A NALIZA INSTRUMENTALNA

I semestr studiów stacjonarnych II-stopnia

Wydział Rolnictwa i Biotechnologii,

kierunek - ROLNICTWO

Natalia Kasprzewska

___________________________________________________________________________

ĆWICZENIE 3. METODA DYFRAKCJI LASEROWEJ WYZNACZANIA ROZKŁADU GARNULOMETRYCZNEGO STAŁYCH PRÓBEK ŚRODOWISKOWYCH NA PRZYKŁADZIE GLEB MINERALNYCH.

CZĘŚĆ TEORETYCZNA

CEL ĆWICZENIA:

1. Poznanie zasady działania i budowy dyfraktometru laserowego Mastersizer 2000
z ultradźwiękową przystawką dyspergująca MU 2000 firmy Malvern Instruments, USA.

2. Ocena rozkładu granulometrycznego próbek środowiskowych - gleby i zeolitu
z zastosowaniem dyspersji ultradźwiękowej w zakresie wielkości cząstek od 0,02 do 2000 μm.

3. Wyznaczanie graficzne wyników badań rozkładu granulometrycznego próbek.

4. Statystyczna analiza wyników pomiarów otrzymanych w metodzie dyfrakcji laserowej oceny rozkładu granulometrycznego próbek środowiskowych.

PRZEBIEG ĆWICZENIA:

A. Materiał i przyrządy:

• woda zdejonizowana (dyspergant)

• powietrznie suche próbki gleby i zeolitu

• sito o średnicy oczek 2 mm

• dyfraktometr laserowy Mastersizer 2000 i przystawka dyspergująca MU 2000.

B. Przesiać próbkę wskazaną przez prowadzącego zajęcia przez sito o wymiarach oczek 2 mm. Następnie sporządzić zawiesinę w zlewce o pojemności 1000 cm³ przy użyciu przystawki dyspergującej. Pomiar właściwy wykonać w trzech powtórzeniach pod kontrolą programu komputerowego. Po zakończonych pomiarach pięciokrotnie przepłukać cele pomiarową ławy optycznej, używając do tego wodę zdejonizowaną. Z wydrukowanego raportu przepisać wyniki analiz do zeszytu i wykonać obliczenia celem przedstawienie ich w formie graficznej - histogramu, krzywej kumulacyjnej i na trójkącie Fereta. Wyliczyć wartość średnią i odchylenie standardowe

METODY OCENY ROZKŁADU GRANULOMETRYCZNEGO STAŁYCH PRÓBEK ŚRODOWISKOWYCH

1. Metody sitowe

1. sita metalowe z okrągłymi oczkami, sita siatkowe z kwadratowymi oczkami, sita mikro perforowane

2. analiza sitowa na mokro

2. Grawitacyjne

1. Przepływowe (Kopeckiego)

2. Sedymentacyjne

• Attberga

• Pipetowa Kohna

• Pipetowa w modyfikacji Rząsy

• Areometryczna Casagrande’a i metoda Casagrande’a w modyfikacji Prószyńskiego

• Fotosedymentacji

• Wykorzystująca promienie gamma

• Wykorzystująca promienie X

• Wagi sedymentacyjnej

3. Optyczne

1. Bezpośredni pomiar składników po mikroskopem

2. Dyfrakcji laserowej

4. Rentgenograficzna

5. Organoleptyczne

6. Metoda wykorzystująca przyrząd Kruedenera.

ZASADA POMIARU ROZKŁADU GRANULOMETRYCZNEO PRÓBEK METODĄ DYFRAKCJI LASEROWEJ.

Dyfrakcja to zjawisko fizyczne zmiany kierunku rozchodzenia się fali na krawędziach przeszkód. Jeżeli wiązka fal przechodzi przez wąską szczelinę lub omija bardzo cienki obiekt, to zachodzi zjawisko ugięcia. Zgodnie z zasadą Huygensa każdy punkt w pobliżu krawędzi przeszkody staje się nowym źródłem fali. Cząstki znajdujące się w zawiesinie, przechodzą przez celę pomiarową, gdzie skanowane są przez wiązkę laserową. Rozmiar cząstek jest obliczany z wyniku pomiaru pola dyfrakcji wiązki laserowej powstającej na cząstkach, a odczytywany na powierzchni detektora. Detektor składa się z wielu osobnych czujników, z których każdy zbiera rozproszone światło z pewnego zakresu kątów. Szereg detektora robi „ujęcie” światła rozproszonego na cząstkach przechodzących akurat przez wiązkę laserową. Zrobienie tylko jednego „ujęcia” nie byłoby reprezentatywne dla całej próbki, dlatego aparat robi wiele „ujęć” i wyciąga średnią z wyników. Zazwyczaj podczas każdego pomiaru, jest wykonywanych około 2000 „ujęć” a każde trwa 1 ms. Światło padając na cząstkę ulega ugięciu. Mierząc kąt, pod jakim nastąpiło ugięcie światła oraz intensywność ugiętego światła można uzyskać informację o wielkości cząstki, która spowodowała dyfrakcję. Kąt, pod jakim światło lasera zostaje ugięte/rozproszone na cząstce, jest odwrotnie proporcjonalny do wielkości cząstki. Małe cząstki uginają/rozpraszają światło pod dużymi kątami, zaś duże cząstki pod małymi kątami. Na podstawie kątów ugięcia/rozproszenia wiązki światła laserowego obliczana jest wielkość cząstek w oparciu o teorię Fraunhofera lub teorię Mie. Stosowanie przybliżenia Fraunhofera nie wymaga znajomości optycznych właściwości badanych materiałów. Jego użycie jest zalecane w przypadkach, gdy badana próbka składa się z wielu materiałów o różnych właściwościach optycznych. W praktyce przybliżenie to jest stosowane dla dużych cząstek (o średnicach co najmniej około 40-krotnie większych od długości fali światła, czyli powyżej 50 mm). Zastosowanie teorii Mie do wyznaczania rozkładu granulometrycznego cząstek wymaga zdefiniowania parametrów optycznych cząstek, tzn. współczynnika załamania światła i współczynnika absorpcji światła. Wykorzystanie teorii Mie jest zalecane do wyznaczania rozkładu wielkości cząstek o wymiarach poniżej 50 mm. Współczesne aparaty wyznaczające rozkład wielkości cząstek metodą popularnie zwaną metodą dyfrakcji laserowej uwzględniają cztery typy oddziaływań pomiędzy falą elektromagnetyczną (padającym światłem) i cząstką (Born i Wolf, 1980). Są to:

