
   k - współczynnik proporcjonalności 

zależny od     wyboru jednostek 

pomiaru.

                         

γ = P/V = kmg/V

Ciężar właściwy

 

 

Gęstość szkła zależy od:

•  składu chemicznego 
•  temperatury 
•  prędkości studzenia

 

 

Zwykłe szkło sodowo – wapniowe  ma 
gęstość 2,50 g/cm

3

. Lżejsze szkła zawierają 

więcej następujących składników:  SiO

2

, 

Al

2

O

3

, B

2

O

3

, BeO, MgO, Li

2

O, Na

2

O, K

2

O oraz 

BeF

2 

i fluorki innych lekkich metali. 

Największą gęstość mają szkła zawierające 
dużo tlenków metali ciężkich t.j.: PbO, 
Bi

2

O

3

, ThO

3

, WO

3 

i in. Gęstość tych szkieł 

dochodzi do 8,0 g/cm

3

.

Wpływ składu chemicznego 
na gęstość szkieł

 

 

W miarę wzrostu temperatury gęstość 
szkła maleje w przybliżeniu liniowo. 
Gęstość większości szkieł przemysłowych 
w stanie stopionym w temperaturze 
1300

o

C jest o 0,2 – 0,35 g/cm

3

 ( 6 – 12% ) 

mniejsza od gęstości w temperaturze 20

o

C

Wpływ temperatury na 
gęstość szkieł

 

 

    Gęstość zależy także od prędkości 

studzenia. Szkło zahartowane ma zawsze 
mniejszą gęstość niż szkło dobrze 
odprężone. Przy odprężaniu gęstość szkła 
wzrasta. Im wolniej studzi się szkło, tym 
większą ma gęstość, której wartość zbliża 
się do określonej granicy. Różnica 
gęstości szkieł dobrze odprężonych i źle 
odprężonych stanowi setne części g/cm

3

.

 

Wpływ prędkości studzenia 
na gęstość szkieł

 

 

Metody oznaczania 

gęstości szkieł

1.

Metody wypornościowe (w temperaturze pokojowej i 

zbliżonej)

•

Wolumenometryczna

•

Ważenia hydrostatycznego

•

Metoda areometru stałej objętości

•

Flotacyjna 

•

Metoda ważenia kulki platynowej zanurzonej w 

roztopionym szkle (w temperaturze wysokiej)

2.     Metoda piknometryczna

3.     Metody cieczy ciężkich

 

 

 

Metody wypornościowe

   Metody te polegają na ważeniu wysuszonej 

próbki i określeniu jej objętości na 
podstawie pomiaru objętości wypartej 
przez próbkę cieczy (rzadziej gazu).
Poszczególne metody różnią się sposobem 
wyznaczenia wypartego medium. 
Dokładność pomiaru gęstości we 
wszystkich przypadkach zależy głównie od 
dokładności określenia masy materiału 
(próbki szkła) na wadze analitycznej. 

 

 

Metoda 

wolumenometryczna (1)

    

Pomiary prowadzi się w szklanych naczyniach 

miarowych, które umożliwiają natychmiastowy 

pomiar objętości wypartej cieczy. Kolbę napełnia się 

do kreski cieczą o znanej gęstości a następnie 

wsypuje się odważoną sproszkowaną próbkę 

(rozdrobnione szkło). Objętość wypartej cieczy 

odczytuje się na wyskalowanej szyjce naczynia.

    Blank w  1931 roku zastosował kolbę pomiarową z 

kapilarą. Po wsypaniu próbki poziom wypartej cieczy 

ustala się pomiędzy dwoma znakami, górnym i 

dolnym na kapilarze. Następnie do kolby dodaje się z 

biurety ciecz podnosząc jej poziom w kapilarze aż do 

górnego znaku. Znając objętość kapilary między 

dwoma znakami i objętość cieczy dodanej z biurety 

oblicza się objętość próbki.

