OZNACZANIE ZAWARTOŚCI POPIOŁU W PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH

Związki mineralne w produktach

żywnościowych występują w

postaci nieorganicznej - jako

tlenek, węglany, siarczany,

krzemiany i chlorki - oraz w

różnych połączeniach

organicznych z białkami,

węglowodanami i lipidami.

Popiół

- jest to pozostałość to

pozostałość po całkowitym spalaniu

(zmineralizowaniu) substancji

organicznych w produktach spożywczych

w takich warunkach, w jakich nie

następuje rozkład chlorków i utlenienie

się chlorku. Do głównych składników

popiołu zalicza się K, Ca, Na, Mg i Fe

spośród metali P, S i Cl - z metaloidów.

W skład popiołu wchodzą również

ewentualne zanieczyszczenia

mineralne w postaci piasku, kurzu lub

pozostałości po stosowanych

środkach chemicznych. Ilość i skład

popiołu zależy od pochodzenia

żywności i od stosowanej metody

mineralizacji próby (tab.).

W świeżych owocach zawartość

popiołu waha się w granicach od

0,2% do 0,8%, niektóre suszone

owoce (np. morele) mogą zawierać

ok. 3,5% popiołu, nasiona strączkowe

około 4%, natomiast cukier, miód i

syropy zawierają śladowe jego ilości

do 0,05%.

Tab.

Zawartość popiołu w wybranych

produktach.

Produkt

Zawartość popiołu

(mg/100g)

Mleko 3,5%

Jaja

Kiełbasa krakowska sucha

Makrela wędzona

Chleb

Otręby pszenne

Ziemniaki

Orzechy laskowe

Mak niebieski

Czekolada gorzka

357

539

2020

1721

681

3029

587

1280

3722

1038

Oznaczenie zawartości popiołu

maże być prowadzone w celu:



Określenie wartości odżywczej produktów

spożywczych, o której w znacznym stopniu

decyduje skład jakościowy i ilościowy popiołu



oznaczenie zawartości niektórych

pierwiastków (potas, sód, wapń, fosfor, itp.)



oznaczenie zawartości metali ciężkich,

szkodliwych dla zdrowia, do których

zaliczamy: ołów, arsen, miedź, cynk, kadm,

rtęć, cynę



oznaczenie zawartości zanieczyszczeń

mineralnych, tj. piasku, pozostałości po

stosowaniu herbicydów.

Na charakterystykę

popiołu składa się

oznaczenie:

a) zawartości popiołu całkowitego

(surowego)

b) zawartości popiołu nierozpuszczalnego w

10% kwasie solnym

c) zawartość popiołu czystego

d) zawartość popiołu rozpuszczalnego w

wodzie

e) odczynu popiołu

f) jego składu mineralnego

Popiół całkowity ( surowy)

- jest

to masa popiołu oznaczonego

bezpośrednio po mineralizacji

(spopieleniu) próby. Popiół

całkowity jest wyznacznikiem

wartości żywieniowej, może

zawierać też ślady zanieczyszczeń

(np. piasek).

Popiół rozpuszczalny w wodzie

jest to frakcja związków

rozpuszczalnych, głównie soli sodu,

potasu oraz chlorków i węglanów

wyługowanych za pomocą gorącej

wody destylowanej z popiołu

całkowitego, uzyskanego po

spopieleniu próby.

Odczyn popiołu

- określa

kwasowość (przewago Cl, P, S -

produkty zbożowe, jaja, mięso,

ryby) lub alkaliczność popiołu

(więcej K, Na, Ca, Mg - warzywa,

owoce, mleko) w zależności od tego,

które z pierwiastków występują w

przeważającej ilości w produkcie.

W celu oznaczenia zawartości popiołu w

badanej próbie należy przeprowadzić jej

mineralizacje. Szybkość mineralizacji zależy

od składu badanego materiału, trudniej

spopielają się:



produkty zawierające duże ilości białka lub z

przewagą pierwiastków kwasotwórczych

(zawierające sole łatwo topliwe - chlorki i

fosforany)



produkty zawierające znaczne ilości wody,

np. mleko, owoce, warzywa (przed

spopieleniem konieczne jest odparowanie i

wysuszenie próby)



produkty charakteryzujące się wysoką

zawartością cukru

Mineralizacja "na sucho" (spopielanie)

