Badanie morfologii
cząstek metodą
SEM

Monika Rybicka

Wstęp

SEM – skrót przyjęty z języka angielskiego (scanning

electron microscopy) oznaczający zarówno
metodę badawczą jak i rodzaj mikroskopu

Inne skróty:
MEB (francuski)
REM (niemiecki)

Historia rozwoju SEM



1935r – niemiecki fizyk Knoll przedstawił wizję budowy

elektronowego mikroskopu skaningowego, zdolność

rozdzielcza: 100 μm,



1938r – niemiecki fizyk von Ardenne uzyskał obraz

powierzchni ZnO o rozdzielczości 50-100 nm,



1940r – skonstruowano detektor elektronów wtórnych,



1942r – w USA skonstruowano pierwszy SEM

o rozdzielczości ok. 1 μm, którą doprowadzono do

50nm,



1948r – prace nad SEM na Uniwersytecie Cambridge,



1952r – naukowcy z Cambridge budują mikroskop

o zdolności rozdzielczej 50 nm,



1965r – pierwszy komercyjny model SEM

zaproponowany przez angielską firmę Cambridge

Scientific Instruments Ltd, a rok później przez

japońską firmę JEOL

Zasada działania skaningowego

mikroskopu elektronowego

Działanie SEM polega na bombardowaniu

powierzchni próbek wiązką elektronów
uformowaną przez układ soczewek elektronowych.

Sygnał z powierzchni próbki dociera do detektora.

Najważniejsze elementy detektora to: scyntylator,
który przekształca energię elektronów w impulsy
świetlne oraz fotopowielacz, który wzmacnia te
impulsy.

Sygnał, który wychodzi z detektora steruje jasnością

obrazu, który widzimy na monitorze komputera.

Budowa skaningowego mikroskopu

elektronowego



Kolumna – układ elektronooptyczny mikroskopu,

który formuje wiązkę elektronów i skanuje

powierzchnię materiału.

Najważniejsze elementy:



działo elektronowe,



soczewki magnetyczne.



Komora ze stolikiem próbek i detektorami. Stolik

jest zamocowany do drzwiczek komory. Można go

przesuwać w trzech osiach oraz obracać o dowolny

kąt w osi oraz pochylać w zakresie +/- 90˚.



Układ próżniowy – jego zadaniem jest zapewnienie

odpowiednio niskiego ciśnienia w kolumnie i

komorze próbek.

Skaningowy mikroskop

elektronowy

Rys.1. Schemat budowy skaningowego mikroskopu elektronowego [2]

Działo elektronowe

Rys.2. Schemat działa elektronowego [3]

Tworzenie wiązki elektronów

Źródło elektronów stanowi katoda. Katoda dostarcza

elektrony w wyniku termoemisji lub emisji

polowej. Elektrony są rozpędzane w wyniku

przyciągania przez anodę. W anodzie jest otwór,

przez który przepływa wiązka elektronów.

Próżnia odpowiada za stabilność wiązki. Wiązka

elektronów jest rozbieżna, dlatego konieczne jest

jej formowanie. W tym celu stosuje się soczewki.

Soczewki elektromagnetyczne

Rys.3. Schemat soczewki elektromagnetycznej [3]

Wady soczewek elektromagnetycznych



Astygmatyzm – polega na tym, że soczewka nie ma

idealnej symetrii osiowej i w dwóch prostopadłych

kierunkach ma różną ogniskową. Utworzony obraz

ma ostre kontury tylko w jednym kierunku lub jest

rozmyty we wszystkich kierunkach.



Aberracja sferyczna – polega na różnym skupianiu

wiązki przez obszary środkowe i skrajne soczewki.



Aberracja chromatyczna – polega na różnym

odchyleniu elektronów o różnych prędkościach.

Długość fali elektronów jest rozmyta. Rozmycie

zależy od rodzaju katody i jest spowodowane

niestabilnością napięcia przyspieszającego, a w

soczewkach, w których jest odchylana wiązka po

przejściu przez preparat, także stratami energii

elektronów związanych z tym przejściem.

Oddziaływanie wiązki elektronów

z materią

Wiązka elektronów padając na preparat oddziałuje

z elektronami jego atomów i powoduje emisję:



elektronów obitych,



elektronów wtórnych,



elektronów Augera,



promieniowania rentgenowskiego,



promieniowania fluorescencyjnego.

Oddziaływanie wiązki elektronów

z materią

Rys.4. Obszar emisji promieniowań [1]

Parametry mikroskopu elektronowego



Powiększenie mikroskopu – stosunek długości boku
ekranu do długości boku obszaru skanowanego na
próbce przez wiązkę elektronów.



Zdolność rozdzielcza mikroskopu – zależy od
średnicy elektronowej wiązki skupionej na próbce
oraz rodzaju wybranego sygnału.



Głębia ostrości obrazu – z niej wynika
trójwymiarowość SEM. Jest to zakres powyżej i
poniżej płaszczyzny najlepszej ostrości, w którym
utrzymana jest dobra jakość obszaru. Przy większej
głębi ostrości mikroskop daje lepsze odwzorowanie
próbek trójwymiarowych.

Ograniczenia możliwości działania SEM



Odporność próbki na warunki próżniowe



Próbka nie może zawierać zanieczyszczeń i
wilgoci



Konieczność pokrywania próbek nie wykazujących
przewodnictwa warstwą substancji przewodzącej
(węgla, srebra lub złota)



Specjalne przygotowanie próbek

Rys.5. Zdjęcie SEM dla próbki Z3

Rys.6. Zdjęcie SEM dla próbki Z3

Rys.7. Zdjęcie SEM dla próbki Z14

Rys.8. Zdjęcie SEM dla próbki Z15

Rys.9. Zdjęcie SEM dla próbki Z15

Rys.10. Zdjęcie SEM głowy mrówki [4]

Rys.11. Zdjęcie SEM pyłków różnych roślin [5]

Spis literatury

1)

A. Barbacki, „Mikroskopia elektronowa”, Wydawnictwo
Politechniki Poznańskiej, Poznań 2003

2)

„Elektronowy mikroskop skaningowy – analogowy w
badaniach morfologii powierzchni ciała stałego”,
materiały zaczerpnięte
z Kadry Fizyki Ciała Stałego Uniwersytetu Łódzkiego

3)

L. Błaż, wykłady z przedmiotu „Instrumentalne metody
badawcze”

4)

http://www.biolog.pl/content-60.html

5)

http://www.biolog.pl/content-58.html

Dziękuję za uwagę