 

 

    

W przypadku drobno zmielonego  szkła wykonuje się pomiary w 

szklanych rurkach lub U rurkach o średnicy od 1-3 mm. Wypełniono 
częściowo toluenem lub spirytusem etylowym rurkę umieszcza się 
pionowo na stoliku mikroskopu ustawionego w położeniu 
horyzontalnym. Krzyż nitkowy okularu naprowadza się na menisk 
cieczy a po jej podniesieniu się w wyniku wyrzucenia do rurki 
badanego materiału – krzyż naprowadza się powtórnie na menisk 
przez pochylenie tubusa mikroskopu . Obliczając na podstawie kąta 
pochylenia tubusa lub ilości działek mikrometru wysokość słupa 
wypartej cieczy w rurce oraz znając jej średnicę oznacza się objętość 
próbki. Rurkę szklaną o idealnie stałym przekroju wewnętrznym jest 
jednak trudno uzyskać dlatego zaleca się wstępne jej skalibrowanie. 
W tym celu do rurki wprowadza się kilkakrotnie okruchy ciała 
stałego o znanej gęstości oraz masie i oblicza każdorazowo średnicę 
rurki na określonym odcinku, stosując postępowanie odwrotne do 
opisanego. Dalsze pomiary prowadzi się na tym odcinku rurki.

      Dokładnośc tych metod (0,1-1,0 %) zwiększa się ze wzrostem 

objętości badanego materiału. Zależy także od dokładności  
wyskalowania cylindrów miarowych i od dokładności pomiaru 
objętości cieczy w rurkach kapilarnych.

Metoda 
wolumenometryczna (2)

 

 

   

W przypadku badania próbek materiałów 

bardzo rozdrobnionych, porowatych lub 

trudno zwilżalnych pomiar gęstości można 

wykonać wolumenometrem gazowym. 

    Zasada jego działania oparta jest na prawie 

Boyla – Mariotte’a. W wyskalowanej 

hermetycznie zamkniętej kolbie aparatu 

mierzy się ciśnienie gazu (hel, powietrze) po 

zmianie jego objętości o określoną wielkość i 

powtarza oznaczenie po wprowadzeniu 

zważonej próbki do kolumny. Ze wzrostu 

ciśnienia określa się objętość badanego 

ciała. 

    Dokładność pomiaru wynosi do 0.5 %, są 

rzadko używane.

Metoda 
wolumenometryczna (3)

 

 

W  tym  przypadku  gęstość  możemy  wyznaczyć  w 
oparciu  o  prawo  Archimedesa,  które  pozwala  na 
pomiar  objętości  próbki  zanurzonej  w  cieczy 
(najczęściej jest to woda) bez odwoływania się do 
jej  rozmiarów  geometrycznych.  Próbka  taka 
zawieszona  na  szalce  wagi  oprócz  siły  ciężkości 
doznaje  działania  siły  wyporu,  która  jest  równa 
ciężarowi  cieczy  w  objętości  zanurzonego  ciała 
(albo ciężarowi wypartej przez to ciało cieczy).
  Metoda  ta  nazywana  jest  metodą  Archimedesa 
lub  metodą  ważenia  hydrostatycznego  lub 
wreszcie metodą ważenia w wodzie. 
Podstawowe etapy tej metody to: oznaczanie masy 
próbki  drogą  ważenia  w  powietrzu,  a  następnie 
poprzez  ważenie  w  wodzie.  Masę  próbki  w 
powietrzu wyznaczamy na końcu lub na początku 
oznaczenia.

Ważenie 
hydrostatyczne (1)

 

 

Objętość ciała określa się na podstawie 
wielkości wyporu cieczy, oznaczając 
różnicę jego mas w powietrzu m i w 
cieczy m

c

 o znanej gęstości  ρ

c

. 

Posługując się wzorem: 
                          ρ = (m/m-m

c

) * ρ

c

oblicza się gęstość dla badanego 
materiału. 

Ważenie 
hydrostatyczne (2)

Metoda  dotyczy  próbek  o  zwartym, 
dowolnym  kształcie  i  masie  0,2  -  5g. 
Nie  stosuje  się  jej  do  tworzyw  w 
postaci proszków. 

 

 

Waga hydrostatyczna do oznaczania gęstości

 

 

Budowa urządzenia do 
wyznaczania gęstości: 

1 - nurnik, 2 - cięgno, 3 
- haczyk, 4 - termometr, 
5 - podstawka zlewki, 6 
- zlewka, 7 - ramka 
szalki, 8 - szalka 
zestawu, 9 - zacisk 
(klamra) termometru, 
10 - dodatkowe ciężarki 
do wyrównania 
obciążenia wstępnego 
wagi 

Przyrządem pomiarowym w tej metodzie 
jest specjalna waga hydrostatyczna, 
przystosowana do wyznaczania gęstości 
ciał stałych i cieczy. 

 

 

Metoda areometru stałej 

objętości

    

Jest ona modyfikacją poprzedniej metody. 