- prowadzi się w

atmosferze tlenu lub powietrza w piecach muflowych

(silitowych) lub mikrofalowych. próby umieszcza się w tyglach

kwarcowych, porcelanowych lub platynowych. Wstępnie próbę

zwęgla się nad palnikiem gazowym. Podczas zwęglania

następuje proces utleniania niektórych pierwiastków do

odpowiednich tlenków, część lotna składników ulatnia się w

postaci dymów, a sole kwasów organicznych zostają

przeprowadzone w węglany. Po zwęgleniu próbkę praży się w

temp. 550 - 600

C, a czasami 900

C - jak w przypadku

produktów zbożowych. W przypadku utrudnionego procesu

mineralizacji próby (utrudnionego dostępu tlenu do spopielonej

próby) należy dodać do popiołu kilka kropli perhydrolu (30%

roztworu H

) lub wody utlenionej (3% roztwór H

) lub

nawet zwykłej wody destylowanej. Po podaniu tych związków

następuje rozpuszczenie stopionej substancji i dostarczenie

tlenu niezbędnego do utlenienia węgla i innych pierwiastków.

Natomiast by zapobiec stratom fosforu, chloru, należy dodać

przed mineralizacją substancje alkalizujące, np. octan

magnezu.

Mineralizacja "na mokro"

- polega na

utlenianiu substancji organicznych za

pomocą mocnych kwasów mineralnych lub

ich mieszanin (HNO

, H

, HClO

, który ze

względu bezpieczeństwa może być

stosowany tylko w mieszaninach), a także z

dodatkiem innych substancji utleniających

, KMnO

i KClO

). proces ten zachodzi w

stosunkowo niskich temp. (150 - 350

C) i

stwarza mniejsze ryzyko strat lotnych

składników mineralnych. przeprowadza się ją

w kolbach Kjeldahla nad palnikiem gazowym

lub w specjalnych piecach do mineralizacji

"na mokro".

Mineralizacja polegająca na stapianiu

próbki

- z substancjami utleniającymi jest

rzadko stosowana w analizie żywności.

Inną techniką wykorzystywana przy

oznaczaniu składników mineralnych jest

ekstrakcja

np. sodu i potasu, która polega

na wytrząsaniu próbki z wodą

redestylowaną lub dejonizowaną, a

następnie odwirowaniu części stałych i

oznaczeniu badanych pierwiastków w

supernatancie.

Zawartość popiołu całkowitego lub

poszczególnych pierwiastków w

badanych produktach oznacza się przy

zastosowaniu nowoczesnych metod

instrumentalnych, tj.:

1.Konduktometria

2.Absorpcyjna spektrometria atomowa

(ASA lub AAS)

3.Fotometria płomieniowa

4.Polarografia

1.Konduktometria

- jest to metoda analityczna

polegająca na pomiarze konduktancji

(przewodności elektrolitycznej) roztworu między

dwiema identycznymi elektrodami obojętnymi

(niereagującymi ze składnikami roztworu, np.

platynowymi), do których jest przykładany prąd

zmienny o częstotliwości nieprzekraczającej

10kHz . w metodach konduktometrycznnych

wykorzystuje się zależność mierzonej

konduktancji badanego roztworu od stężenia

elektrolitu znajdującego się w tym roztworze.

Metodę tę wykorzystuje się również do pomiaru

zawartości substancji nieorganicznych w cukrze,

dwutlenku węgla w wodzie oraz wilgotności.

2.Absorpcyjna spektrometria

atomowa (ASA lub AAS)

–

jest jedną z najnowocześniejszych

metod oznaczania składników

mineralnych, m.in. Ca, Mg, Na, K, Cu,

Zn, Mg. Wykorzystuje zjawiska

absorpcji charakterystycznego

promieniowania

elektromagnetycznego przez wolne

atomy danej substancji.

3.Fotometria płomieniowa

–

jest działem spektralnej analizy emisyjnej

i służy do badania zawartości

pierwiastków o niskich potencjałach

wzbudzenia (np. Na, Ca, K, Ba, Mg). Pod

wpływem działania płomienia palnika

(1800 - 3100

C) atomy oznaczonych

pierwiastków ulegają wzbudzeniu, kiedy

to wypromieniowują energię, która jest

emitowana w postaci kwantów o

charakterystycznych długościach fali

odpowiednich dla danych pierwiastków.

Emitowana energia przechodzi przez

monochrometr, a następnie na detektor.

4.Polarografia

–

jest jedną z metod

elektroanalitycznych i może być

wykorzystana do oznaczenia jonów.

Polega ona na badaniu zmian

natężenia prądu, płynącego przez

roztwór z badaną substancją w

czasie elektrolizy w zależności od

liniowo rosnącego potencjału z

zastosowaniem kroplowej elektrody

rtęciowej.

Document Outline