W Y Ż S Z A	L A BO R A T O R I U M BADANIA WODY				Nazwisko i imię
S Z K O Ł A M O R S K A w S Z C Z E C I N I E WYDZIAŁ MECHANICZNY	Nr ćw. 5	Temat ćwiczenia OZNACZANIE HYDRAZYNY, SIARCZYNÓW I FOSFORANÓW.			Damian Augustin Rok akad. 1997/98
Data wyk. ćwicz. 14.01.98	Data odd. spr. 21.01.98		Ocena	Podpis wykł.	Rok studiów IIMA Zespół nr

1.Oznaczanie siarczynów.

Dla nowoczesnych, wysokoprężnych kotłów okrętowych wymaga się często całkowitego usunięcia tlenu z wody zasilającej. W celu usunięcia ostatnich śladów tlenu stosuje się środki chemiczne, a mianowicie siarczyn sodowy oraz hydrazynę .

2Na₂SO₃ + O₂ → 2Na₂SO₄

N₂H₄ + O₂ → N₂ + 2H₂O

Stosowanie siarczynu musi być jednak ostrożne, gdyż jego nadmiar nie związany z tlenem może w wyższych temperaturach rozkładać się na siarkowodór posiadający silne właściwości korozyjne. Również siarczyny obecne w kamieniu kotłowym mogą ulec rozkładowi w podwyższonej temperaturze, dając w wyniku zachodzących reakcji kwasy działające korodująco na materiał kotła: kwas solny, kwas siarkowy.

Wykonanie oznaczenia.

Do kolby stożkowej o pojemności 250 cm³ odmierzyłem 100 cm³ badanej wody. Następnie dodałem jedną mikrołopatkę skrobi, która jest wskaźnikiem. Wszystko dobrze wymieszałem do całkowitego rozpuszczenia. Miareczkowałem roztworem jodu. Miareczkowanie wykonałem trzy razy. Dopuszczalna wartość siarczanów IV dla wody kotłowej wynosi od 20 ppm do 50 ppm.

Zawartość siarczanów (IV) w mg/dm³ określiłem ze wzoru:

gdzie: V₁ - objętość roztworu jodku zużyta na miareczkowanie próbki w cm³,

0.5 - współczynnik przeliczeniowy,

V - objętość próbki wzięta do pomiaru w cm³.

Otrzymałem wyniki: V₁₁ = 1.95 cm³, V₁₂ = 1.50 cm³, V₁₃ = 1.65 cm³. Odrzuciłem V₁₁ i otrzymałem V₁ = 1.575 cm³.

X = 7.875 mg/dm³ = 7.875 ppm

2.Oznaczanie hydrazyny.

Znacznie lepsze wyniki dla usunięcia resztek tlenu uzyskuje się stosując hydrazynę. Reagując z tlenem daje ona całkowicie obojętne: wodę i azot.

N₂H₄ + O₂ → N₂ + 2H₂O

Hydrazynę wprowadza się do wody zasilającej przed pompą zasilającą kocioł w ilości 0,18g wodzianu hydrazyny na 1000kg wody. Przedawkowanie tej ilości w stosunku do zawartości rozpuszczonego tlenu może powodować powstawanie amoniaku, który ma silne właściwości korozyjne szczególnie wobec stopów miedzi.

3N₂H₄ → N₂ + 4NH₃ 2N₂H₄ → H₂ + 2NH₃ + N₂

W badanej próbce, metodą kolorymetryczną, stwierdziłem zawartość hydrazyny w ilości 0,25 mg/dm³ (ppm).

3.Oznaczanie fosforanów.

Sole fosforowe nadają się równie dobrze do usuwania twardości węglanowej jak i niewęglanowej i pozwalają na otrzymanie twardości rzędu 0.1⁰ dH. Dodatkową zaletą dodawania fosforanów jest to, że dawkowanie tych soli nie musi być dokładne, gdyż ich obecność w pewnym nadmiarze w wodzie kotłowej nie tylko nie jest szkodliwa, ale wręcz wymagana. Fosforan trójsodowy powoduje wytwarzanie się na ściankach kotła warstewki ochronnej tlenków żelaza, która skutecznie chroni przed korozją ługową.

Wykonanie oznaczania metodą kolorymetryczną

Przesączoną i klarowną próbką badanej wody napełniłem cylinder Nesslera do określonej objętości. Sześć kolejnych cylindrów napełniłem roztworami wzorcowymi o znanych stężeniach.

Następnie do wszystkich cylindrów dodałem kolejno po 2 cm³ mieszaniny molibdenowej i po 0.2 cm³ roztworu chlorku cynku II. Po uzyskaniu niebieskiego zabarwienia porównałem próbkę badaną ze skalą wzorców.

Zawartość fosforanów X mg/dm³ określiłem ze wzoru:

gdzie: a- ilość fosforanów odczytana ze skali roztworów wzorcowych [mg]

V- objętość próbki wziętej do badania [cm³]

V=50 cm³ , a=0,025 mg

Obliczone X = 0.5 [mg/dm³] = 0,5 ppm

Po przeliczeniu na czysty fosfor i P₂O₅ otrzymałem wyniki:

X=0,0008 ppm (P)

X=0,25 ppm (P₂O₅)

Biorąc pod uwagę wysoką zawartość tlenu w badanej próbce (poprzednie ćwiczenie) zalecam dodanie do wody kotłowej 5 g/m³ fosforanu trójsodowego oraz siarczynu sodowego lub hydrazyny w celu usunięcia nadmiaru tlenu; należy regularnie szumować kocioł.

---