Aerometr zaopatrzony jest w dwie dodatkowe 
szalki na górnym i dolnym końcu. Zanurza się go 
do kreski zerowej w cieczy o gęstości ρ

c

 obciążony 

odpowiednio odważnikami na górnej szalce m

1

. Po 

położeniu próbki na górną szalkę aerometr obciąża 
do kreski zerowej mniejsza liczba odważników m

2

. 

Różnica m

1

 i m

2

 jest masą próbki. Po przełożeniu 

próbki na dolną szalkę znowu uzupełnia się liczbę 
odważników na górnej szalce m

3

; różnica m

3

 – m

2

 

jest wyporem próbki. Gęstość określa się na 
podstawie wzoru:

ρ = (m

1

-m

2

/m

3

-m

2

)* ρ

c

 

   Uzyskiwana dokładność 0,1%

 

 

Metoda 
flotacyjna

Metoda flotacyjna polega na 
doprowadzeniu do stanu równowagi 
hydrodynamicznej (flotacji) próbki 
zanurzonej w cieczy o zbliżonej gęstości, 
poprzez zmiany temperatury lub 
ciśnienia tej cieczy. Rzadziej stosuje się 
kolumny gradientowe, w których 
wytwarza się pionowy, liniowy gradient 
gęstości cieczy i obserwuje poziom 
zanurzenia badanej próbki (ciała stałego 
lub cieczy). Przydatne są zwłaszcza przy 
wyznaczaniu małych różnic gęstości  lub 
przy bardzo małych ilościach badanej 
substancji. 

 

 

Metoda 
piknometryczna (1)

Najprostszą metodą pomiaru gęstości 
rzeczywistej jest metoda piknometryczna. Istotą 
tej metody jest wyznaczenie masy badanego 
ciała oraz objętości materiału w postaci 
rozdrobnionej, przy użyciu naczynia szklanego o 
znanej objętości (piknometru) i cieczy o znanej 
gęstości (najczęściej wody). 

Materiały pozbawione porów zamkniętych 
(szkło) zasadniczo nie wymagają rozdrabniania. 
Poziom koniecznego rozdrobnienia uzależniony 
jest od średnicy szyjki piknometru. 

W przypadku obecności pęcherzyków powietrza 
w szkle konieczne jest rozdrobnienie próbki 
(tak aby nastąpiło otwarcie porów 
zamknietych). 

 

 

Metoda 
piknometryczna (2)

Ciecz stosowana w pomiarach gęstości 

rzeczywistej: 
• nie powinna reagować z badanym 

materiałem,
• powinna mieć niskie napięcie 

powierzchniowe, aby zapewnić dobrą 

penetrację w pory,
• powinna też mieć niską gęstość co 

zwiększa dokładność oznaczenia. 
Poprawę precyzji pomiarów gęstości 

rzeczywistej uzyskać można przez 

zastosowanie piknometrów z próżniowym 

płaszczem termostatującym. 

 

 

Metoda 
piknometryczna (3)

Dokładność pomiaru dla kilkugramowej 

próbki przy tej metodzie wynosi około 0,01 %. 

Objętość ciała określa się z różnicy mas 

cieczy wypełniającej piknometr przed i po 

wsypaniu próbki. Dla wykonania pomiaru 

należy zważyć: 
    m

1 

-  pusty piknometr,

    m

2

 -  piknometr z próbką, 

    m

3

 - piknometr z próbką dopełniony cieczą 

o znanej gęstości ρ

c

 

    m

4

 -  pinknometr wypełniony samą cieczą. 

   Gęstość próbki określa wzór: 

ρ =

m

2

-m

1

(m

4

-m

1

)-(m

3

-

m

2

)

ρ

c

 

 

Rodzaje piknometrów:

a) - piknometr zwykły 

b) - piknometr próżniowy o podwójnych ściankach z 
bocznym tubusem przelewowym (1 - termometr, 2 - 
osadzona na szlifie przykrywka szklana, 3 - skala, 4 - 
kapilara przelewowa, 5 - płaszcz termostatujący, 6 - 
kolba wewnętrzna) 

c) - piknometr powietrzny (1 - pojemnik na 
sproszkowaną próbkę, 2 - rezerwowa pojemność 
wykalibrowana, 3 - manometr, 4 - katetometr, 5 - 
pojemnik z rtęcią na podnoszonym statywie) 

 

 

