ćwiczenie 19 (wykonanie ćwiczenia i obliczenia) doc


Ćwiczenie 19

Wyznaczanie szybkość przenikania tlenu przez granicę faz powietrze - roztwór metodą woltamperometrii z wirującą elektrodą platynową.

Wykonanie ćwiczenia:

Do niskiej zlewki na 100 cm3 odmierzyć z pipety 50 cm3 0,1 m KCl.

Na wadze analitycznej w krokodylku odważyć z dokładnością do 0,001 g około o,1 g bezwodnego Na2SO3 (lub około 0,2 g Na2SO3 × 7 H2O). Odważkę tę rozpuścić w kolbce stożkowej w 10 cm3 wody, odmierzonej za pomocą pipety. Kolbę zamknąć korkiem.

Połączyć elektrody (wirującą elektrodę platynową z odpowiednimi gniazdami na płycie czołowej przyrządu pomiarowego. Oba pokrętła regulacji napięcia obrócić ostrożnie w lewo do oporu. W gniazdach zasilania umieścić wtyczki bananowe przewodów dla połączenia ze źródłem napięcia stałego 2V.

Włączyć do gniazda sieciowego wtyczkę przewodu zasilającego silnik wirującej elektrody platynowej. Włącznik obrotów WEPt znajduje się na płycie, do której przymocowany jest silnik.

Podczas wszystkich operacji związanych z podnoszeniem i opuszczaniem jak również przemywaniem WEPt, elektroda powinna pozostawać nieruchoma.

Pomiary należy wykonywać ze stałą głębokością zanurzenia WEPt, zapewnioną przez urządzenie ograniczające ruch elektrody ku dołowi. Dlatego opuszczanie WEPt w położenie robocze powinno się odbywać ostrożnie, aby nie została uszkodzona elektroda i nie zostało przesunięte lub zniszczone urządzenie na pręcie statywu, zapewniające stałe zanurzenie WEPt.

Pomiary:

Włączyć obroty silnika. Rozpocząć rejestrację krzywej woltamperometrycznej dla procesu redukcji rozpuszczonego w roztworze tlenu. Zwiększając stopniowo co 0,05V napięcie przyłożone do elektrod, odczytywać odpowiadające mu każdorazowo natężenie prądu (z dokładnością, jaką umożliwia stosowany miernik natężenia prądu). Natężenie prądu wykazuje pewne wahania, odczytywać należy wartości maksymalne. Odczyty prądu prowadzić aż do osiągnięcia napięcia 1,2V.

Przyłożone do elektrod napięcie sprowadzić do 0V, dodać od 0,1 do 0,3 cm3 przygotowanego roztworu Na2SO3 do roztworu 0,1 m KCl w zlewce i ostrożnie zamieszać go. Zanotować czas zegarowy dodania roztworu Na2SO3. Po upływie 5 min. rejestrować krzywą woltamperometryczną. Notować czas zegarowy , w którym zostaje osiągnięte napięcie 0,9 V.

Dodać kolejną porcję roztworu Na2SO3 i postępować jak powyżej rejestrując krzywe woltamperometryczne, aż do uzyskania takich trzech, dla których wartości natężenia prądu przy potencjale 0,9 V będą sobie równe (i dużo niższe niż 10 μA). Po osiągnięciu takiego stanu wyłączyć silnik WEPt, podnieść WEPt ze zlewki i nad krystalizatorem przemyć ją wodą destylowaną z tryskawki. Łącznik agarowy opłukać wodą destylowaną i umieścić w przeznaczonym dla niego naczyniu.

Najpierw miniaturową wtyczkę z gniazda zasilacza napięcia stałego, następnie rozłączyć wszystkie przewody.

Zestawienie wyników:

Potencjał E [V]

Natężenie prądu i [A]

Objętość dodanego Na2SO3 [cm3]

0

0,15

0,3

0,45

0,6

0,75

0,9

1,05

0,05

2

2

2

2

0

0

0

0

0,1

2

2

2

2

0

0

0

0

0,15

2

2

2

2

0

0

0

0

0,2

2

2

2

2

0

0

0

0

0,25

2

2

2

2

0

0

0

0

0,3

3

4

2

2

0

0

0

0

0,35

4

6

4

2

0

0

0

0

0,4

4

8

6

2

0

0

0

0

0,45

4

13

8

4

0

0

0

0

0,5

4

18

14

4

0

0

0

0

0,55

5

22

16

6

0

0

0

0

0,6

6

26

18

6

0

0

0

0

0,65

7

32

20

8

0

0

0

0

0,7

8

34

22

10

0

0

0

0

0,75

12

38

24

10

2

0

0

0

0,8

14

40

26

12

2

0

0

0

0,85

20

44

28

12

2

0

0

0

0,9

24

44

28

12

4

0

0

0

0,95

30

44

28

12

4

0

0

0

1

36

44

30

12

4

0

0

0

1,05

42

44

30

14

6

2

2

2

1,1

48

46

30

14

6

2

2

4

1,15

52

46

30

16

8

4

4

8

1,2

67

46

32

18

12

8

8

10

Czas

1520

1530

1540

1550

1555

1600

1605

Obliczenia:

