Chemia organiczna - laboratorium

1

ORANŻ β-NAFTOLOWY

NH

2

SO

3

H

NH

2

SO

3

Na

NaOH

NaNO

2

N

2

+

SO

3

-

ONa

+

N

2

+

SO

3

-

N

N

ONa

SO

3

Na

HCl

+

NaOH

Odczynniki:

Ilość:

Szkło i aparatura:

kwas sulfanilowy bezw. 2.2 g

zlewki 50 cm

3

, 100 cm

3

, 250 cm

3

wodorotlenek sodu

0.5 g + 1.0 g

chłodnica zwrotna

azotan(III) sodu

0.92 g

łaźnia lodowa

kwas solny stęż.

2.6 cm

3

mieszadło

β – naftol

1.8 g

termometr

chlorek sodu

5 g

wkraplacz

lejek Bűchnera

kolba ssawkowa

W zlewce o poj. 50 cm

3

rozpuszcza się 0.5 g wodorotlenku sodu w 18 cm

3

wody,

dodaje 2.2 g bezw. kwasu sulfanilowego i ogrzewa w łaźni wodnej aż do rozpuszczenia

kwasu sulfanilowego. Następnie otrzymany roztwór sulfanilanu sodu ochładza się do temp.

pokojowej, sprawdza się papierkiem czy roztwór ma odczyn zasadowy i dodaje 0.92 g

azotanu(III) sodu, a następnie roztwór ten przelewa do wkraplacza.. W międzyczasie

przygotowuje się zestaw do diazowania złożony ze zlewki o poj. 250 cm

3

, mieszadła

magnetycznego i termometru. Do zlewki wsypuje się 15 g drobno potłuczonego lodu i dodaje

2.6 cm

3

stężonego kwasu solnego. Zlewkę umieszcza się w misce z lodem. Po uruchomieniu

Chemia organiczna - laboratorium

2

mieszadła (wolne obroty) dodaje się roztwór z wkraplacza w takim tempie, aby temperatura

nie przekroczyła 10ºC. Po upływie 15 min. od chwili wkroplenia roztworu pobiera się kroplę

i bada na obecność kwasu azotowego(III) za pomocą papierka jodoskrobiowego. W zlewce

przygotowuje się roztwór 1 g NaOH w 10 cm

3

wody i rozpuszcza w nim 1.8 g β – naftolu.

Otrzymany roztwór ochładza się do temp. 0-5ºC i wlewa się szybko, stale mieszając, do

przygotowanej zawiesiny zdiazowanego kwasu sulfanilowego. Zawartość zlewki miesza się

w ciągu 10 min., następnie zlewkę stawia się na łaźni wodnej i ogrzewa aż do rozpuszczenia

się barwnika, dodaje 5 g NaCl i miesza przez 10 min. Zlewkę chłodzi się i osad odsącza na

lejku sitowym.

Otrzymuje się 5 g barwnika.