 

 

Rysunek  przedstawia  przykładowe  rodzaje 
piknometrów.  Piknometry  zwykłe  (rys.a)  i 
próżniowe (rys. b) wykonywane są ze szkła i 
mają  zróżnicowane  pojemności,  najczęściej 
1;  2;  3;  5;  10;  25;  50  i  l00  cm

3

.  Piknometr 

próżniowy  używany  jest  wówczas,  gdy 
wykorzystuje się ciecze o wysokiej prężności 
par  w  warunkach  pomiaru.  Wyposażone  są 
one 

w 

płaszcz 

termostatujący 

(5) 

i 

termometr  (1)  do  kontroli  temperatury 
cieczy.  Przykrywka  szklana  (2)  osadzona  na 
bocznej kapilarze uniemożliwia odparowanie 
cieczy.     
!!!!
        

 

 

Piknometr  przedstawiony  na  rys.c  jest  przykładem 
piknometru gazowego. Jego funkcjonowanie oparte jest na 
wykorzystaniu  do  pomiarów  objętości  mierzonej  próbki 
ciała  stałego  prawa  Boyle’a-Mariotta,  które  mówi,  że  w 
stałej  temperaturze  iloczyn  ciśnienia  i  objętości  jest 
również  stały.  Naczynie  (1)  o  objętości  v  połączone  jest 
hermetycznie z urządzeniem, którego jedną część stanowi 
pojemnik  z  rtęcią  (5)  zamocowany  na  ruchomym  statywie 
(umożliwia  zmianę  położenia  w  pionie).  Przy  ustawieniu 
pojemnika  z  rtęcią  w  takim  położeniu,  że  rtęć  zajmuje 
poziom  A-A,  w  lewej  odnodze  naczynia  odmierzona  jest 
objętość  v  +  V.  Przez  podniesienie  poziomu  rtęci  do 
poziomu  B-B  ściskamy  powietrze  do  objętości  v,  co  w 
prawym kolanie tworzącym manometr rtęciowy odpowiada 
ciśnieniu  h

1 

wyrażonemu  wysokością  słupa  rtęci.  Do 

dokładnego  odczytu  poziomu  h

1 

służy  katetometr  (4) 

(mikroskopowy  miernik  poziomu).  Następnie  w  naczyniu 
(1)  umieszczamy  badaną  próbkę  i  powtarzamy  operację 
podnoszenia  poziomu  rtęci  od  poziomu  A-A  do  B-B. 
Ponieważ  część  objętości  została  zajęta  przez  próbkę,  w 
wyniku uzyskamy inne (wyższe) położenie rtęci w kapilarze 
(3)  -  h

2

.  Znając  pozycje  h

1 

i  h

2 

oraz  objętość  v  (aparat  jest 

wykalibrowany)  możemy  wyznaczyć  objętość  zajmowaną 
przez próbkę. !!!!

 

 

Metody cieczy ciężkich

    Polegają na dobraniu cieczy ciężkiej o takiej 

gęstości jaki ma badany materiał. Jest on 

zanurzony w cieczy i znajduje się z nią w 

równowadze hydrostatycznej. Gęstośc cieczy 

następnie oznacza się metodą 

piknometryczną, ważeniem hydrostatycznym, 

wskażnikami Goldschmidta. Rozdrobnienie 

próbki powinno wynosić 0,02-3mm. 

Dokładność tej metody zależy głównie od 

dokładnego oznaczenia gęstości cieczy 

ciężkiej. Ważne jest utrzymanie stałej 

temperatury podczas pomiaru.

 

 

Rodzaje cieczy ciężkich i ich 

gęstości  [g/cm

3

]

• Bromoform                                            2,89
• Czterobromek acetylenu                        2,97
• Ciecz Thouleta                                       3,19
• Jodek metylenu                                      3,33
• Ciecz Redgersa                                      3,45
• Wodny roztwór jodku rtęci i sodu         3,46
• Ciecz Suszina-Rohrbacha                      3,58
• Ciecz Clericiego                                    4,28
• Stop Redgersa                                       5,30

 

 

   Przy pomiarach szkieł butelkowych, 

taflowych, gospodarczych i 

borokrzemianowych przygotowuje się 

mieszaninę bromonaftalen i 4-

bromoetan o ciężarze włściwym 2,40-

2,60 g/cm

3

W obliczeniach trzeba uwzględnić 

– Współczynnik rozszerzalności 

objętościowej

– Zmianę ciężaru właściwego na 1

o

C

Pomiar ciężaru 

właściwego szkła metodą 

cieczy ciężkich (1)

 

 

Przygotowanie mieszaniny 

cieczy ciężkich

Ciecze ciężkie należy mieszać w 
takim stosunku, aby ciężar właściwy 
otrzymanej mieszaniny odpowiadał 
ciężarowi właściwemu badanego 
szkła. 

