HIGIENA ŻYWNOŚCI
Ćw. 4 / 14.03.2011r.
BADANIE CHEMICZNE ŻYWNOŚCI
Przepisy prawne:
Ustawa z dnia 25 sierpnia 2006 roku o bezpieczeństwie żywności i żywienia.
Rozporządzenie Ministra Zdrowia z dnia 25 lipca 2007 roku w sprawie sposobu znakowania żywności wartością odżywczą.
Rozporządzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 8 lipca 2007 roku w sprawie znakowania środków spożywczych.
Rozporządzenie Ministra Zdrowia z dnia 22 listopada 2010 roku w sprawie dozwolonych substancji dodatkowych.
Cel chemicznego badania sanitarnego żywności:
- jest to określenie poziomu składników podstawowych / białko ogólne, tłuszcz, woda / decydujących o wartości odżywczej środka spożywczego. Ewentualne odchylenia od składu naturalnego lub norm, wskazywać mogą na zafałszowanie.
- stwierdzenie obecności i poziomu substancji obcych wprowadzonych celowo do żywności jako dozwolone substancje dodatkowe / np azotany, azotyny i inne / lub będących zanieczyszczeniem technicznym ewentualnie przypadkowym / np metale /. Obecność tych związków jako substancji toksycznych może być w środkach spożywczych w ogóle niedozwolona lub też limitowana określonym dopuszczalnym maksymalnym stężeniem.
Badanie chemiczne żywności wykonywane przez służbę sanitarno - weterynaryjną:
zawartość białka ogólnego
zawartość białek łącznotkankowych (tkanki łącznej)
zawartość tłuszczu
zawartość wody
zawartość węglowodanów
zawartość popiołu
wartość pH
zawartość soli kuchennej
zawartość azotanów i azotynów
zawartość fosforu
zawartość kwasu benzoesowego i jego soli sodowej
zawartość kwasu sorbowego i jego soli sodowej, potasowej i wapniowej
zawartość metali (ciężkich):
Cd, Pb, As, Hg, Cu, Zn, Sn, Fe
- według wykazu dopuszczalnych zanieczyszczeń technicznych i ich ilości w środkach spożywczych i używkach:
PN-73/A-82112 / PN-74/A-82114 / PN-ISO 2294:1999 /
PN-ISO 2917:2001 / PN-75/A-04018 / PN-ISO 3496:2000 /
PN-ISO 1444:2000
Wartość energetyczną żywności podano w :
1kJ = 0,239 kcal
1 kcal = 4,184 kJ
Energetyczne współczynniki przeliczeniowe dla:
1g białka - 17 kJ - 4 kcal
1g tłuszczu - 37 kJ - 9 kcal
1g węglowodanów - 17 kJ - 4 kcal
Zawartość aminokwasów niezbędnych / egzogennych / w białku wzorcowym
przyjętym przez komitet ekspertów FAO/WHO w 1991r.
(g/100g białka)
|
Izoleucyna |
2.8 |
|
Leucyna |
6.6 |
|
Lizyna |
5.8 |
|
Metionina + Cystyna |
2.5 |
|
Fenyloalanina + Tyrozyna |
6.3 |
|
Treonia |
3.4 |
|
Tryptofan |
1.1 |
|
Walina |
3.5 |
|
Razem |
32 |
- dla dzieci od 2 do 12 lat i dla dorosłych
Zawartość białka ogólnego:
- Metoda Kjeldahla:
Zasada oznaczenia polega na przeprowadzeniu organicznych związków azotu w siarczan amonowy za pomocą stężonego kwasu siarkowego w obecności katalizatora, zalkalizowaniu roztworu, oddestylowaniu amoniaku i zmiareczkowaniu amoniaku kwasem solnym.
