Projekt realizacji prac powinien zawierać

1. Tytuł pracy

2. Założenia obejmujące niezbędne dane do wykonania projektu realizacji

3. krótką charakterystykę metody oznaczeń wykonywanych, w tym zapis równań reakcji

4. wykaz prac wg kolejności ich wykonywania, w formie schematu blokowego lub listy

5. Opis sposobów realizacji planowanych prac uwzględniających czynności

1. organizacyjne,

2. operacje analityczne,

3. warunki BHP

4. Warunki ochrony środowiska

6. Wykaz

1. odczynników chemicznych z określeniem postaci, stężeń i jakości

2. sprzętu niezbędnego do wykonania planowanych czynności, z uwzględnieniem pojemności naczyń laboratoryjnych

7. protokół z badań dołączamy po wykonaniu oznaczenia.

Protokół z badań powinien zawierać

1. Wskazanie jakiego badania analitycznego dotyczy

2. Zapis o celu badania i zastosowanej metodzie

3. Zapis równań reakcji, zachodzących podczas oznaczania

4. Wyniki przeprowadzonych badań

5. Obliczenie zawartości tlenu w badanej próbce wody

6. Interpretację wyniku - porównanie z tabelą

7. wybrane wskaźniki fizykochemiczne dotyczące jakości wody

8. Sformułowanie wniosku

PROCEDURA OZNACZANIA TLENU ROZPUSZCZONEGO W WODZIE METODĄ WINKLERA.

Procedura opracowana na podstawie

PN-C-04545-02:1972 Woda i ścieki. Badania zawartości rozpuszczonego tlenu. Oznaczanie rozpuszczonego tlenu metodą Winklera.

PN-ISO 5667-10:1997 Jakość wody. Pobieranie próbek. Wytyczne pobierania próbek ścieków

PN-C-04632-01:1987 Woda i ścieki. Ogólne zasady pobierania próbek do badań fizycznych, chemicznych i biologicznych. Postanowienia ogólne i zakres normy

Zasada oznaczenia

tlen rozpuszczony w wodzie utlenia w środowisku alkalicznym wodorotlenek manganu (II) do związku manganu czterowartościowego:
Mn²⁺+ 2OH^- →Mn(OH)₂↓

2Mn(OH)₂+ O₂ →2MnO(OH)₂↓

W środowisku kwaśnym jony manganu (IV) utleniają jony jodkowe z jodku potasu do wolnego jodu w ilości równoważnej zawartości tlenu w wodzie:

2MnO(OH)₂ + 8H⁺→2Mn⁴⁺ +6H₂O

2Mn⁴⁺+4I^-→2Mn²⁺ + 2I₂

Wydzielony jod oznacza się miareczkowo tiosiarczanem (VI) sodu wobec wskaźnika skrobiowego

2I²+4S₂O₃^2- →2S₄O₆^2- +4I^-

a z ilości zużytego tiosiarczanu oblicza się zawartość tlenu.

istotną rzeczą jest właściwe pobranie próbki do oznaczenia zawartości tlenu. Pobrana próbka nie powinna stykać się z powietrzem i powinna być jak najszybciej zanalizowana. Próbkę przechowywać w szczelnie zamkniętym pojemniku.

Metoda ta ma zastosowanie do oznaczenia zawartości tlenu rozpuszczonego w wodzie lub ściekach w zakresie 0,5 mg/dm³ i powyżej.

Metody tej nie należy stosować do wód lub ścieków zawierających: zawiesinę w ilości powyżej 50mg/dm³,

azot azotynowy powyżej 0,1 mg/dm³, siarczany, tiosiarczany, wielotioniany, chlor czynny i związki chemiczne łatwo redukujące związki nadmanganianu oraz jod lub reagujące z jodem tworząc z nim trwałe związki. Oznaczaniu tlenu przeszkadzają zawarte w wodzie substancje utleniające i redukujące. Wpływ substancji przeszkadzających usuwa się dodając np. azydku sodu, manganianu (VII) potasu, chromianu (I) sodu.

Wykonanie.
Napełnić butelkę z doszlifowanym korkiem pojemności 250 - 300 cm³ przepuszczając przez nią strumień wody o objętości kilkukrotnie większej niż jej pojemność. Usunąć pęcherzyki powietrza przylegające do ścianek naczynia. Pipetą włożoną pod powierzchnię cieczy (do dna kolby) dodać 2ml roztworu MnSO₄ i 2ml alkalicznego roztworu KI. Kolbę szczelnie zamknąć nie pozostawiając w kolbie pęcherzyków powietrza (przy zamykaniu część badanej próbki wypływa na zewnątrz), dokładnie wymieszać wytrząsając przez ok. 50 s i pozostawić w ciemnym miejscu do opadnięcia osadu. Następnie dodać 1 ml stężonego H₂SO₄ wprowadzając koniec pipety pod powierzchnie cieczy, ponownie zamknąć i mieszać do rozpuszczenia się brązowego sadu wodorotlenku manganu. Z próbki tej odmierzyć do kolby stożkowej pipetą jednomiarową 100 ml roztworu i miareczkować wydzielony jod roztworem Na₂S₂O₃ dodając pod koniec miareczkowania około 2ml wskaźnika skrobiowego.

Zawartość tlenu wyrażoną w mg/dm³ obliczyć ze wzoru:

gdzie:

c - stężenie roztwory Na₂S₂O₃ [mol/dm³]
v - objętość titranta zużyta do miareczkowania

32 - masa molowa tlenu

(V₀ - 4) - objętość analizowanej próbki w ml pomniejszona o sumę objętości dodanego roztworu MnSO₄ i alkalicznego KI

liczba 4 w mianowniku związana jest ze stechiometrią reakcji zachodzących podczas oznaczania: w reakcji tlenu z jonami Mn²⁺ i dalszej jonów Mn⁴⁺ z jonami jodkowymi jednej cząsteczce tlenu odpowiadają 4 atomy jodu.

1. BHP + utylizacja
   -środki ochrony indywidualnej:
   ochrona dróg oddechowych: respirator, maska przeciwgazowa
   ochrona oczu: okulary ochronne typu gogle
   ochrona rąk: rękawice ochronne chroniące przed chemikaliami
   ochrona ciała: ubranie ochronne kwasoodoporne
   Zmienić zanieczyszczone ubranie. Wymyć ręce i twarz po pracy

Pozostałe odczynniki niewykorzystane do reakcji należy przenieść do oznaczonych odpowiednich butelek i pozostawić do dalszych oznaczeń.

Substancje poreakcyjne oddać do utylizacji.

---