 

 

Pomiar ciężaru 

właściwego szkła metodą 

cieczy ciężkich (2)

    Pomiar ciężaru właściwego szkła musi 

zachodzić w granicach temperatu od 25-32 C. 

Następnie mierzy się objętość cieczy we 

wszystkich probówkach, a nadmiar cieczy 

ponad 50 cm3 wlewa się do probówki 

przeznaczonej dla termometru. 

     Ciężar właściwy cieczy jest średnią wartością 

gęstości cieczy we wszystkich próbówkach. 

Mieszaninę cieczy co pewien czas trzeba 

przefiltrować celem usunięcia z niej 

zanieczyszczeń. Do pewnej ilości pomiarów 

ciecz zabarwi się na ciemno-brunatny kolor i 

należy ją wówczas przedestylować w próżni. 

 

 

Pomiar ciężaru 

właściwego szkła metodą 

cieczy ciężkich (3)

     Przygotowanie próbki:

     Powinna być pobrana z dobrze odprężonych wyrobów. 

Diamentem wycina się z wyrobu próbkę o wymiarach 
10x20 mm i ciężarze około 1,5 do 2,5 g. Kształt próbki 
jest dowolny jednak należy unikać próbek zbyt cienkich i 
o dużej powierzchni. Próbki muszą być czyste, bez 
pęcherzy, kamieni i innych wad hutniczych. W przypadku 
szkieł homogenicznych pobiera się 1-2 próbki, a 
niehomogenicznych 5 próbek z każdego wyrobu.

     Do pomiaru używa się standardu którym jest bryłka 

szkła o wymiarach i ciężarze zbliżonym do badanych 
próbek, przy czym ich ciężary właściwe są dokładnie 
znane.

 

 

Pomiar ciężaru 

właściwego szkła metodą 

cieczy ciężkich (4)

      

Wykonanie pomiaru:

      Do każdej probówki wkłada się standard i 1-3 próbki 

badanego szkła. Umieszcza się je w łaźni, która początkowo 

ogrzewana jest do około 25

0

C szybko, później wolniej gdyż od 

tej temperatury próbka zaczyna opadać. Szybkość 

ogrzewania musi być teraz dokładnie kontrolowana. Gdy 

próbka albo standard mija kreskę na próbówce odczytuje się 

temperaturę z dokładnością do 0,005

o

C. Następnie 

uruchamia się chłodnicę obserwując czy w tych samych 

temperaturach próbki mijają kreski na probówkach. W czasie 

pomiaru w każdej probówce z osobna należy odczytywać 

temperaturę przy której mija próbka lub standard kreskę 

gdyż z reguły każdy standard mija ją w innej temperaturze. 

Po zakończeniu pomiaru wyjmuje się próbki z probówek. 

Standardów pozostaje w probówce dokąd bada się dany typ 

szkła.Czas trwania pomiaru wynosi około 60 min.

 

 

Pomiar ciężaru 

właściwego szkła metodą 

cieczy ciężkich (5)

    Obliczanie wyników:
    W czasie pomiaru odczytywane były temperatury przy 

których standardy i próbki mijały kreskę na probówce. 

Różnica między tymi temperaturami jest miarą różnicy 

ciężarów właściwych obu szkieł. Jeśli próbka opada na 

dno wcześniej to znaczy przy temperaturze niższej niż 

standard oznacza to, że ciężar właściwy próbki jest 

większy. Chcąc znać ciężar właściwy próbki trzeba 

przeliczyć różnicę temperatur na różnicę ciężarów 

właściwych między próbką a standardem.

    Ciężar właściwy badanego szkła oblicza się poprzez 

dodanie względnie odjęcie różnicy ciężarów właściwych

dx=ds.+Δd

 

 

Literatura

• „Metody badań minerałów i skał” - 

praca zbiorowa pod redakcją 
Andrzeja Bolewskiego i Witolda 
Żabińskiego 1979

• „Technologia szkła” – praca 

zbiorowa pod redakcją B. Zięby