L A B O R A T O R I U M 1 1 - 1 2 / 2 0 0 9

|

S P R Z Ę T

I

A P A R A T U R A

L A B O R A T O R Y J N A

44

Spektroskopia

bliskiej podczerwieni w laboratorium

D

la wszystkich laboratoriów klu-
czowe zagadnienia to czas analizy
i jej koszty. Jest to szczególnie

widoczne w wypadku przyzakładowych
laboratoriów szeroko rozumianej kontroli
jakości. Ich pracownicy stoją pod presją
z jednej strony jak najszybszego wyniku,
z drugiej strony – pewności i jak najwięk-
szej dokładności. Długotrwałe oczekiwa-
nie na wynik, od którego często zależy
kolejny etap produkcji, oznacza straty
finansowe dla zakładu. Jednak z drugiej
strony błędny wynik może oznaczać jesz-
cze większe straty finansowe lub nawet
zagrożenie dla odbiorcy, gdy wadliwy pro-
dukt opuści zakład. W tych warunkach
laboratoria dążą do skrócenia czasu ana-
lizy przy zachowaniu pewności wyniku.
Odpowiedzią na takie potrzeby staje się
spektroskopia w zakresie podczerwieni
(IR – infrared) i bliskiej podczerwieni (NIR
– near infrared). Po raz pierwszy badania
takie przeprowadził blisko 100 lat temu
amerykański fizyk Wiliam W. Coblentz.
Jednak technika ta stała się popularna
dopiero w latach 50. XX wieku i zyskuje
na znaczeniu wraz z rozwojem techniki
komputerowej.

ZASADA DZIAŁANIA

SPEKTROSKOPÓW NIR

Spektroskopy pracujące w zakresie pod-
czerwieni i bliskiej podczerwieni wy-
korzystują charakterystykę chemiczną
badanej substancji. Każdy typ wiązania
chemicznego ma specyficzne miejsce
w widmie promieniowania w zakresie
podczerwieni (rys. 1). Absorpcja takiego
promieniowania powoduje wzbudzenie
drgań wiązań chemicznych w związkach.
Drgania te modyfikują sygnał wyjściowy,
przez co sygnał docierający do detektora
niesie informacje o wszystkich związkach
chemicznych w próbce. Każdy typ wią-
zania ma inny punkt charakterystyczny,
dlatego dzięki specjalistycznemu oprogra-
mowaniu możemy w trakcie tworzenia
kalibracji powiązać widmo danej sub-
stancji z jej stężeniem lub wykorzystać

je do identyfikacji. Jednak aby były one
przydatne do pracy, urządzenia wymagają
kalibracji. Kalibracja taka w wypadku NIR
stanowi model matematyczny opisujący
zależność pomiędzy zebranym widmem
a analizowanymi właściwościami.

Kalibrację taką można wykonać sa-

modzielnie w przyjaznym dla użytkow-
nika oprogramowaniu, np. NIRCAL.
Można także zakupić gotową kalibrację.
Należy pamiętać, że dokładność naszej
metody NIR, podobnie jak każdej me-
tody opierającej się na kalibracji, ściśle
zależy od dokładności i precyzji wyko-
nania badań metodami referencyjnymi.
Im dokładniejsze i precyzyjniejsze wyniki
wykorzystamy jako podstawę kalibracji,
tym późniejsze wyniki będą lepsze. Go-
towe kalibracje przygotowują wyspecja-
lizowane firmy posiadające akredytację
oraz wieloletnie doświadczenie, np.
INGOT – gwarantując wysoką jakość.
Wraz z taką kalibracją otrzymujemy
certyfikat o jej dokładności, zakresie
pracy i możliwych błędach. Aby jednak
zastosować gotowe kalibracje, aparat musi
zapewniać odpowiednią powtarzalność
wyników pomiędzy różnymi egzempla-
rzami. Umożliwi to przeniesienie kalibra-
cji opracowanej na innym egzemplarzu
– system N500 zapewnia bezproblemowe
przenoszenie opracowanych kalibracji,
widm i aplikacji.

