Adam Woźniak

TCH - 1

Grupa 1

Spektrometria mas

Wstęp:

Generalna zasada spektrometrii mas polega na wytworzeniu jonów substancji analizowanej. Tworzą się wtedy jony molekularne ulagające fragmentacji. Jon molekularny jest kationorodnikiem o nieparzystej liczbie elektronów, więc rozpadać się może na rodnik i kation parzystoelektronowy lub obojętną cząsteczkę i nowy kationorodnik.
Jony te następnie są rozdzielane w zależnosci od ich masy i podlegają detekcji w zależności od ich liczby. Otrzymujemy wtedy widmo masowe cząsteczki, które jest przedstawione w postaci tabelki lub grafu.

Rodzaje analizatorów :

Elektryczne - kondensator o symetrii cylindrycznej wytwarzający pole elektrostatyczne o kierunku przeciwnym do kierunku ruchu jonów w wyniku działania pola następuje przestrzenne ogniskowanie jonów o tej samej energii kinetycznej

Magnetyczne -ujednorodniona energetycznie wiązka jonów ulega zakrzywieniu w prostopadłym do kierunku wprowadzenia jonów polu magnetycznemu

Metody jonizacji :

1. wiązka elektronów -żarzące się włókno wolframowe emituje elektrony które po skolimowaniu w polu magnetycznym zderzaj się z gazową próbką wybijając z niej elektrony

2. chemiczna -proces zachodzi etapami w mieszaninie próbki tzn. gazu reaktywnego. Elektron emitowane przez włókno wolframowe jonizują głownie gazy reaktywne. Pod dużym ciśnieniem jony gazu reaktywnego RH­­­­⁺ łączą się w jony reaktywne RH₂⁺ które mają zdolność do oddawania protonów badanej substancji .

3. w polu elektrycznym -cząsteczka znajduje się w obszarze wysokiego gradientu pola elektrostatycznego ulega jonizacji łatwo oddając elektron walencyjny

4. termiczna - polega na samorzutnym powstawaniu jonów na powierzchni ciała stałego utworzonego w odpowiednio wysokiej temperaturze

5. przy pomocy strumienia jonów - strumień jonów pierwotnych o energii kilku eV uderzają w powierzchnie ciał stałego powodując rozpylenie materiału przy czym część atomów ulega jonizacji

Schemat budowy spektrometru mas:

Próbka => Źródło jonów => Analizator => detektor => Rejestrator wyników

Przykładowe obliczenia:

N- natężenie prądu
k- stała k=1,1503×10^-9

IP	N	m/z	%
340	265730	81,2255	2,7575
940	265745	81,2347	7,6237
1850	265760	81,2438	15,0041
2130	265775	81,2530	17,2749
6400	265790	81,2622	51,9059
10200	265805	81,2713	82,7251
12240	265820	81,2805	99,2701
12330	265835	81,2897	100,0000
9040	265850	81,2989	73,3171
5820	265865	81,3080	47,2019
1510	265880	81,3172	12,2466
760	265895	81,3264	6,1638
160	265910	81,3356	1,2976

Wysokość bezwzględna piku (wysokość mierzona od poziomu szumów):
h=12330-160=12170
5% wysokości piku=608
m/z odczytane na wysokości 5%:

81,2294

81,3287

Otrzymujemy, że ΔM=0,0993 u
Rozdzielczość wynosi:

Wnioski:

Dokładna wyznaczona masa izotopu ⁸¹Br wynosi 81,2897u dla zdolności rozdzielczej aparatu 815,7.

---