NIENISZCZĄCE METODY OKREŚLANIA SKŁADU FAZOWEGO I

NAPRĘŻEŃ WŁASNYCH W TECHNOLOGICZNYCH WARSTWACH

POWIERZCHNIOWYCH

Stanisław J. Skrzypek

1

, Marcin Goły

1

, Ryszard Domagalski

2

1

AGH Kraków, Wydział Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej

Al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków;

2

NSK BEARING POLSKA S.A. ul. Jagiellońska 109, 25-734 Kielce

WSTĘP

Zabiegi cieplne i operacje obróbki mechanicznej to częste i skuteczne sposoby

wytwarzania i/lub relaksacji naprężeń własnych (NW). Aktywowane cieplnie i energią pól
naprężeń termicznych i mechanicznych procesy dyfuzji, poślizgu i wspinania dyslokacji,
generowanie i anihilacja defektów sieciowych oraz przemiany fazowe są skutecznymi
sposobami wytwarzania NW bądź ich relaksacji. Powstawanie NW w wyniku niektórych
obróbek cieplnych łączy się z dużymi szybkościami nagrzewania lub chłodzenia, które z kolei
są niezbędne w celu uzyskania odpowiedniego gradientu temperatury dla tworzenia
termodynamicznych warunków do przemian bez dyfuzyjnych. Relaksacja NW następuje przy
odpowiednio długotrwałym wygrzewaniu i następującym powolnym studzeniu. Cykliczne
obciążenie mechaniczne również może przyczyniać się do relaksacji NW.

Występujące w czasie zabiegów cieplnych naprężenia termiczne mogą hamować bądź

przyspieszać przemiany fazowe zgodnie z regułą Le Chateliera. Wzrost objętości właściwej
towarzyszący martenzytycznej przemianie fazowej Fe

γ → Feα w stali zależy od zawartości

węgla i może być określany z empirycznej zależności [5].

[

.

obj

%

C)

.

mas

(%

343

,

0

C

mas.

%

859

,

0

216

,

3

K)

293

(

2

⋅

−

⋅

+

=

Δ

V

V

]

(1)

Końcowa wielkość odkształceń objętościowych zależy dodatkowo od wytworzonych
naprężeń własnych (

σ

I

), które kompensują odkształcenia przemian fazowych, a relacja

zaproponowana przez Greenwooda

−Johnsona [5] jest następująca

V

V

R

e

Δ

σ

=

ε

I

przem

σ,

6

5

(2

METODYKA I MATERIAŁ DO BADAŃ ORAZ WYNIKI

Dla badania relacji pomiędzy zawartością austenitu szczątkowego i naprężeniami

własnymi niezbedne są narzędzia pomiarowe.

Pomiary dyfraktometryczne zawartości austenitu szczątkowego i wartości

makroskopowych naprężeń własnych wykonano na próbkach dostarczonych w formie
gotowych pierścieni łożyskowych wykonanych ze stali 100Cr6. Pierścienie różniły się
mechaniczną obróbką powierzchniową (wygładzanie, szlifowanie). Zawartości austenitu
szczątkowego i wartości makroskopowych naprężeń własnych określano w tym samym
punkcie pierścieni i była to w przybliżeniu elipsa o wymiarach ok. 2 x 3 mm na powierzchni
wewnętrznej pierścienia.

Zawartości austenitu w badanym materiale określono metodą rentgenowskiej ilościowej

analizy fazowej (RIAF) [1,3].

Pomiary dyfrakcyjne zostały wykonane na dyfraktometrze D8-Advance

z wykorzystaniem filtrowanego promieniowania lampy kobaltowej. Wykonano przeglądowy
zapis dyfraktometryczny w zakresie kątowym obejmującym odbicia dyfrakcyjne od
płaszczyzn {111}, {200}dla austenitu (faza

γ, Fe

γ

) oraz {110}, {200}

i {211}dla ferrytu (faza

α, Fe

α

).

