Folta Jakub

Gr Ćw. 3

Analiza spektralna

CEL ĆWICZENIA:

Celem ćwiczenia jest identyfikacja pierwiastków metalicznych wchodzących w skład danej próbki metalu, za pomocą spektrografu za pomocą analizy spektralnej).

STANOWISKO POMIAROWE:

Do wykonania ćwiczenia posługujemy się spektrografem. Spektrograf składa się z generatora wysokiego napięcia wraz z elektrodami, układu optycznego i układu rejestrującego. Najważniejszą częścią decydująca o jego jakości jest układ rozszczepiający. Zależnie od budowy pryzmatu lub układu pryzmatów, względnie od charakterystyki siatki dyfrakcyjnej, układ ma mniejszą lub większą zdolność rozdzielczą. Im większa jest zdolność rozdzielcza układu, tym lepiej można rozróżnić poszczególne linie widma. Szczególnie blisko położone linie, przy małej zdolności rozdzielczej spektrografu będą się zlewać w jedna linie, natomiast przy dużej- wystąpią jako osobne linie, możliwe do indywidualnej oceny, Materiałami badanymi jakimi są próbki czystych metali takich jak: żelazo Fe, nikiel Ni, tantal Ta.

SCHEMAT OPTYCZNY SPEKTROGRAFU ŚREDNIEJ DYSPERSJI

Składa się on z:

1-szczelina

2-soczewka kolimatora

3-pryzmat kwarcowy

4-przesłona

5-soczewka kamery

6-płyta fotograficzna

Komentarz do schematu optycznego spektrografu:

Na rysunku podano schemat i widok ogólny spektrografu średniej dyspersji. Promień przez szczelinę (1) i soczewkę kolimatora (2) pada na pryzmat kwarcowy (3),zostaje rozszczepiony i załamany i przez soczewkę kamery (5) pada na płytkę fotograficzną (6).Pomiędzy soczewką kamery i pryzmatem znajduje się przesłona (4)a detektorem jest oko ludzkie lub płyta fotograficzna na której wydziela się srebro powodując zaczernienie będące funkcją ilości promieniowania, które padło na płytkę w tym miejscu.

PRZEBIEG ĆWICZENIA :

Przed przystąpieniem do wykonywania ćwiczenia przygotowujemy spektrograf. Ustawiamy odpowiednią szerokość szczeliny przez którą będzie przechodzić wiązka światła, następnie mocujemy elektrodę węglową. Jako drugą elektrodę umieszczany próbkę, której widmo ma być analizowane. Po wykonaniu powyższych czynności zamykamy pokrywę ochronną i zabezpieczamy. Uruchamiamy spektrograf i poddajemy wzbudzeniu próbkę badanego metalu lub stopu. Wyniki analizy spektralnej obserwujemy w okularze spektrografu jako linie spektralne.

Próbka badana w zadaniu: żelazo Fe

Lp.	Grubość linii	Długość fali - λ [A]
1	Cienka	5384
2	Gruba	5371,5
3	Cienka	5342
4	Gruba	5329
5	Cienka	5328
6	Cienka	5269,5
7	Gruba	5232,9
8	Gruba	5209
9	Cienka	4903
10	Cienka	4404,8
11	Gruba	4383,5

Następnym punktem ćwiczenia, jest potwierdzenie obecności w materiale badanym następujących pierwiastków: miedzi Cu, niklu Ni i wolframu W. Do wykonania tego punktu ćwiczenia posługujemy się spektrografem i tablicami z danymi długości fal danych pierwiastków. Analiza polega na tym, że z tablic odczytujemy wartość długości fali danego pierwiastka (np. Ni - 5476,9). Zgodnie z tą wartością ustawiamy spektrograf, a następnie sprawdzamy w okularze spektrografu czy dana wartość jest przyporządkowana linii spektralnej.

Sprawdzenie:

MIEDŹ

Lp	Długość fali - λ [A]	Grubość linii
1	5106,6	Cienka
2	5153,2	Cienka
3	5218,2	Cienka
4	5782,1	Cienka

Miedź nie jest obecna w składzie badanego materiału.

NIKIEL

Lp	Długość fali - λ [A]	Grubość linii
1	5476,9	Cienka
2	5081,1	Cienka
3	4714,4	Cienka

Nikiel nie jest obecny w składzie badanego materiału.

Wolfram

Lp	Długość fali - λ [A]	Grubość linii
1	4294,6	Nie ma
2	4302,1	Nie ma
3	5053,3	Nie ma
4	5054,6	Gruba
5	5224,7	Nie ma

Wolfram nie jest obecny w składzie badanego materiału.

WNIOSKI:

Z eksperymentu wnioskuje się, że próbka czystego żelaza prezentuje widmo w całym jego zakresie. Natomiast w stopie intensywność uzyskanego widma oraz zakres krańcowy linii ostatecznych (analiza półilościowa) jest mniejsza. Powyższe stwierdzenia wynikają z przesłanek teoretycznych, że do wyznaczania fali stosuje się metodę porównawczą, przyjmując jako skale długości fali widmo żelaza, gdyż żelazo odznacza się dużą liczbą linii znajdujących się w całym obszarze długości fali, a długości jego poszczególnych linii są dokładnie wyznaczone. Do szybkiego pół ilościowego oznaczania stosuje się metodę linii ostatnich, która pozwala określić rząd zawartości oznaczonego pierwiastka w badanej próbce. W miarę wzrostu stężenia pierwiastka w próbce pojawia się w widmie coraz większa liczba jego linii.

3

---