1

ĆW.2

OZNACZENIE KWASU ORTOFOSFOROWEGO(V)

METODĄ MIARECZKOWANIA POTENCJOMETRYCZNEGO

ZASADA OZNACZENIA.

Kwas ortofosforowy(V) jest kwasem trójprotonowym i w roztworach wodnych

dysocjuje w trzech etapach. Stałe dysocjacji poszczególnych stopni dysocjacji kwasu
ortofosforowego różnią się tak znacznie, że podczas miareczkowania otrzymuje się dwa
wyraźne skoki SEM dla pierwszego i drugiego etapu dysocjacji.
Pierwszy skok SEM odpowiada reakcji:

H

3

PO

4

+ NaOH → NaH

2

PO

4

+ H

2

O

Drugi zaś reakcji:

NaH

2

PO

4

+ NaOH → Na

2

HPO

4

+ H

2

O

Trzeci skok SEM, odpowiadający reakcji:

Na

2

HPO

4

+ NaOH → Na

3

PO

4

+ H

2

O

jest niewyraźny i nie jest on wykorzystywany do oznaczeń.

W przypadku obecności w roztworze obok kwasu ortofosforowego, mocnych kwasów,

ich jony wodorowe zostają odmiareczkowane razem z pierwszym jonem wodorowym kwasu
ortofosforowego. Zawartość H

3

PO

4

w badanej próbce oblicza się wtedy z różnicy objętości

titranta odpowiadającej PK drugiego (V

PK2

) i PK pierwszego (V

PK1

) skoku potencjału. Jeżeli

V

PK2

– V

PK1

= V

PK1

to znaczy, że kwas ortofosforowy nie był zanieczyszczony innym mocnym

kwasem.

ODCZYNNIKI I APARATURA.

1. Badana próbka.
2. 0,2-molowy mianowany roztwór NaOH.
3. Mieszadło magnetyczne.
4. Magnes do mieszadła magnetycznego.
5. Urządzenie wielofunkcyjne ELMETRON CX-732.
6. Kombinowana elektroda szklana.

7. Czujnik temperatury.
8. Statyw do elektrod.
9. Kolba miarowa 250 cm

3

.

10. Pipeta Mohra 50 cm

3

.

11. Biureta 25 cm

3

.

12. Zlewka 150 cm

3

.

SPOSÓB WYKONANIA.

Otrzymaną próbkę rozcieńczyć w kolbie miarowej na 250 cm

3

.

Pipetą 50 cm

3

pobrać część badanej próbki, przenieść do zlewki na 150 cm

3

i uzupełnić

wodą destylowaną do objętości ok. 90 cm

3

.

Włączyć urządzenie wielofunkcyjne (przycisk „ON/OFF”), uprzednio podłączając do niego
elektrodę kombinowaną do odpowiednio oznaczonego gniazda (gniazdo „pX/mV”), czujnik
temperatury (w celu automatycznej kompensacji temperatury – gniazdo „temp.”) oraz
zasilanie urządzenia (gniazdo „power”).

Zlewkę z próbką do miareczkowania umieścić na mieszadle magnetycznym, włożyć do
roztworu magnes i elektrody.

Po chwili pojawia się ekran główny. Z pomocą klawiszy strzałek zaznaczyć, na górnej belce,
funkcję pomiaru mV i zatwierdzić przyciskiem „ENTER”. Pojawia się ekran pomiarowy
mV. Wcisnąć przycisk „ENTER” – pojawia się ekran parametrów. Z pomocą klawiszy
strzałek przejść do menu „Pomiar”, znajdującego się na górnej belce. Wejść do wyżej
wymienionego menu z pomocą przycisku „ENTER” lub „↓”. W otwartej liście wybrać, z
pomocą klawiszy strzałek rozdzielczość – „0,1”, ekran – „numeryczny” (NIE używać
ekranu „graficznego”, gdyż nie umożliwia on zaobserwowania PK miareczkowania – na osi
X widnieje czas a nie V

titanta

, co dramatycznie rozciąga wykres), tryb – „miareczkowanie”.