Uproszczony sposób pomiaru zawartość austenitu w badanych próbkach polega na

zastosowaniu metody bezpośredniego porównania całkowitych intensywności odbić pary linii
dyfrakcyjnych 111 austenitu i 110 ferrytu na podstawie wzoru [1]:

(

w

V

I

I

C

I

I

C

V

−

⋅

⋅

+

⋅

=

1

1

α

γ

α

γ

γ

)

[% obj.]

(3)

gdzie: V

γ

- zawartość austenitu szczątkowego, I

γ

- całkowita intensywność piku 111

γ, I

α

-

całkowita intensywność piku 110

α, C, - współczynnik zależny od składu chemicznego stali

oraz warunków pomiaru (C=R

α

/R

γ

=1.3), V

w

- zawartość węglików w stali (w badanym

przypadku V

w

=6,5 % obj.[1]).

Odpowiednio zmodyfikowany w/w wzór stosowano dla 5-ciu linii dyfrakcyjnych od

płaszczyzn {111} i {200} austenitu oraz {110}, {200} i {211) martenzytu. Przykładowe
zapisy linii dyfrakcyjnych przedstawiono na rys. 1.
Aby

mierzyć rzeczywiste i bezwzględne sprężyste odkształcenie/naprężenie sieci

krystalicznej próbki, konieczny jest pomiar odległości między płaszczyznami d

hkl

w odpowiednich kierunkach półprzestrzeni nad próbką. W tym celu stosuje się odpowiednie
systemy nachyleń próbki (układu współrzędnych próbki S(i)) względem układu pomiarowego
L(i) i względem płaszczyzny dyfrakcji. Dalsze szczegóły można znaleźć w literaturze na ten
temat, m.in. [2, 4].

Rentgenowskie metody dyfrakcyjne opierają się na pomiarze rzeczywistych odkształceń

sprężystych (rys.2.) sieci krystalicznej poszczególnych faz tworzywa krystalicznego i często
używane są jako wzorcowe lub weryfikujące w stosunku do innych metod pomiaru. W
omawianym przypadku zastosowano klasyczna metodę "sin

2

ψ

" oraz zmodyfikowana wersję

"g-sin

2

ψ

" [4, 5, 6].

Rys.1. Dyfraktometryczne zapisy warstw
powierzchniowych zarejestrowane w
geometrii Bragga-Brentana (BB) oraz w
geometrii stałego kata padania dla katów 3,
5, 9, 15 i 20

°

.

Rentgenowska metoda dyfrakcyjna "sin

2

ψ

" umożliwia określenie kierunków i wartości

naprężeń głównych, a także pomiar anizotropowych stałych sprężystości E

hkl

i

ν

hkl

związanych z

tzw. rentgenowskimi stałymi sprężystości 1/2S

2

(hkl) i S

1

(hkl) gdy w eksperymencie

2

dysponujemy znanym zewnętrznym naprężeniem. Przykładowy zestaw danych
wykorzystywanych w pomiarach NW zaprezentowano na rysunku 2.

Rys.2. Pomierzone odkształcenia sieci krystalicznej
przy użyciu refleksów {211} dla próbki GJ5y1/2

σ

x

= {-}515+-30 MPa Liczby przy punktach

pomiarowych oznaczają kąty nachylenia

ψ

.

Pomiary makronaprężeń własnych mogą mieć zastosowanie w kontroli jakości produkcji, w
diagnostyce części maszyn i w pracach naukowo-badawczych.

Wyniki pomiarów wykazały, że zastosowane metody mechanicznej obróbki

powierzchniowej wywołała przemianę fazowa austenitu szczątkowego. Warstwy
powierzchniowe po obróbce mechanicznej zawierały 5,5÷11% obj.

Zarówno przemiana fazowa austenitu szczątkowego jak i mikro-deformacje pochodzące od

skrawania tarczą szlifierską przyczyniły się do powstania powierzchniowych naprężeń własnych
o wartościach od +108 MPa do -713 MPa.