Identyfikacja substancji i ocena ilo-

ściowa oraz jakościowa próbki to pod-
stawowe zastosowania techniki IR/NIR.
Obie odmiany spektroskopii w podczer-
wieni różnią się jednak głównie anali-
zowanym zakresem widma i sposobem
przygotowania próbek. Analiza NIR
wykorzystuje promieniowanie w zakre-
sie 800-2500 nm, dostarczając informa-
cji o budowie chemicznej oraz o stanie
fizycznym badanej substancji. Analizu-
jemy drgania wiązań chemicznych, tzw.
drgania podstawowe, ale również ich
pochodne harmoniczne, głównie grup
-OH, -NH, -CH. W spektroskopii IR
wykorzystujemy promieniowanie w za-

STRESZCZENIE

Techniki analityczne

oparte na spektroskopii podczerwieni

stanowią coraz większą część

standardowych procedur laboratoryjnych.

Pozwalają na redukcję kosztów badań,

skrócenie czasu potrzebnego na uzyskanie

wyniku, nie wpływając na obniżenie

czułości czy dokładności badań. Dzięki

temu spektroskopy NIR stają się

standardowym narzędziem w laboratoriach

badawczych i kontroli jakości.

SŁOWA KLUCZOWE

spektroskopia podczerwieni, bliska

podczerwień, spektroskopy NIR

SUMMARY

Analytic techniques based

on infrared spectroscopy are becoming

more and more popular standard

laboratory procedures. They enable to

reduce of the test costs, shorten the

time necessary to obtain the results, not

lowering the sensitivity or the precision

of the tests. Therefore NIR spectroscopes

become standard instrument in research

and quality control laboratories.

KEY WORDS

infrared spectroscopy,

near infrared, NIR spectroscopes

Mariusz Kolbuszewski

SPECJALISTA DS. SPEKTROSKOPII, DONSERV

S P R Z Ę T

I

A P A R A T U R A

L A B O R A T O R Y J N A

|

L A B O R A T O R I U M 1 1 - 1 2 / 2 0 0 9

45

kresie 800-25 000 nm. Widmo IR daje
nam więcej informacji o budowie che-
micznej niż widmo NIR – ma charak-
terystyczne miejsca dla poszczególnych
grup funkcyjnych. Różnice pomiędzy
tymi odmianami spektroskopii spro-
wadzają się również do sposobu przy-
gotowania próbek. W spektroskopii IR
próbkę należy wstępnie przygotować, np.
poprzez rozpuszczenie w odpowiedniej
substancji, umieszczenie w kontakcie
ze specjalnym kryształem itp. Analiza
techniką NIR nie wymaga wstępnej
obróbki badanej substancji, umożliwia
zastosowanie sond światłowodowych
i pomiar bezpośrednio przez opakowa-
nie. Również optymalne zastosowanie
obu tych technik różni się od siebie.
Spektroskopy IR (np. Rayleigh WQF-510)
znajdują zastosowanie przy identyfikacji
nowych, nieznanych substancji, np. po
syntezie chemicznej. Spektroskopy NIR
(np. Buchi NIRFlex N-500) znakomicie
sprawdzają się w pomiarach ilościowych
i jakościowych w przemyśle spożyw-
czym, chemicznym, farmaceutycznym.
Ich miejscem pracy może być magazyn
przyjmujący i potwierdzający tożsamość
lub jakość substratów i produktów, linia
produkcyjna (kontrola poszczególnych
etapów) lub standardowe laboratorium
kontroli jakości.

KORZYŚCI

Z ZASTOSOWANIA TECHNIKI
NIR/IR W LABORATORIUM

Mogą być dwa główne uzasadnienia
wprowadzenia techniki NIR/IR do la-
boratorium. Pierwsze z nich to redukcja
kosztów, a drugie – to skrócenie czasu
analizy. Redukcja kosztów badania dzię-
ki zastosowaniu techniki NIR pochodzi
z 2 źródeł. Do analizy nie wykorzystuje
się żadnych odczynników, a próbka nie-
zbędna do analizy jest relatywnie mała.
Ponadto system NIRFlex N-500 umoż-
liwia utworzenie konfiguracji przezna-
czonej do obsługi bezpośrednio przez
pracownika produkcji lub magazynu

po krótkim szkoleniu, co odciąża pra-
cowników laboratorium od rutynowych
prostych analiz, pozwalając efektywniej
wykorzystać możliwości analityczne la-
boratorium.

