Witold Gurak 29.05.2012
Sprawozdanie z krystalizacji
Celem niniejszego ćwiczenia jest oczyszczenie poprzez krystalizację oraz identyfikacja otrzymanych kryształów
. Przystąpiono do doboru rozpuszczalnika. Ciecze w których obserwowano rozpuszczalność związku to woda, etanol, toluen, eter naftowy, aceton oraz octan etylu. Otrzymano następujące wyniki:
Rozpuszczalnik |
Rozpuszczalność na zimno |
Rozpuszczalność na gorąco |
Woda |
nie |
tak |
Etanol |
nie |
nie |
Toluen |
tak |
- |
Eter naftowy |
tak |
- |
Aceton |
tak |
- |
Octan etylu |
tak |
- |
Jako rozpuszczalnika użyto wody ponieważ substancja na zimno nie rozpuszczała się w nim, na gorąco rozpuszczała się całkowicie, i po ostudzeniu bardzo łatwo powstawały kryształy. Masa związku, która pozostała po ustaleniu rozpuszczalnika i została użyta do krystalizacji to 1,2g.
Otrzymany do krystalizacji związek rozpuszczono we rzącej wodzie, roztwór przesączono przez sączek fałdowany i otrzymany roztwór pozostawiono do przekrystalizowania. Po wydzieleniu się kryształów roztwór przesączono na lejku Buchnera i pozostawiono do wyschnięcia. Masa otrzymanych kryształów wyniosła 61g. Wydajność krystalizacji wyniosła około 50%. Temperatura topnienia wyniosła około 69.4oC.
Temperatura topnienia związku była zbliżona do dwóch związków z Tabeli 1 z instrukcji do krystalizacji:
Badany związek: 69,4oC
Bifenyl: 70oC
2-Nitroanilina 71oC
Aby ustalić który z tych dwóch związków otrzymano do zidentyfikowania przystąpiono do próby mieszania:
Związek dodany do substancji badanej |
Temperatura topnienia mieszaniny |
Bifenyl |
69.8 OC |
2-Nitroanilina |
71.3 OC |
Zgodnie z wynikami ustalono, że związek który otrzymałem do identyfikacji to bifenyl. Zmierzona temperatura topnienia była najbliższa książkowej.
Zadanie 1.
Zadanie 2.
Jeżeli oczyszczany związek jest całkowicie rozpuszczony, a nadal widoczna jest smolista zawiesina nie należy dodawać więcej rozpuszalnika. Wtedy stosuje się węgiel aktywny, który dzięki porowatej strukturze łatwo wychwytuje zabrudzenia. Węgla aktywnego, jak i innych substancji stałych nie wolno wrzucać do grzejącego się roztworu, gdyż może spowodować to gwałtowne wrzenie i wyrzucenie zawartości kolby na zewnątrz naczynia.
Zadanie 3.
Aby otrzymać duże kryształy w trakcie krystalizacji nasycony roztwór należy oziębiać powoli. Szybkie oziębienie spowodowałoby wytrącenie się dużej ilości małych kryształów.