Temperatura °C

14

16

18

20

22

24

26

28

30

Cm3 O2w1dm3 wody

7,19

6,89

6,61

6,36

6,11

5,89

5,67

5,46

5,26

  1. Liczba moli i cm3 tlenu rozpuszczonego w 50 cm3 roztworu KCL w warunkach doświadczenia:

6,36 cm3 - 1000 cm3

x - 50 cm3

x = 0,318 cm3 O2

1 mol O2 - 22,4 dm3

x - 0,318×10-3 dm3 O2

x = 1,42×10-5 mol O2

  1. Teoretyczna liczba moli Na2SO3 potrzebna do związania tlenu rozpuszczonego w roztworze KCl:

0x01 graphic

0,5 mol O2 - 1 mol Na2SO3

1,42×10-5 mol O2 - x

x = 2,84×10-5 mol Na2SO3

  1. Liczba moli i objętość w cm3 tlenu związanego w trakcie miareczkowania - w oparciu o punkt równoważnikowy wyznaczony z wykresu miareczkowania amperometrycznego:

V (PR) = 0,68 cm3

1 mol Na2SO3 - 126,06 g

x - 0,114 g

x = 9,04×10-4 mol Na2SO3

9,04×10-4 mol Na2SO3 - 10 cm3

x - 0,59 cm3

x = 5,33×10-5 mol Na2SO3

1 mol Na2SO3 - 0,5 mol O2

5,33×10-5 mol Na2SO3 - x

x = 2,66×10-5 mol O2

1 mol O2 - 22,4 dm3

2,66×10-5 mol O2 - x

x = 5,96×10-4 dm3 O2 = 0,596 cm3

  1. Objętość tlenu, która przeszła z atmosfery do roztworu od momentu rozpoczęcia miareczkowania do osiągnięcia punktu równoważnikowego:

V = 0,596 cm3 - 0,318 cm3 = 0,278 cm3 O2

  1. Szybkość przenikania tlenu przez granicę faz:

0x01 graphic

gdzie: 0x01 graphic
- objętość tlenu

P - powierzchnia KCl w zlewce

T - czas od podania pierwszej porcji Na2SO3 do osiągnięcia PR

0x01 graphic
= 0,278 cm3

t = 32 min = 1920 s

P = πr2

r naczyńka = 2,18 cm

P = π×(2,18 cm)2 = 14,93 cm3

0x01 graphic

Wnioski:

Proces przenikania tlenu przez granicę faz powietrze - roztwór zachodzi. Szybkość tego procesu jest jednakże bardzo mała (9,70×10-6 cm/s). Także objętość rozpuszczonego tlenu w roztworze w czasie wykonywania doświadczenia jest niewielka (0,278 cm3).

Metoda woltamperometrii z wirującą elektrodą platynową nadaję się do oznaczania szybkości przenikania tlenu przez granicę faz powietrze - roztwór. Wirująca elektroda platynowa doskonale zastępuje kroplową elektrodę rtęciową.



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
¦çwiczenie 19 (wykonanie ¦çwiczenia i obliczenia) doc
ćwiczenie 7 (opis wykonania ćwiczenia i obliczenia) doc
ćwiczenie 3 (opis wykonania ćwiczenia i obliczenia) doc
ćwiczenie 5 (wykonanie ćwiczenia i obliczenia) doc
ćwiczenie 30 (wykonanie ćwiczenia i obliczenia) doc
ćwic2zenie 30 (wykonanie ćwiczenia i obliczenia) doc
ćwiczenie 5 (obliczenia) doc
¦çwiczenie 20 (wykonanie ¦çwiczenia i obliczenia) doc
Ćwiczenie 19 obliczenia doc
Ćwiczenie nr 3 obliczenia doc
3 2 Ćwiczenie Obliczanie siatki kartograficznej Merkatora
Biofizyka ćwiczenie M1 doc
II EA Podstawy robotyki Ćwiczenie 1 Obliczenia symboliczne
pytania laborki mat zaawansowane technologicznie (), materiały zaawansowane technologicznie-L, Zagad

więcej podobnych podstron