Zagadnienia z obowiązujące do egzaminu z chemii analitycznej

(cz. I - metody klasyczne)

1. Podstawowe pojęcia z zakresu chemii analitycznej: próbka, próbka laboratoryjna, próbka analityczna, próba ślepa, metoda analityczna, wykrywanie, oznaczanie, czułość, metody analityczne, dokładność metody analitycznej, selektywność metody analitycznej, precyzja, specyficzność metody.

2. Podział metod analizy chemicznej.

3. Waga analityczna (budowa wagi analitycznej, czułość, zasady korzystania z wag)

4. Osady w analizie chemicznej, (rodzaje osadów analitycznych, mechanizm rozpuszczania substancji stałych, proces solwatacji i hydratacji, iloczyn rozpuszczalności, czynniki wpływające na rozpuszczalność trudno rozpuszczalnych osadów, wpływ pH na wytrącanie trudno rozpuszczalnych osadów, wpływ wspólnego jonu na rozpuszczalność osadów, efekt solny, wpływ pH na rozpuszczalność osadów, zjawisko współwytrącania i proces starzenia się (dojrzewania) osadów, jakie warunki musi spełniać osad, aby można go było wykorzystać w oznaczeniach wagowych, sączenie i przemywanie osadów, sączki analityczne, suszenie i prażenie osadów w analizie wagowej, źródła i ocena błędów w analizie wagowej.

5. Oznaczanie siarczanów w postaci BaSO₄, oznaczanie żelaza w postaci Fe₂O₃, oznaczanie magnezu w postaci hydroksychinolanu. obliczanie wyników w analizie wagowej.

6. Omów podział metod miareczkowych ze względu na: typ zachodzącej reakcji, sposób indykacji punktu równoważności, sposób prowadzenia miareczkowania, miareczkowanie bezpośrednie, odwrotne, podstawieniowe i pośrednie.

7. Roztwór buforowy i pojemność buforowa,

8. Krzywe miareczkowania: a) mocnego kwasu mocną zasadą; b) słabego kwasu mocną zasadą; c) słabej zasady mocnym kwasem; d) kwasu H₃PO₄ mocną zasadą; e) soli Na₂CO₃ mocnym kwasem; punkt równoważnikowy PR, punkt końcowy PK i błąd miareczkowania.

9. Wskaźniki pH, zasada działania wskaźników w alkacymetrii na przykładzie oranżu metylowego albo fenoloftaleiny.

10. Roztwory mianowane stosowane w alkacymetrii, substancja wzorcowa stosowana do nastawiania miana roztworów, sposoby przygotowywania roztworów mianowanych, metody nastawiania miana metodami: bezpośrednich i pośrednich odważek

11. Metody nastawiania miana roztworów HCl, roztworów NaOH,

12. Oznaczanie zawartości węglanu i wodorowęglanu w mieszaninie,

13. Reakcje nadmanganianu potasu KMnO₄ w zależności od pH środowiska, czynniki mające wpływ na szybkość reakcji redoks.

14. Przygotowanie i nastawianie miana roztworu KMnO₄ (równania reakcji oraz obliczanie stężenia roztworów).

15. Oznaczanie żelaza (równanie reakcji, wyprowadzenie wzoru na obliczanie zawartości żelaza).

16. Oznaczenie nadtlenku wodoru H₂O₂ (równanie reakcji, wyprowadzenie wzoru na obliczenie zawartości H₂O₂).

17. Wpływ temperatury i jonów Mn²⁺ na szybkość reakcji KMnO₄ z Na₂C₂O₄.

18. Wymień substancje wzorcowe stosowane do nastawiania miana roztworu nadmanganianu potasu KMnO₄.

19. Oznaczenia jodometryczne, roztwory mianowane stosowane w jodometrii, przyczyny nietrwałości tych roztworów, napisz odpowiednie reakcje.

20. Substancje podstawowe stosowane do nastawiania miana roztworów w jodometrii, nastawianie roztworu mianowanego w jodometrii

21. Wpływ środowiska w przypadku mianowania roztworu jodu, tiosiarczanem sodu, dobór wskaźnika stosowanego w oznaczeniach jodometrycznych.

22. Jodometryczne oznaczanie jonów Cr₂O₇^2-, warunki, pH roztworu, sposób wykonania miareczkowania.

23. Przyczyny nietrwałości mianowanego roztworu I₂.

24. Krzywe miareczkowania kompleksonometrycznego, rodzaje miareczkowań kompleksonometrycznych, wskaźniki stosowane w kompleksonomterii - nazwy i zakresy pH.

25. Wyjaśnij zasadę działania metalowskaźników, mianowanie EDTA, wskaźniki stosowane w oznaczeniach kompleksonometrycznych, zasady ich działania.

