Chemia organiczna - laboratorium

1

BENZOCHINON

NH

2

O

O

Na

2

Cr

2

O

7

H

2

SO

4

Odczynniki:

Ilość:

Szkło i aparatura:

anilina

2.3 g (2.25 cm

3

) kolba kulista z szeroką szyją 250 cm

3

dichromian(VI) potasu

7.0 g

wkraplacz

kwas siarkowy(VI) stęż.

10 cm

3

chłodnica destylacyjna

eter dietylowy

lejek Bűchnera

kolba ssawkowa

mieszadło magnetyczne

termometr

rozdzielacz

W kolbie z szeroką szyją o poj. 250 cm

3

, zaopatrzonej w mieszadło magnetyczne,

termometr i wkraplacz, umieszcza się oziębiony roztwór 10 cm

3

czystego kwasu

siarkowego(VI) w 50 cm

3

wody i rozpuszcza się w nim 2.3 g aniliny. Otrzymany roztwór

chłodzi się na łaźni lodowej do temp. 0ºC i mieszając dodaje się z wkraplacza oziębiony

roztwór 3 g dichromianu(VI) sodu w 7.5 cm

3

wody z taką szybkością by temp. mieszaniny

nie przekroczyła 10ºC.

Po dodaniu roztworu dichromianu mieszaninę pozostawia się w chłodnym miejscu na

kilka godzin. Następnie w temperaturze poniżej 10ºC dodaje się roztwór 4 g dichromianu(VI)

sodu w 12 cm

3

wody i pozostawia na 6 godzin. Mieszaninę sączy się przez lejek sitowy, osad

przemywa niewielką ilością wody, a przesącz ekstrahuje dwukrotnie eterem (porcjami po

20 cm

3

).

Pozostałość po odparowaniu eteru łączy się z odsączonym osadem i całość destyluje z

parą wodną. Benzochinon destyluje w postaci złocistożółtych kryształów, które po

zakończeniu destylacji odsącza się i suszy na powietrzu, chroniąc od światła. Otrzymuje się

1.4 – 1.6 g (wyd. 52 - 58%) produktu o temperaturze topnienia 116ºC