• dyfrakcja na zewnętrznej powierzchni (obrysie) cząstki - dyfrakcja Fraunhofera,

• odbicie od powierzchni cząstki (zarówno wewnętrznej jak i zewnętrznej),

• załamanie światła na granicy faz ośrodek-cząstka i cząstka-ośrodek,

• absorpcja wewnątrz cząstki.

Pomiar wielkości cząstek metodą dyfrakcji laserowej opiera się na następujących założeniach:

a) mierzone cząstki są sferyczne,

b) orientacja cząstek względem wiązki lasera jest przypadkowa (założenie to nie zawsze jest spełnione, bo cząstki unoszone są prądem płynącej cieczy i ustawiają się zależnie od swoich kształtów w stosunku unoszącej je cieczy).

Wiązka światła laserowego jest modyfikowana tak ażeby otrzymać strumień o średnicy około 8 milimetrów i idealnie równomiernym natężeniu. Tak zmodyfikowany strumień światła laserowego prześwietla szklaną kuwetę przez którą przepływa zawiesina badanego proszku. Nieprzezroczyste ziarna proszku odgrywają rolę swoistej siatki dyfrakcyjnej wobec strumienia światła laserowego. Obraz dyfrakcyjny, na ekranie który jest zarazem wielostrefowym czujnikiem natężenia światła jest zatem dyfraktogramem adekwatnym do składu ziarnowego analizowanego proszku. Najdrobniejsze ziarna powodują największe ugięcie strumienia światłą, tworząc okręgi dyfrakcyjne o największych średnicach, odpowiednio większe ziarna proporcjonalnie mniejsze. Równocześnie natężenie światła okręgu dyfrakcyjnego informuje o zawartości tworzących go obiektów, a tym samym jest podstawą do analizy ilościowej. Specjalny program komputerowy którego podstawą jest dyfrakcja Fraunhofera, oraz teoria rozpraszania Reyleigha i Miego pozwala na jednoznaczną interpretację sygnałów jako zestawu ziaren, inaczej składu ziarnowego badanego proszku.

SCHEMAT DYFRAKTOMETRU LASEROWEGO

CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

Nazwa próbki: Grupa 1 Al. Dolomit

Zawartość frakcji ogółem w procentach:

Pomiar	Piasek	Pył	Ił
1.	0,51%	88,01%	11,48%

Zawartość frakcji w procentach:

Przedział w [mm]	Piasek – próba 1
2,0 – 1,0	0%
1,0-0,5	0%
0,5-0,25	0%
0,25-0,10	0%
0,1-0,05	0,51%

Przedział w [mm]	Pył – próba 1
0,05-0,02	17,66
0,02-0,002	70,35%

Przedział w [mm]	Ił – próba 1
0,002-0,0002	11,48%
<0,0002	0%

TRÓJKĄT FERETA to trójkąt równoboczny, którego boki podzielone są na 10 równych części, z pkt podziału boków trójkąta przeprowadza się linie równoległe do pozostałych boków. Każdy z boków reprezentuje zawartość od 0 do 100% jednej frakcji. Pole trójkąta podzielone jest na części z których każda reprezentuje określona nazwę gruntu. Odkładając uzyskaną zawartość frakcji na boku trójkąta prowadzi się linię równoległą do linii zerowej dla danej frakcji w kierunku środka trójkąta. Pkt przecięcia 3 linii znajdujących się w określonej części pola trójkąta wyznacza rodzaj i nazwę badanego gruntu.

Zgodnie z otrzymanymi zawartościami frakcji oraz posłużenia się trójkątem Fereta badana próbka ‘Grupa 1 Al. Dolomit’ jest pyłem zwykłym (pyz).