``````

Nazwisko i imię SIEMIŃSKI MICHAŁ		LABORATORIUM Z METALOZNAWSTWA
Temat ćwiczeń laboratoryjnych Identyfikacja faz w metalach.
Grupa rok 22 II	Data 1998.01.08		Ocena	Podpis

1.Cwl ćwiczenia.

Celem ćwiczenia jest własnoręczne wykonanie próbki do obserwacji oraz identyfikacja faz w próbce.

2.Wstęp.

Na mikroskopie świetlnym przeprowadza się badanie topografii odpowiednio przygotowanej powierzchni próbki. Ze względu na małą głębię ostrości mikro skopów świetlnych próbka musi być przygotowana w postaci zgładu metalograficznego i może być obserwowana w stanie nie trawionym lub trawionym.

Przygotowanie pr6bek do badali na mikroskopie świetlnym składa się

z następujących kolejnych czynności:

a) wycięcie próbki,

b) szlifowanie powierzchni,

C) polerowanie powierzchni,

d) trawienie powierzchni.

Ad a. W y c i n a n i e. Spos6b wycięcia próbki jest uzależniony od zjawisk,

które chcemy obserwować, przy czym zwykle zwraca się uwagę na orientacje

powierzchni zgładu względem kierunku obróbki plastycznej (zgład wzdłużny,

poprzeczny), a w odlewach względem kierunku odpływu ciepła. Przy

wykonywaniu ekspertyz pęknięć próbki pobiera się w taki sposób, aby pokazać

okolice pęknięcia, jego dno lub ścianki. Przy badaniu warstw nasyconych

innymi pierwiastkami lub odwęglonych powierzchnia zgładu powinna być

prostopadła do badanej warstwy. W przypadku gdy nagrzanie próbki mogłoby

wywołać zmiany struktury, próbka musi być chodzona wodą zarówno przy

wycinaniu, jak i szlifowaniu. Materiały miękkie wycina się zwykłą piłka,

natomiast twarde (np. w stanie zahartowanym) za pomocą tarcz ciernych lub

drutowych pil elektroiskrowych. Zwłaszcza te ostatnie są szczególnie przydatne,

gdyż tną nawet najtwardsze materiały bet nagrzewania ich powierzchni.

Ad b. Szlifowanie. Po wycięciu próbki należy ja poddać szlifowaniu,

najlepiej na szlifierce do płaskich powierzchni, zbierając małymi warstwami, a następnie szlifować na papierach ściernych. Próbki małe należy uprzednio

zainkludować w masie plastycznej (bakelit, duracryl, epidian). Szlifowanie

rozpoczyna się od papierów gruboziarnistych i przechodząc kolejno na coraz

drobniejsze, zmieniając każdorazowo kierunek szlifowania o 90. Należy przy

tym uważać, aby nie przenosić ziarenek z papieru o grubszym ziarnie na papier

o drobniejszym ziarnie, celem uniknięcia powstawania rys. Szlifowanie na

drobniejszym papierze prowadzi się tak długo, dopóki nie znikną rysy z poprze-

dniego szlifowania (poprzeczne). Chcąc obserwować: strukturę strefy przypowie-

rzchniewej próbki, trzeba uważać, aby podczas polerowania nie nastąpiło

zaokrąglenie przy krawędziach. W tym celu próbki składa się w taki sposób, aby

ich badane powierzchnie przylegały ściśle do siebie. Po wyszlifowaniu presto-

padł ej powierzchni zgładu na najdrobniejszym papierze poddaje się ją polerowa-

niu.

Ad c. P o l e r o w a n i e. Stosuje się dwie techniki polerowania: mechaniczne

(za pomocą emulsji Al<sub>2</sub>03 na suknie polerskim lub pastami diamentowymi)

i elektrolityczne.

Polerowanie mechaniczne może być ręczne na wirującej tarczy lub na

polerce wibracyjnej. Ma ono jedną zasadniczą wadę -- zniekształca strukturę

polerowanej warstwy (tworzy się tzw. warstwa Beilby'ego, której grubość

wynosi od kilku do kilkunastu mm). Przed stosowanie kilkakrotnego trawienia

i polerowania warstwa ta zostaje całkowicie usunięta. Poza tym przy polerowa-

niu mechanicznym mogą ulegać wykruszeniu kruche fazy (np. grafit). Wady te

nie występują przy polerowaniu elektrolitycznym.

Ad d, Trawienie, Celem trawienia jest ujawnienie mikrostruktury

próbki. Przy trawieniu chemicznym wykorzystuje się zjawisko selektywnego

działania odczynnika trawiącego na różne fazy stopu oraz nawet na różne

obszary określonej fazy, na przykład w zależności od jej składu chemicznego lub defektów sieci, co jest spowodowane zróżnicowaniem potencjału elektrochemicznego na powierzchni zgładu. Wiadomo, że różnego rodzaju granice ziarn są

tym silniej atakowane przez odczynnik, im większa jest ich energia.

Nierówności na powierzchni zgładu, powstające przez selektywne trawienie,

rozpraszają promienie oświetlające zgład w róinych kierunkach, co jest podstawą do tworzenia obrazu w mikroskopie.

Znane sa równiei inne metody trawienia, jak na przykład trawienie

termiczne, które następuje w wysokiej temperaturze w próżni, lub jonowe przez

bombardowanie wypolerowanej powierzchni zgładu jonami obojętnych gazów

rozpędzonymi w polu elektrycznym. Ten ostatni sposób ma te zaletę, że usuwa

z powierzchni zgładu wszelkie zanieczyszczenia i dlatego jest coraz szerzej

stosowany.

3.Przeprowadzenie doświadczenia.

Do doświadczenia użyjemy próbki z nieznanego metalu. Podczas doświadczenia spróbujemy określić dokładnie skład danej próbki.

W pierwszej kolejności próbkę poddajemy szlifowaniu na papierach ściernych o numerach 400 i 600. Zależność numeru papieru od wielkości ziarn - tabela .

Wielkość ziaren [μm]	Numer papieru
5 i mniej	1000
5 - 10	800
10 - 20	600
20 - 30	500
30 - 40	400
40 - 60	320
55 - 65	220
85 - 105	150

Następnie metal poddajemy polerowaniu mechanicznemu ręcznemu zawiesiną polerską o składzie: 70 - 100 ml. Al2O3 (tlenek glinu), 1000 ml. wody destylowanej, 1 g glinianu amoniowego. Trawienie przeprowadzamy w nitalu, odczynniku do trawienia stopów Fe-C, o składzie 1-5 cm3 HNO3 + 100 cm3 alkoholu etylowego. Tak przygotowaną próbkę obserwujemy pod mikroskopem metalograficznym.

Rys. 1. Obraz próbki obserwowanej pod mikroskopem.

Zawartość procentowa węgla: 0,77 * 0,45 + 0,0218 * 0,55 = 0,35%

4.Wnioski.

Obraz próbki otrzymanej w mikroskopie odpowiada stali podeutektoidalnej, zbudowanej z ferrytu (jasne pola) i perlitu (ciemne pola).(Perlit występuje tak, jakby w osnowie ferrytu) Oprócz tego pod mikroskopem dobrze widoczne są granice ziarn. Niewidoczna jest pasmowość, co świadczyło by o przeprowadzonej obróbce plastycznej Perlit zajmuje 45% a ferryt 55% powierzchni co oznacza, że jest to stal o 0,35% C.

1

4

---