Materiały Ceramiczne - Laboratorium		2016/2017
		Rok III
		Grupa L2
Ćwiczenie Numer	Synteza zol-żel i jej wykorzystanie w ceramice	Ocena:

1. Wstęp teoretyczny:

Metoda zol-żel

Metoda zol-żel jest związana z ciągiem reakcji chemicznych i wkrótce polega na powolnym odwadnianiu przygotowanego wcześniej zolu - koloidalnego roztworu cząsteczek wodorotlenku danego materiału, wskutek czego powstaje substancja o konsystencji galaretowatej, która nosi nazwę żelu.. W metodzie tej wykorzystywana jest reakcja hydrolizy – reakcja między wodą i rozpuszczoną w niej substancją, wskutek czego powstają nowe związki chemiczne, organicznych związków chemicznych (alkoholonanów) o ogólnym wzorze .

W alkoholanowej metodzie zol-żel, jako materiały wyjściowe, stosuje się zazwyczaj alkoholany krzemu i innych pierwiastków, które mają wchodzić w skład szkła i nadawać mu odpowiednie własności. Nie ma w tym przypadku potrzeby wprowadzania do syntezy związków, spełniających rolę topników, środków klarujących, czy innych surowców pomocniczych,

używanych w czasie topienia, ponieważ cały proces oparty jest na zupełnie innych zasadach. Podstawowymi reakcjami, zachodzącymi podczas syntezy zol-żel są reakcje hydrolizy alkoholanów i jednoczesnej polikondensacji, prowadzącej do utworzenia sieci tlenkowej.

Przy otrzymywaniu szkła krzemionkowego metodą zol-żel składniki roztworu wyjściowego stanowią:

• najczęściej: TEOS – tetraetoxysilan Si(OC2H5)4 lub TMOS – tetrametoxysilan Si(OCH3)4;

• rozpuszczalnik w postaci alkoholu etylowego;

• woda w ilości kontrolowanej;

• HCl jako katalizator reakcji hydrolizy

Otrzymany w warunkach otoczenia żel jest z kolei suszony, a następnie wygrzewany do temperatury około 900oC. W czasie obróbki termicznej następuje kontynuacja reakcji polikondensacji, wydzielanie wody i rozpuszczalnika, utlenianie części organicznych oraz zagęszczanie żelu, prowadzące do otrzymania szkła tlenkowego o podobnych własnościach, jak odpowiednie szkło topione. Największe trudności w syntezie zol-żel sprawia prawidłowe przeprowadzenie obróbki termicznej tak, aby mimo ogromnego skurczu żelu podczas ogrzewania, nie uległ on spękaniu.

Kontrolowaniu tego procesu sprzyja dodatek do roztworu odpowiednich związków, np. formamidu. Zole, otrzymane w warunkach otoczenia, mogą rownież posłużyć do nakładania warstw na rożne podłoża. Konieczne jest w tych przypadkach kontrolowanie lepkości zoli, ponieważ ten parametr determinuje proces nakładania warstw i ma bezpośredni wpływ na grubość i jakość nanoszonych warstw.

Rys. 1. Schemat przemian zachodzących przy przejściu roztwór - zol – żel

2. Wykonanie ćwiczenia:

Odczynnik	Ilość (ml)
Si(OC2H5) TEOS	6
(C6H5)Si(OC2H5)3 PhTES	7,5
GPTMS	9
C8H20O4Ti TEOT	1
HCl	3
C2H5OH	9

Przygotowanie barwnika:

• zostało odważone 0,7605 g ↔ 76.05 mg barwnika typu Orasol Orange RG, następnie rozpuszczone w 9 ml EtOH

• ustawiamy zlewkę z mieszadłem na grzałce, za pomocą pipet odmierzamy potrzebne ilości przygotowanych składników dodajemy je w ustalonej kolejności zgodnie ze schematem

TEOS + PhTES

mieszanie 10 min

GPTMS

mieszanie 10 min

TEOT

mieszanie 15 min

HCl

mieszanie 10 min

Barwnik organiczny Orasol

rozpuszczony w EtOH

mieszanie 10 min

Roztwór końcowy

Nakładanie warstw:

Wcześniej przygotowane szkiełka zakładamy na uchwyt mocujący i zanurzamy w przygotowanym roztworze z prędkością około 5 cm/min. Bezpośrednio po zanurzeniu płytkę wyciąga się z taką samą prędkością i ostrożnie przenosi do pojemnika.

Rys. 2. Urządzenie do zanurzania próbek.

Rys. 3. Szkiełka mikroskopowe po wyciągnięciu z roztworu

3. Wnioski:

Syntezy zol-żel powstaje w środowisku cieczy w temperaturach o wiele niższych niż standardowe reakcje w fazie stałej. Stosowanie tej metody służy często do uzyskiwania powłok szklanych, w tym tzw. powłok hybrydowych tj. organiczno-nieorganicznych mających ciekawe właściwości optyczne. Powłoki nieorganiczne na szkle są najczęściej amorficznym materiałem tlenkowym. Właściwości powłok tworzonych tą metodą są najczęściej uzależnione od ich składu chemicznego. Powłoki te mają również zastosowanie jako czynniki przeciwdziałające korozji, poprawiają ich wytrzymałość oraz pełnią dużą rolę dekoracyjną.