Wyjść z menu „Pomiar” klawiszem „ESC” i przejść klawiszami strzałek do menu

2

„Miareczkowanie”, które pojawiło się w miejscu menu „Seria”. Wejść do tego menu i
wybrać odpowiednio: biureta – „ręczna”, titrant – „zasada”. Wyjść do ekranu pomiarowego
klawiszem „ESC”. Aby rozpocząć miareczkowanie wcisnąć klawisz „START”. Jeżeli
urządzenie zapyta, czy nadpisać rejestr wyniku – potwierdzić klawiszem „ENTER”. Do
badanego roztworu dodać odpowiednią ilość titranta (w pierwszej serii – po 1 cm

3

). Po

ustabilizowaniu się wyniku wcisnąć klawisz „HOLD” (pod wynikiem pojawia się napis
„trzymany”, co oznacza że urządzenie zatrzyma dla nas wynik, który już nie ulegnie
zmianom na ekranie, a w rzeczywistości – może ulec zmianie). Teraz, z pomocą klawiatury
numerycznej (znajdującej się po prawej części urządzenia), wprowadzić dodaną przed
chwilą objętość titranta w cm

3

(wartość tą można podać z dokładnością do trzeciego miejsca

po przecinku, aczkolwiek nie jest to konieczne). Powtarzać te czynności, zgodnie ze
schematem: titrant –(stabilizacja wyniku)→ „HOLD” → wprowadzić objętość dodanej
porcji titranta (jednocześnie w prawej części ekranu – tabelce – na dole systematycznie
zwiększa się całkowita objętość dodanego titranta).

W tabelce notować sumaryczną objętość dodanego z biurety NaOH i odpowiadającą jej
wartość SEM.

L.p. V

NaOH

[cm

3

]

SEM [mV]

ΔSEM [mV]

ΔV

NaOH

[cm

3

]

ΔSEM

mV

ΔV

NaOH

cm

3

Po zakończeniu miareczkowania (wpisaniu ostatniej dodanej objętości titranta) wcisnąć dwa
razy klawisz „ENTER” (w tym momencie otwarty zostaje ekran parametrów) i wyjść do
ekranu głównego z pomocą kilkukrotnego wciskania klawisza „ESC”. Wejść do menu
„Opcje”, następnie – „Wyniki”, a tam wybrać następujące funkcje: format – „graficzny”
oraz wyjście – „ekran” i wcisnąć klawisz „ENTER”. Urządzenie zapyta czy wyświetlić
funkcję czy jej pochodną (wybrać funkcję, klawiszem „ENTER”). Teraz można określić, w
jakich zakresach objętości titranta stosować dodawanie go co 0,1 cm

3

(skoki SEM). Aby

tego dokonać, należy posłużyć się klawiszami strzałek – wystarczy pierwszą linię przesuwać
do początków i końców skoków i odczytać objętości titranta, znajdujące się po prawej
stronie. Drugą i trzecią serię miareczkowania wykonać analogicznie jak pierwszą z tą
różnicą, że podczas dodawania danej objętości titranta wpisać dokładnie jaka była to
objętość (czy 1 cm

3

, czy 0,5 cm

3

, czy 0,1 cm

3

).

OPRACOWANIE WYNIKÓW.

Narysować

wykres

krzywej

miareczkowania

SEM = f(V

NaOH

),

oraz

= f(V

NaOH

).

Z wykresów odczytać punkty końcowe miareczkowania, z pierwszego metodą środkowej
stycznych, z drugiego metodą pierwszej pochodnej.

Dla poszczególnych miareczkowań obliczyć masę kwasu ortofosforowego(V) zawartego w
próbce otrzymanej do analizy (w miligramach).

m

H3PO4

= (V

PK2

– V

PK1

) ∙ c

NaOH

∙ M

H3PO4

∙ W

V

PK1

– objętość roztworu NaOH odpowiadająca PK

1

. [cm

3

]

V

PK2

– objętość roztworu NaOH odpowiadająca PK

2

. [cm

3

]

c

NaOH

– miano roztworu NaOH. [mmol/cm

3

]

ΔSEM

ΔV

NaOH

3

M

H3PO4

– masa 1 milimola kwasu H

3

PO

4

(masa molowa). [mg/mmol]

W – współmierność kolby i pipety.

Obliczyć średnie arytmetyczne masy kwasu ortofosforowego(V) zawartego w próbce

- z wyników otrzymanych metodą środkowej stycznych,
- z wyników otrzymanych metodą pierwszej pochodnej.

Stwierdzić czy próbka kwasu ortofosforowego(V) była zanieczyszczona mocnym kwasem.