% białka = a x 0,0014 x 6,25 / b x 100
a - ilość ml 0,1 normalnego kwasu solnego zużytego do miareczkowania
0,0014 - ilość azotu odpowiadająca 1 ml 0,1 normalnego kwasu solnego w g
100 - przeliczenie na % wartość
b - waga odważki w g
(współczynnik powinien wynosić 6,25 / w białku powinno być 16% azotu)
Zawartość białek łącznotkankowych (tkanki łącznej):
- Zawartość białek łącznotkankowych (kolagenu) ma istotne znaczenie w określeniu wartości biologicznej białek mięsa.
- Metoda oznaczania kolagenu według Stegemanna i Staldera opiera się na ilościowym oznaczeniu hydroksyproliny, aminokwasu charakterystycznego dla kolagenu, który nie występuje w mięśniowym białku włókienkowym a jest w bardzo niewielkiej ilości w elastynie.
zawartość kolagenu = zawartość hydroksyproliny x 8
Zawartość tłuszczu:
- Metoda ekstrakcyjna (odwoławcza):
Zasada oznaczenia polega na ekstrahowaniu tłuszczu z próbki eterem naftowym w aparacie Soxhleta i oznaczeniu go wagowo. Wysuszoną próbkę umieszczamy w gilzie ekstrakcyjnej a naczynko w którym była próbka należy wytrzeć 2-3krotnie watą zwilżoną w eterze którą umieszczamy w gilzie, którą przenosimy do ekstraktora, kolbę ekstrakcyjną wysuszyć w ciągu 1h w 105oC po uprzednim dodaniu perełek, następnie zważyć z dokładnością do 0,001g.
Po zestawieniu całości aparatu dodać rozpuszczalnik, zamknąć ekstraktor, umieścić cały aparat na łaźni wodnej (temperatura ok 70oC, eter musi wrzeć) i ekstrahować od 7 do 10h, po ekstrakcji kolbę destylacyjną wysuszyć w temp. 105oC i zważyć z dokładnością do 0,001g.
Czynność powtarzać do uzyskania stałej masy.
Zawartość tłuszczu w % obliczamy ze wzoru:
X = m1 - m2 / m0 x 100
m1 - masa kolby destylacyjnej z wyekstrahowanym tłuszczem w g
m2 - masa kolby destylacyjnej z perełkami przed ekstrakcją w g
m0 - masa próbki przed suszeniem w g
Za wynik przyjąć średnią arytmetyczną wyników dwóch oznaczeń, podać z dokładnością do 0,1%.
- Metoda techniczna Gerbera:
Zasada oznaczenia polega na spaleniu tkanki mięśniowej w tłuszczomierzu za pomocą kwasu siarkowego, tłuszcz oddziela się przez wirowanie od tkanki mięśniowej.
- Metoda różnicowa:
Zasada oznaczenia polega na wydzieleniu substancji tłuszczowych z rozdrobnionego produktu za pomocą rozpuszczalnika i wyliczeniu ilości tłuszczu z różnicy ważenia gilz z badanym produktem przed i po ekstrakcji.
Zawartość kwasów tłuszczowych:
1. Kwasy tłuszczowe nasycone
2. Kwasy tłuszczowe jednonienasycone
3. Kwasy tłuszczowe niezbędne nienasycone (NNKT):
- kwas linolowy (LAS)
- kwas linolenowy (LNA)
- kwas arachidonowy (AA)
- kwas eikozapentaenowy (EPA)
- kwas dokozaheksaenowy (DHA)
Zawartość wody:
- Metoda odwoławcza
- Metoda techniczna suszarkowa
- Metoda techniczna promiennikowa
Zasada oznaczenia jest wspólna:
Suszenie próbki a następnie wyliczenie zawartości wody z różnicy wagowej próbki przed i po wysuszeniu.
