Projekt realizacji prac powinien zawierać

1. Tytuł pracy

2. Założenia obejmujące niezbędne dane do wykonania projektu realizacji

3. krótką charakterystykę metody oznaczeń wykonywanych, w tym zapis równań reakcji

4. wykaz prac wg kolejności ich wykonywania, w formie schematu blokowego lub listy

5. Opis sposobów realizacji planowanych prac uwzględniających czynności

1. organizacyjne,

2. operacje analityczne,

3. warunki BHP

4. Warunki ochrony środowiska

6. Wykaz

1. odczynników chemicznych z określeniem postaci, stężeń i jakości

2. sprzętu niezbędnego do wykonania planowanych czynności, z uwzględnieniem pojemności naczyń laboratoryjnych

7. protokół z badań dołączamy po wykonaniu oznaczenia.

Protokół z badań powinien zawierać

1. Wskazanie jakiego badania analitycznego dotyczy

2. Zapis o celu badania i zastosowanej metodzie

3. Zapis równań reakcji, zachodzących podczas oznaczania

4. Wyniki przeprowadzonych badań

5. Obliczenie zawartości nadtlenku wodoru w technicznym perhydrolu ( wodzie utlenionej)

6. Interpretację wyniku - porównanie z tabelą Katalog produktu

7. Sformułowanie wniosku

PROCEDURA OZNACZANIA NADTLENKU WODORU W ( WODZIE UTLENIONEJ) PERHYDROLU

Procedura została opracowana zgodnie z Farmakopeą Polską

Nadtlenek wodoru kojarzy się z substancją o charakterze utleniacza. Jednak w stosunku do silniejszego utleniacza jakim jest KMnO₄ zachowuje się jak reduktor. Metoda oznaczania polega na miareczkowaniu nadtlenku wodoru mianowanym roztworem manganianu(VII) potasu w środowisku kwaśnym w/g następującej reakcji:

5H₂O₂ + 2MnO₄^- + 6H⁺ → 8H₂O + 2Mn²⁺ +5O₂↑

Metoda Sorensena - nastawianie miana KMnO₄ na Na₂C₂O₄

Szczawian sodu czysty i bezwodny jest najważniejsza substancją podstawowa w manganometrii. Manganian (VII) potasu utlenia szczawiany do dwutlenku węgla wg.reakcji:

2MnO₄⁺ + 5C₂O₄^3- + 16H⁺ → 2 Mn²⁺ + 10 CO₂ + 8H₂O

Na wadze analitycznej w naczyńkach wagowych odważamy trzy odważki Na₂C₂O₄ (mniej więcej 0,25-0,30 g). Następnie odważki przenosimy ilościowo do kolby stożkowej na 250 ml. Rozpuszczamy w 50ml wody destylowanej, dodajemy 15ml kwasu siarkowego (stężenie kwasu 2 mol/l) i ogrzewamy do temperatury 70-80^oC. Nie możemy dopuścić do tego, aby roztwór się zagotował. W taki sposób przygotowane roztwory możemy miareczkować 0,02 mol/l roztworem KMnO₄. Dodajemy go małymi porcjami aż do uzyskania trwałego różowego zabarwienia. Gdy mamy do czynienia z rozbieżnością wartości stężeń roztworu KMnO₄ wyliczonych na podstawie trzech miareczkowań, większą niż 0,5%, to wówczas musimy zmianować jeszcze raz roztwór. Jeżeli rozbieżność wartości stężeń nie przekracza 0,05%, to wówczas przyjmujemy ich wartość średnią.

Wykonanie

Przygotowanie próbki

Odmierzyć ok. 0,7 ml handlowego preparatu perhydrolu do zważonej na wadze analitycznej małej kolbki stożkowej z korkiem. Z różnicy mas obliczyć masę próbki perhydrolu. Odważoną próbkę przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 250 ml.

Z kolby miarowej o pojemności 250 ml, zawierającej nadtlenek wodoru, odmierzyć do kolb stożkowych na 250 ml trzy porcje roztworu po 50 ml. Następnie dodać ok. 40 ml wody, 30 ml 1 mol/l H₂SO₄, i miareczkować 0,02 mol/l roztworem KMnO₄ o znanym stężeniu do momentu, gdy

roztwór w kolbce zabarwi się od kolejnej kropli titranta na różowo.

Obliczyć procentową zawartość nadtlenku wodoru w handlowym preparacie.

X=

Gdzie

miano 0,1 n KMnO₄ według nadtlenku wodoru. Wynosi ono 0,0017 g/ml

średnia objętość 0,1 n KMnO₄ użyta do miareczkowana

masa odważki wody utlenionej

Wyciąg specyfikacji perhydrol

HYDROGEN PEROXIDE 30%

Xn

H2O2

R: 22-41

S: 17-26-28-36/37/39-45

M=34,01 g/mol

CAS: 7722-84-1

UN: 2014

WE: 231-765-0

RID/ADR: 5.1,II

Temperatura topnienia

ok. 26 °C

Temperatura wrzenia

106 °C (>100 °C rozkład term.)

Gęstość

ok. 1,11 g/ml (20 °C)

cz

Wygląd zewnętrzny bezbarwna, klarowna ciecz

Zawartość min. 28 max. 33 %

Wolne kwasy (j. H2SO4) max. 0,01 %

Pozostałość po odparowaniu max. 0,01 %

Azot ogólny (N) max. 0,005 %

Chlorki (Cl) max. 0,001 %

Fosforany (PO4) max. 0,003 %

Siarczany (SO4) max. 0,001 %

Arsen (As) max. 0,00005 %

Cynk (Zn) max. 0,0002 %

Kadm (Cd) max. 0,0002 %

Miedź (Cu) max. 0,0002 %

Ołów (Pb) max. 0,0002 %

żelazo (Fe)max. 0,00005 %

---