Cel wiczenia:
Celem wiczenia jest zapoznanie si z budow i zasad dziaania podstawowych urzdze do pomiarów spektrofotometrycznych takich jak spektroskop pryzmatyczny i spektrofotometr Spekol oraz nabycie umiejtnoci skalowania spektroskopu.
Wstp teoretyczny:
Wszystkie pomiary spektrofotometryczne polegaj na zarejestrowaniu i ewentualnym zmierzeniu widma emitowanego, bd absorbowanego, przez badan próbk materiau. Widmo emisyjne badamy w przypadku substancji, które pobudzone same emituj promieniowanie elektromagnetyczne. Widmo absorpcyjne badamy, przepuszczajc przez badan próbk promieniowanie o widmie biaym, tzn. o równej zawartoci wszystkich harmonicznych. Poprzez obserwacj zredukowanego widma, otrzymanego po przejciu wiata przez próbk, moemy okreli jakie pierwiastki wchodz w jej skad. Podstawy teoretyczne s nastpujce:
Pobudzony elektron schodzi na niszy poziom energetyczny emitujc jednoczenie kwant energii w postaci fali elektromagnetycznej o odpowiedniej dugoci fali - tak powstaje widmo emisyjne;
Odwrotnie jest, gdy w przypadku dostarczenia elektronowi odpowiedniej porcji energii, pochania on j, wchodzc jednoczenie na wyszy poziom energetyczny. (pochonite promieniowanie nie wydostaje si z próbki) - w tym przypadku mamy do czynienia z widmem absorpcyjnym.
Opis pogldowy:
Obserwacj widm przy uyciu spektroskopu naleao rozpocz od skalowania przyrzdu. Polega to na odpowiednim usytuowaniu róda wiata, ustawieniu ukadu soczewek na ostre widzenie, a take odpowiednim ustawieniu ukadów nakadania skali. Skalowanie spektroskopu wykonujemy kierujc na spektroskop wiato emitowane przez próbk helu, który przyjto za wzorzec. Hel emituje fal elektromagnetyczn, która po analizie widmowej przedstawia si w postaci siedmiu barwnych prków. Dwudziestocentymetrow skal spektroskopu ustawiamy tak, eby pierwszy prek o barwie czerwonej (odpowiadajcy dugoci fali 706.52 nm) pokrywa si z kresk 0.0 skali. Pozostae prki o znanych dugociach fal pozwalaj wyznaczy, na podstawie centymetrowej skali, dugoci fal prków innych badanych próbek. Spektroskop zasadniczo suy do analizy jakociowej widma, poniewa pomiar natenia wiata w odpowiednim pasmie jest wysoce subiektywny, z uwagi na bardzo ma czuo oka ludzkiego na zmian nate promieniowania widzialnego. Z grubsza rzecz biorc pozwala jednak na ocen charakterystyki obserwowanego spektrum.
Do analizy ilociowej bardziej przydatny od spektroskopu jest spektrofotometr, w którym wszelkie dane otrzymujemy w postaci liczby wyznaczonej z dokadnoci nawet 1%. Natenie wiata dla danej dugoci fali odczytujemy nastawiajc pokrto mikrometryczne spektrofotometru na t dugo i odczytujc z miernika magnetoelektrycznego procentow przepuszczalno optyczn próbki. Skalowanie spektrofotometru polega na ustawieniu skrajnych wartoci 0% i 100% dla próbki przezroczystej (tzn. o cakowitej przepuszczalnoci optycznej).
Pomiary podzielono na dwie czci: pomiary spektroskopem i spektrofotometrem. Badano gównie widmo absorpcyjne szklanych filtrów optycznych. Badanie filtrów za pomoc spektroskopu polegao na subiektywnym okreleniu natenia wiata, w poszczególnych pasmach, po przejciu przez badan próbk i wyznaczeniem dugoci fali odpowiadajcej danej wartoci odczytanej ze skali. Ze wzgldu na nieczuo oka ludzkiego na ultrafiolet i podczerwie niemoliwe byo okrelenie przepuszczalnoci próbki dla odpowiadajcym im zakresom dugoci fal. Wyniki otrzymane przy tych badaniach zestawione s w tabeli i na wykresach. Za pomoc spektroskopu badano dwa filtry - czerwony i niebieski.
Pomiary wykonane spektrofotometrem Spekol wykonano dla próbek czerwonej i zielonej. Nastawienia dugoci fali dokonano z dokadnoci =1nm, a odczyt przepuszczalnoci z dokadnoci =1%. Wyniki otrzymane podczas pomiarów zestawione s w tabeli oraz na wykresie.
Tabele wyników:
Tabela skalowania spektroskopu:
skala |
linie widma |
l |
|
[kolory] |
[nm] |
|
czerwona |
706.52 |
|
czerwona |
677.81 |
|
óta |
587.56 |
|
zielona |
501.57 |
|
zielono-niebieska |
492.19 |
|
niebieska |
471.31 |
|
fioletowa |
447.15 |
Tabela badania absorbcji filtrów: niebieskiego i czerwonego.