Różnice w warunkach przeprowadzania suszenia:
|
Metoda odwoławcza |
suszenie w 105oC
|
|
Metoda suszarkowa |
suszenie w 130oC przez 1h
|
|
Metoda promiennikowa |
czas promiennikowy uzależniony jest od warunków urządzenia - jego mocy i odległości źródła promieniowania od suszonej próbki. |
Zawartość wody w % obliczamy według wzoru:
X = m1 - m2 / m1 x m0 x 100
m1 - masa naczynka wagowego z piaskiem i pręcikiem szklanym oraz próbki przed suszeniem [g]
m2 - masa naczynka wagowego z piaskiem i pręcikiem szklanym oraz próbką po wysuszeniu [g]
m0 - masa naczynka wagowego z piaskiem i pręcikiem szklanym [g]
Za wynik przyjąć średnią arytmetyczną wyników dwóch oznaczeń, podać z dokładnością do 0,1%.
Zawartość soli kuchennej:
- Metoda Voharda:
Zasada oznaczenia polega na zmineralizowaniu próbki stężonym kwasem azotowym w obecności nadmiaru azotanu srebra, usunięciu tlenków azotu i substancji redukujących, zmiareczkowaniu nadmiaru azotanu srebra za pomocą rodantu potasowego wobec wskaźnika.
- Metoda Mohra:
Zasada oznaczenia polega na wyekstrahowaniu soli gorącą wodą i zmiareczkowanie chlorków azotanem srebra wobec chromianu potasowego jako wskaźnika.
- Sól kuchenna to środek konserwujący którego ilość w środkach spożywczych nie jest limitowana przepisami sanitarnymi, ze względu na związane z nadmierną ilością soli kuchennej odchylenia cech organoleptycznych oraz możliwość zafałszowań przeprowadza się oznaczenia ilościowe.
Zawartość azotanów i azotynów:
- Są to związki konserwujące stosowane dla zachowania czerwonej barwy mięsa, ich zawartość jest limitowana przepisami sanitarnymi.
- Zasada oznaczenia polega na reakcji barwnej azotynów z odczynnikiem Griessa.
Zawartość fosforu:
- Dotyczy oznaczenia zawartości polifosforanów sodu lub potasu, dodawanych podczas produkcji szynek wołowych jako substancje stabilizujące wiązanie wody przez tkankę mięśniową.
- Zasada oznaczenia polega na strąceniu fosforu w postaci fosforo-molibdemianu chinoliny i oznaczeniu wagowym.
Obecność skrobi:
- Wykrywanie zafałszowań - dodawanie mąki ziemniaczanej lub pszennej do przetworów mięsnych.
- Zasada oznaczenia polega na reakcji barwnej skrobi z płynem Lugola, który barwi ją na niebiesko.
Zawartość metali ciężkich:
- Metale ciężkie mogą znajdować się w konserwach mięsnych i rybnych jako zanieczyszczenie techniczne.
- Oznaczenia polegają na mineralizacji próbki i wykorzystaniu zdolności tworzenia barwnych kompleksów z odpowiednimi związkami chemicznymi dodawanymi w trakcie wykonywania prób i pomiarze kolorymetrycznym.
- Obecnie są stosowane metody absorpcji atomowej: dla każdego pierwiastka istnieją inne wytyczne.
Związki mineralne i śladowe - niezbędne (egzogenne) składniki odżywcze:
|
Na+ Ca++ Cl- K+ Mg++ PO4++++ Fe Cu
|
Zn Mn Co Mo I F Se Cr |
+ witaminy
Wyniki badania chemicznego są rejestrowane w książce badań chemicznych, dla każdej badanej próbki jest wypełniany protokół / sprawozdanie z przeprowadzonych oznaczeń:
- rodzaj badanej próbki
- właściciel/producent próbek
- informacje o osobie która nadesłała próbki
- numer próbki
- data otrzymania próbki
- data rozpoczęcia badań
- data zakończenia badań
- wyniki:
opakowanie
data produkcji
cechy organoleptyczne
skład produktu
substancje dodatkowe
- ocena próbki
- uwagi.