Politechnika Śląska 31.X.2000r.
Wydział Mechaniczny Technologiczny
Mechanika i Budowa Maszyn
Grupa 6
Podstawy nauk o materiałach.
Temat ćw.: Przygotowanie zgładów metalograficznych.
Wykonał:
Roman Zawisz
Wiadomości wstępne.
Prawidłowe przygotowanie powierzchni próbek metalograficznych do badań mikroskopowych obejmuje następujące czynności:
pobieranie próbek,
inkludowanie,
szlifowanie,
polerowanie,
trawienie.
Pobieranie próbek. Próbki do badań metalograficznych mikroskopowych winny być tak pobierane, aby było możliwe ujawnienie struktury tworzywa metalicznego z uwagi na jego skład chemiczny oraz technologię przetwórstwa. Poprawny wybór miejsca wycięcia próbki powinien, więc uwzględniać rodzaj wyrobu i warunki wytwarzania, a także warunki eksploatacji, zwłaszcza, gdy przedmiotem badań jest wyjaśnienie przyczyn zniszczeń elementów konstrukcyjnych maszyn, powstałych w trakcie ich pracy. Próbki do badań pobiera się także z miejsc, w których zaobserwowano drobne pęknięcia oraz przewiduje się możliwość występowania wad.
W zależności od kierunku wycinania próbek wyróżnia się zgłady poprzeczne, wzdłużne oraz skośne. Zgłady skośne są szczególnie przydatne w badaniach metalograficznych cienkich warstw dyfuzyjnych, powłok galwanicznych itp.
Próbki mogą być wycinane za pomocą piłki, zwykłej tarczy szlifierskiej bądź tarcz diamentowych z metalowym lub bakielitowym lepiszczem, stanowiących wyposażenie specjalnych urządzeń do ręcznego bądź mechanicznego cięcia.Stosowane są również metody elektrochemiczne oraz elektro-iskrowe. Pamiętać należy o unikaniu lokalnego przegrzewania wycinanych próbek (chłodzenie wodą), które może doprowadzić do miejscowych zmian struktury.
Zgłady najłatwiej wykonuje się, gdy powierzchnia próbki mieści się w granicach l do 3 cm2 . Próbki małe o powierzchni poniżej 1 cm2 oraz o kształtach nieregularnych mocuje się w oprawkach lub inkluduje.
Inkludowanie. Inkludowanie polega na zatapianiu próbek v żywicach i może się odbywać na zimno, jak i na gorąco pod odpowiednim ciśnieniem. W przypadku stosowania tworzyw termoutwardzalnych ważne jest, aby temperatura, w której zachodzi utwardzanie, nie spowodowała zmian strukturalnych badanego materiału w wyniku mogących przebiegać przemian fazowych. Z tego względu chętniej stosowane są tworzywa chemoutwardzalne, które utwardzają się w temperaturze otoczenia.
Inkludowaniu poddaje się również próbki z materiałów poddanych wcześniej obróbce cieplnej powierzchniowej, np. obróbce cieplno-chemicznej lub z materiałów z naniesionymi powłokami ochronnymi. Taki sposób przygotowania próbek gwarantuje
uzyskanie należytej ostrości obrazu przy krawędzi próbki, zwłaszcza przy dużych powiększeniach i stwarza możliwość badania mikrostruktury warstw przypowierzchniowych.
Szlifowanie próbek. Powierzchnie próbek przeznaczone do badań wstępnie wyrównuje się przez szlifowanie na tarczach szlifierskich, stosując równocześnie intensywne chłodzenie. Dalszą obróbkę przeprowadza się na papierach ściernych, rozpoczynając od papieru o grubym ziarnie (180, 240), a kończąc na papierach o najmniejszej granulacji ziarna (1000, 1200). Stosowane jest także szlifowanie na mokro przy użyciu wodoodpornych papierów karborundowych.
Przy przechodzeniu z papieru o większej gradacji ziarna na papier o drobniejszym ziarnie należy zmieniać kierunek szlifowania o kąt 90°. Szlifowanie, zwłaszcza w przypadku dużej ilości próbek, można przeprowadzić mechanicznie. Służą do tego celu szlifierki obrotowe automatyczne, w których próbki mocowane są po kilka sztuk w specjalnych uchwytach.
Polerowanie. Po szlifowaniu próbki poddaje się polerowaniu sposobem mechanicznym lub elektrolitycznym. Polerowanie wykonuje się na tarczach obrotowych obciągniętych filcem i zwilżonych wodnymi zawiesinami tlenków aluminium lub żelaza. Polerowanie prowadzi się, aż do uzyskania lustrzanej powierzchni, pozbawionej rys. Wypolerowaną próbkę przemywa się w wodzie oraz alkoholu, a następnie suszy w strumieniu powietrza.
Polerowanie elektrolityczne polega na anodowym rozpuszczaniu wszelkich nierówności występujących na powierzchni próbki. Katodą jest zazwyczaj próbka ze stali nierdzewne. Zaletą tej metody jest wyeliminowanie możliwości powstania niekorzystnych zmian struktury w powierzchniowej warstwie próbki. Zmiany takie, spowodowane lokalnym odkształceniem warstwy powierzchniowej, mogą mieć miejsce przy polerowaniu mechanicznym. Wywołane mogą być nawet niewielkim dociskiem polerowanej próbki do tarczy polerskiej, zwłaszcza gdy zgłady wykonywane są z tworzyw metalicznych o małej twardości. Ponieważ ustalenie parametrów polerowania wymaga wielu prób, dlatego też polerowanie elektrolityczne opłacalne jest przy dużych seriach próbek o zbliżonym składzie chemicznym i strukturze.
Podczas polerowania elektrolitycznego poprzez obniżenie napięcia w końcowej fazie polerowania ujawniona zostaje zazwyczaj struktura i zgład nie wymaga dodatkowego trawienia. Obserwacje mikroskopowe zgładów polerowanych umożliwiają określenie rodzaju, ilości i rozłożenia wtrąceń niemetalicznych W Stali, a w żeliwach dodatkowo wydzieleń grafitu.
Trawienie. Trawienie próbek ma na celu ujawnienie istniejącej w materiale struktury lub dokonanie selektywnej identyfikacji określonych składników strukturalnych. Najczęściej stosuje się trawienie chemiczne lub elektrolityczne.
Proces trawienia polega na wykorzystaniu różnej szybkości rozpuszczania się poszczególnych faz w odczynniku lub też efektów różnicowania barwienia faz w wyniku utleniania.
Zachodzące procesy chemiczne w efekcie umożliwiają identyfikację składników strukturalnych.
Warunki trawienia, w tym skład chemiczny odczynnika, temperaturę i czas trawienia dobiera śle w zależności od celu badania, którym może być np. określenie wielkości ziarna, identyfikacja składników struktury, określenie orientacji ziarn itp.
Odczynniki stosowane w badaniach mikroskopowych stopów żelaza zestawiono w normie PN-61/H-04503.
Obraz zgładu metalograficznego.
1