Z punktu widzenia nieniszczących metod pomiarowych ważnym zagadnieniem jest objętość

pomiarowa materiału. W przypadku standartowych metod dyfrakcyjnych ważną cechą jest ich
powierzchniowy charakter. Przykłady grubości warstw pomiarowych w nieniszczących
pomiarach dyfrakcyjnych zamieszczono na rysunkach 3 i 4.

Rys.3. Efektywne głębokości wnikania w stali (naniesione {hkl} linii dyfrakcyjnych) dla dyfrakcji
promieniowania X w geometrii stałego kąta padania dla promieniowania o długości fali

λ

CoK

α

= 0.179 nm)

3

Na uwagę zasługuje fakt, że tzw. efektywne grubości pomiarowe są prawie stałe dla

dyfrakcji przy stałym kącie padania (rys.3) i są zmienne dla dyfrakcji w geometrii Bragga-
Brentana (rys.4)

Rys.4. Efektywne głębokości
wnikania w stali dla dyfrakcji
promieniowania X w geometrii
Bragga-Brantana (dyfrakcyjna
ilościowa analiza fazowa BB) i dla
metody sin

2

ψ dla promieniowania

o długości fali

λ

CoK

α

= 0.179

nm)

111γ

200γ

110α

200α

211α

0

5

10

15

20

25

30

35

40

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

θ,ψ [°]

z [

μ

m]

B-B

211

α

WNIOSKI:

W badanym przypadku korelowano wyniki nieniszczących pomiarów zawartości austenitu
szczątkowego i makroskopowych naprężeń własnych warstewek powierzchniowych pierścieni
łożyskowych. Wyniki wskazują kilka wniosków:

1. Obie metody pomiarowe tj. dyfrakcyjna metoda pomiaru zawartości austenitu

szczątkowego i dyfrakcyjna metoda pomiaru makroskopowych naprężeń własnych mogą
być wykorzystane do diagnozowania gotowych wyrobów,

2. Coraz szerzej stosowana dyfrakcja w asymetrycznej geometrii przy stałym kącie padania

w znaczący sposób przyczynia się do zwiększenia dokładności i możliwości
pomiarowych większości metod dyfrakcyjnych. Metody dyfrakcyjne oparte na geometrii
stałego kąta padania umożliwiają nieniszczące pomiary warstewek o różnej grubości co
oznacza możliwość nieniszczącego skanowania mierzonej właściwości wzdłuż grubości
na linii powierzchni-rdzeń.

3. W omawianym przypadku można mówić o korelacji pomiędzy ilością przemienionego

austenitu szczątkowego i wielkością naprężeń własnych

Literatura
[1] Karp J., Pofelska-Filip I. „Rentgenowska ilościowa analiza fazowa (RIAF) austenitu w stalach” -
Hutnik, 6, 253 (1979)
[2] S.J.Skrzypek, J.Karp, K.Chruściel: Automatyczny pomiar makronaprężeń własnych. Przegląd
Mechaniczny z.20, (1989), s.13-15
[3] B.D.Cullity: Podstawy dyfrakcji promieni rentgenowskich ,PWN, Warszawa 1964
[4] S.J.Skrzypek: New methodological Approach in Surface Residual Stress Examinations,
Inżynieria Materiałowa Nr 4,(1998),1035-1038
[5] S.J. Skrzypek: Nowe możliwości pomiaru makro-naprężeń własnych w materiałach przy

zastosowaniu dyfrakcji promieniowania X w geometrii stałego kąta padania, ROZPRAWY

i MONOGRAFIE 108, Uczelniane Wyd. Nauk.-Dydaktyczne AGH, Kraków 2002
[6] S.J. Skrzypek, A. Baczmański, W. Ratuszek, E. Kusior: “New approach to stress analysis based on
grazing-incidence X-ray diffraction” Journal of Applied Crystallography 34 (2001), 427-435

4