Za pomoc spektroskopu:
skala spektroskopu |
absorbcja filtru czerwonego |
skala spektroskopu |
absorbcja filtru niebieskiego |
|
[%] |
[mm] |
[%] |
|
25 |
0 - 55 |
100 |
|
0 |
56 -100 |
75 |
|
25 |
101 - 115 |
50 |
|
50 |
116 - 125 |
25 |
|
75 |
126 - 135 |
0 |
|
100 |
136 - 143 |
25 |
|
50 |
||
|
75 |
Tabela badania przepuszczalnoci filtrów: zielonego i czerwonego.
Za pomoc spektrofotometru:
l |
Dl |
JCZER. |
JZIEL. |
DJ |
l |
Dl |
JCZER. |
JZIEL. |
DJ |
|
|
[nm] |
[%] |
[%] |
[%] |
[nm] |
[nm] |
[%] |
[%] |
[%] |
|
|
1 |
0% |
0% |
1 |
600 |
1 |
1% |
8% |
1 |
|
|
1 |
0% |
6% |
1 |
620 |
1 |
9% |
4% |
1 |
|
|
1 |
0% |
13% |
1 |
640 |
1 |
45% |
1% |
1 |
|
|
1 |
0% |
16% |
1 |
660 |
1 |
59% |
0% |
1 |
|
|
1 |
0% |
17% |
1 |
680 |
1 |
71% |
0% |
1 |
|
|
1 |
0% |
20% |
1 |
700 |
1 |
82% |
0% |
1 |
|
|
1 |
0% |
26% |
1 |
720 |
1 |
91% |
0% |
1 |
|
|
1 |
0% |
37% |
1 |
740 |
1 |
88% |
0% |
1 |
|
|
1 |
0% |
42% |
1 |
760 |
1 |
73% |
0% |
1 |
|
|
1 |
0% |
40% |
1 |
780 |
1 |
49% |
0% |
1 |
|
|
1 |
0% |
37% |
1 |
800 |
1 |
31% |
0% |
1 |
|
|
1 |
0% |
20% |
1 |
820 |
1 |
20% |
0% |
1 |
|
|
1 |
13% |
0% |
1 |
||||||
Dyskusja wyników i ich bdów:
Pierwsza cz pomiarów zostaa wykonana za pomoc spektroskopu, fakt ten mia decydujce znaczenie przy ich analizie. Pomiary, jak wczeniej wspomniano zaczto od skalowania spektroskopu, co zostao wykonane z pewnym bdem bezwzgldnym wynikajcym z niedokadnoci (widzenia i porównywania ostroci i widm ultra fioletu oraz podczerwieni) oka ludzkiego. Po wyskalowaniu spektroskopu otrzymalimy siedem punktów okrelajcych zaleno dugoci fali od skali spektroskopu. Zaleno ta jest nie liniowa. Mona j wyznaczy majc dane na temat budowy pryzmatu oraz filtru, których to danych nie podano. Próba zamiany krzywej, na przedziaach midzy dwoma punktami wyznaczonymi, na liniow jest bezcelowa z powodu pojawienia si bardzo duych bdów. Zatem wynik pomiarów absorbcji obu filtrów zosta podany na wykresie, w zalenoci od skali spektroskopu z zaznaczonymi punktami o wyznaczonej dugoci fali.
Jeli chodzi o drug cz pomiarów wykonan przy pomocy spektrofotometru Spekol to dyskusja bdów jest bezcelowa. Poniewa nie mamy do dyspozycji wzorców absorbcji.
Wnioski:
Spektroskop jest przyrzdem bardzo niedokadnym i opierajcym si na subiektywnej ocenie obserwatora. Zatem bardziej nadaje si do obserwacji spektr widm ni do pomiarów konkretnych wartoci.
Filtr niebieski przepuszcza okoo jedn czwart wiata biaego, za filtr czerwony trzy ósme
Oba filtry charakteryzuj si maa selektywnoci.
Spektrofotometr Spekol pozwala z dua dokadnoci okrela przepuszczalno dla danej dugoci fali.
Przedziay przepuszczalnoci, dla filtrów zielonego i czerwonego, wzajemnie si uzupeniaj.
Natenie wiata przepuszczanego przez filtr zielony jest mniejsze ni w przypadku filtru czerwonego.
Badania widma wiata gwiazd przyczyniy si do powstania teorii wielkiego wybuchu. Poniewa stwierdzono dziki nim stae oddalanie si ich od ukadu sonecznego.
Dziki znajomoci wasnoci absorbcji i przepuszczalnoci danego materiau jestemy w stanie wytwarza produkty filtrujce szkodliwe promieniowanie np.: kremy do opalania z filtrem UV lub filtry na monitory komputerowe.