Równie ważnym uzasadnieniem wy-

korzystania techniki NIR jest olbrzymia
redukcja czasu badań. Szczególnie widocz-
ne jest to w wypadkach gdy wewnętrzne
procedury wymagają sprawdzenia każde-
go substratu przed wykorzystaniem lub
wymagana jest kontrola poszczególnych
etapów produkcji. Oznaczenie tych nie-
zbędnych parametrów czy nawet tylko
potwierdzenie tożsamości substancji me-
todami referencyjnymi wymaga od kilku
godzin do kilku dni pracy i zaangażo-
wania odpowiednio dużej grupy osób
posiadających odpowiednie doświadcze-
nie. Nie należy tutaj również zapominać
o niezbędnych do analiz odczynnikach
chemicznych, często niebezpiecznych dla
pracownika. Ponadto jeżeli próbka jest
wysyłana do analizy do innego laborato-
rium, wydłuża się czas pomiędzy pobra-
niem próbki do badania a możliwością
zastosowania w praktyce otrzymanej in-
formacji. Analiza NIR pozwala otrzymać
te wszystkie parametry podczas jednej
analizy w czasie do 30 sekund, w dodatku
analizę może przeprowadzić każdy pra-
cownik po wstępnym przeszkoleniu.

System NIRFlex N-500 umożliwia

utworzenie stacji badawczych bezpo-
średnio w magazynie (jako wydzielonego
punktu lub jako mobilnego stanowiska
pomiarowego) lub przy linii produkcyj-
nej. Doskonałym przykładem implemen-
tacji systemu NIRFlex N-500 do linii
produkcyjnej stanowi urządzenie NIR
Checkmaster pozwalające na pomiar
jednorodności składu tabletek, ich wagi,
stopnia ścieralności bezpośrednio w linii
produkcyjnej tabletek.

Więcej informacji na temat wyko-

rzystania tej techniki można znaleźć
na stronie internetowej firmy Donserv,
wyłącznego przedstawiciela firmy Buchi
w Polsce – www.donserv.pl.



reklama

Rys. 1. Przykładowe widmo NIR i charakterystyczne miejsca
dla niektórych typów wiązań

Rys. 2. Widma różnych próbek – identyfikacja substancji

!0!2!452!

,!"/2!4/29*.!

$/2!$:47/4%#(.)#:.%

3%27)3

53€5')+7!,)&)+!#*)

DONSERV

®

02-436 Warszawa

ul. Globusowa 38

tel. [phone]

fax [phone]

e-mail: [e-mail]

www.donserv.pl

Gotowe rozwiązania do oznaczania

zawartości białek [Kjeldahl], tłuszczów,

ekstrakcji. Wyparki, suszarki,

układy próżniowe, chromatografia

preparatywna, skrubery, NIR,

homogenizatory i in.

Titratory (automatyczne

miareczkowanie), pH-metry, elektrody,

płyty grzewcze, mieszadła mag.,

elektrody, dozymaty, destylarki,

lepkościomierze i in.

Inkubatory, sterylizatory, łaźnie wodne

i olejowe, suszarki próżniowe

i laboratoryjne, komory klimatyczne,

inkubatory z CO

2

i in.

Komory laminarne wszystkich klas,

wyciągi laboratoryjne, termocyklery,

termomiksery i in.

Reaktory ciśnieniowe

Bomby mikrofalowe

Autoklawy

Kalorymetry

Reaktory rurowe z przepływem ciągłym

Aparaty do uwodorniania

Liofilizatory do materiału

biologicznego, żywności, produktów

farmakologicznych, osadów, surowic,

szczepionek i in., koncentratory

do zagęszczania prób, liofilizatory

przemysłowe i in.