Badanie morfologii
cząstek metodą
SEM
Monika Rybicka
Badanie morfologii
cząstek metodą
SEM
Monika Rybicka
Wstęp
SEM – skrót przyjęty z języka angielskiego (scanning
electron microscopy) oznaczający zarówno
metodę badawczą jak i rodzaj mikroskopu
Inne skróty:
MEB (francuski)
REM (niemiecki)
Historia rozwoju SEM
1935r – niemiecki fizyk Knoll przedstawił wizję budowy
elektronowego mikroskopu skaningowego, zdolność
rozdzielcza: 100 μm,
1938r – niemiecki fizyk von Ardenne uzyskał obraz
powierzchni ZnO o rozdzielczości 50-100 nm,
1940r – skonstruowano detektor elektronów wtórnych,
1942r – w USA skonstruowano pierwszy SEM
o rozdzielczości ok. 1 μm, którą doprowadzono do
50nm,
1948r – prace nad SEM na Uniwersytecie Cambridge,
1952r – naukowcy z Cambridge budują mikroskop
o zdolności rozdzielczej 50 nm,
1965r – pierwszy komercyjny model SEM
zaproponowany przez angielską firmę Cambridge
Scientific Instruments Ltd, a rok później przez
japońską firmę JEOL
Zasada działania skaningowego
mikroskopu elektronowego
Działanie SEM polega na bombardowaniu
powierzchni próbek wiązką elektronów
uformowaną przez układ soczewek elektronowych.
Sygnał z powierzchni próbki dociera do detektora.
Najważniejsze elementy detektora to: scyntylator,
który przekształca energię elektronów w impulsy
świetlne oraz fotopowielacz, który wzmacnia te
impulsy.
Sygnał, który wychodzi z detektora steruje jasnością
obrazu, który widzimy na monitorze komputera.
Budowa skaningowego mikroskopu
elektronowego
Kolumna – układ elektronooptyczny mikroskopu,
który formuje wiązkę elektronów i skanuje
powierzchnię materiału.
Najważniejsze elementy:
działo elektronowe,
soczewki magnetyczne.
Komora ze stolikiem próbek i detektorami. Stolik
jest zamocowany do drzwiczek komory. Można go
przesuwać w trzech osiach oraz obracać o dowolny
kąt w osi oraz pochylać w zakresie +/- 90˚.
Układ próżniowy – jego zadaniem jest zapewnienie
odpowiednio niskiego ciśnienia w kolumnie i
komorze próbek.
Skaningowy mikroskop
elektronowy
Rys.1. Schemat budowy skaningowego mikroskopu elektronowego [2]
Działo elektronowe
Rys.2. Schemat działa elektronowego [3]
Tworzenie wiązki elektronów
Źródło elektronów stanowi katoda. Katoda dostarcza
elektrony w wyniku termoemisji lub emisji
polowej. Elektrony są rozpędzane w wyniku
przyciągania przez anodę. W anodzie jest otwór,
przez który przepływa wiązka elektronów.
Próżnia odpowiada za stabilność wiązki. Wiązka
elektronów jest rozbieżna, dlatego konieczne jest
jej formowanie. W tym celu stosuje się soczewki.
Soczewki elektromagnetyczne
Rys.3. Schemat soczewki elektromagnetycznej [3]
Wady soczewek elektromagnetycznych
Astygmatyzm – polega na tym, że soczewka nie ma
idealnej symetrii osiowej i w dwóch prostopadłych
kierunkach ma różną ogniskową. Utworzony obraz
ma ostre kontury tylko w jednym kierunku lub jest
rozmyty we wszystkich kierunkach.
Aberracja sferyczna – polega na różnym skupianiu
wiązki przez obszary środkowe i skrajne soczewki.
Aberracja chromatyczna – polega na różnym
odchyleniu elektronów o różnych prędkościach.
Długość fali elektronów jest rozmyta. Rozmycie
zależy od rodzaju katody i jest spowodowane
niestabilnością napięcia przyspieszającego, a w
soczewkach, w których jest odchylana wiązka po
przejściu przez preparat, także stratami energii
elektronów związanych z tym przejściem.
Oddziaływanie wiązki elektronów
z materią
Wiązka elektronów padając na preparat oddziałuje
z elektronami jego atomów i powoduje emisję:
elektronów obitych,
elektronów wtórnych,
elektronów Augera,
promieniowania rentgenowskiego,
promieniowania fluorescencyjnego.
Oddziaływanie wiązki elektronów
z materią
Rys.4. Obszar emisji promieniowań [1]
Parametry mikroskopu elektronowego
Powiększenie mikroskopu – stosunek długości boku
ekranu do długości boku obszaru skanowanego na
próbce przez wiązkę elektronów.
Zdolność rozdzielcza mikroskopu – zależy od
średnicy elektronowej wiązki skupionej na próbce
oraz rodzaju wybranego sygnału.
Głębia ostrości obrazu – z niej wynika
trójwymiarowość SEM. Jest to zakres powyżej i
poniżej płaszczyzny najlepszej ostrości, w którym
utrzymana jest dobra jakość obszaru. Przy większej
głębi ostrości mikroskop daje lepsze odwzorowanie
próbek trójwymiarowych.
Ograniczenia możliwości działania SEM
Odporność próbki na warunki próżniowe
Próbka nie może zawierać zanieczyszczeń i
wilgoci
Konieczność pokrywania próbek nie wykazujących
przewodnictwa warstwą substancji przewodzącej
(węgla, srebra lub złota)
Specjalne przygotowanie próbek
Rys.5. Zdjęcie SEM dla próbki Z3
Rys.6. Zdjęcie SEM dla próbki Z3
Rys.7. Zdjęcie SEM dla próbki Z14
Rys.8. Zdjęcie SEM dla próbki Z15
Rys.9. Zdjęcie SEM dla próbki Z15
Rys.10. Zdjęcie SEM głowy mrówki [4]
Rys.11. Zdjęcie SEM pyłków różnych roślin [5]
Spis literatury
1)
A. Barbacki, „Mikroskopia elektronowa”, Wydawnictwo
Politechniki Poznańskiej, Poznań 2003
2)
„Elektronowy mikroskop skaningowy – analogowy w
badaniach morfologii powierzchni ciała stałego”,
materiały zaczerpnięte
z Kadry Fizyki Ciała Stałego Uniwersytetu Łódzkiego
3)
L. Błaż, wykłady z przedmiotu „Instrumentalne metody
badawcze”
4)
http://www.biolog.pl/content-60.html
5)
Dziękuję za uwagę