26. Oznaczanie jonów metali metodą kompleksometryczną.

27. Oznaczanie chlorków metodą Mohra, wskaźniki.

28. Mianowanie roztworu AgNO₃ używanego w argentometrii.

29. Wskaźniki stosowane w argentometrii.

30. Oznaczanie chlorków metodą Volharda.

(cz. II - metody Instrumentalne)

1. Przygotowanie próbek materiału do analizy (matryce - biologiczna i farmaceutyczna; przygotowanie próbek gazowych, ciekłych i stałych; ekstrakcja ciecz - ciecz, ekstrakcja ciecz - gaz, ciecz -ciało stałe, ekstrakcja do fazy stałej SPE; mikroekstrakcja; ekstrakcja nadkrytyczna; deprywatyzacja próbek)

2. Chemia analityczna (podstawowe pojęcia, podział analizy chemicznej, procedura pobierania próbek, przygotowanie próbek do analizy, etapy postępowania analitycznego, metody względne i bezwzględne, mineralizacja, roztważanie, wzorce i materiały odniesienia, kryteria doboru metody analitycznej).

3. Analiza instrumentalna (podział metod)

4. Spektrofotometria UV-VIS (podstawy teoretyczne, rodzaje energii w cząsteczce, chromofory, auksochromy i przejścia elektronowe, prawa absorpcji, budowa spektrofotometru UC - VIS i zasadnicze jego elementy, klasyczny spektrofotometr jednowiązkowy a spektrofotometr z matrycą diodową - budowa praz podać zalety i ograniczenia, rozpuszczalniki stosowane, czułość oznaczeń spektrofotometrycznych, spektrofotometria z wykorzystaniem krzywych pochodnych - badanie czystości substancji oraz oznaczanie ilościowe, zastosowanie spektrofotometrii UV-VIS).

5. Spektrofluorymetria (podstawy teoretyczne, mechanizm przejść elektronowych w spektrofluorymetrii, gaszenie stężeniowe, budowa spektrofluorymetru, analityczne zastosowanie spektrofluorymetrii).

6. Spektrofotometria w podczerwieni (podstawy teoretyczne, rodzaje drgań cząsteczkowych, rejestracja widm IR - spektrofotometry IR - budowa, Metodyka badań w IR, analiza ilościowa w podczerwieni, przykłady interpretacji widm IR na wybranym przykładzie, zastosowanie spektroskopii IR).

7. Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego (podstawy teoretyczne, warunek rezonansu, rejestracja widm NMR, ekranowanie jądra i przesunięcia chemiczne, spektroskopia ¹H i ¹³C NMR, zastosowanie spektroskopi NMR).

8. Metody emisyjne (podstawy teoretyczne, budowa przyrządu i zastosowanie: fotometrii płomieniowej, spektrografii, spektrometrii z plazmą sprzężoną indukcyjnie).

9. Absorpcyjna spektrometria atomowa (podstawy teoretyczne, aparatura, źródła promieniowania, analiza ilościowa, zastosowanie).

10. Metody chromatograficzne (podstawy teoretyczne, mechanizmy retencji, podział metod chromatograficznych, chromatografia cienkowarstwowa, parametry dobrego rozdziału, nośniki i adsorbenty, zastosowanie).

11. Chromatografia gazowa (podstawy teoretyczne, aparatura, kolumny i wypełnienia, detektory, identyfikacja i oznaczanie ilościowe, chromatogam - interpretacja,metodyka oznaczeń, zastosowanie).

12. HPLC (podstawy teoretyczne, mechanizmy retencji, aparatura, kolumny i wypełnienia, chromatogram interpretacja, mechanizm rozdziału, parametry dobrego rozdzielenia substancji, izokratyczna a gradientowa HPLC, przykłady zastosowań).

13. Wysokosprawna elektroforeza kapilarna (podstawy teoretyczne, przepływ elektroosmotyczny, ruchliwość elektroforetyczna, aparatura - budowa, elektroforegram, techniki stosowane w EC, zastosowanie).

14. Spektrometria mas (podstawy teoretyczne, aparatura - budowa i zasada działania, jonizacja próbki - metody, analizatory, detektory, techniki łączone, przykłady zastosiwań)

15. Polarografia i woltamperometria (podstawy teoretyczne, podział metod, aparatura, polarografia stałoprądowa, prądy polarograficzne, fala polarograficzne, oznaczanie ilościowe, woltamperometria, cykliczna, inwersyjna, z linowo zmieniającym się potencjałem, zastosowanie).

16. Potencjometria (materiał jak do ćwiczeń).

17. Konduktometria (materiał jak do ćwiczeń)

18. Walidacja metod analizy chemicznej (zadania, cele , strategia, parametry walidacji metody).

19. Statystyczna analiza danych.

1

---