BUDOWA I ZASADA DZIAŁANIA SKANINGOWEGO MIKROSKOPU
ELEKTRONOWEGO
Budowa skaningowego mikroskopu
1. działo elektronowe
2. kabel wysokiego napięcia
3. odprowadzania do układu próżniowego
4. cewki centrujące wiązkę
5. kondensor I
6. kondensor II
7. przysłona
8. zawór pneumatyczny
9. cewki odchylające wiązkę
10.końcowa soczewka skupiająca
11.stygmator
12.detektor elektronów wtórnych
13.detektor elektronów wstecznie rozproszonych
14.stolik goniometryczny z próbką
15.miejsce do montażu spektrometru długości
fal promieniowania rentgenowskiego
16.komora próbki
17.wstępna śluza ciśnieniowa
Zalety
• badana próbkę można oglądać bez specjalnego przygotowania
• nie jest istotna grubość badanej próbki
• duża głębia ostrości
• szybkie uzyskanie wyników
• Odporność na warunki próżniowe
• zdolność oglądania całego przełomu przy małych powiększeniach
www.chomikuj.pl/MarWag987
Skaningowa mikroskopia elektronowa
Mikroskop skaningowy składa się z:
działa elektronowego, gdzie wytwarzana jest wiązka elektronów,
kolumny, w której następuje przyspieszanie i ogniskowanie wiązki
elektronów,
komory próbki, gdzie ma miejsce interakcja elektronów wiązki z próbką,
zestawu detektorów odbierających różne sygnały emitowane przez próbkę
systemu przetwarzania sygnałów na obraz.
Jest kilka rodzajów dział elektronowych:
wolframowe,
LaB6 (lanthanum hexaboride)
działa z emisją polową.
Detektor jest urządzeniem służącym do zamiany sygnału na łatwiejszą do obserwacji lub użycia np.
detektor cząstek elementarnych, detektor ruchu. Zbudowany jest zwykle z kilku liczników
scyntylacyjnych połączonych z układem elektronicznym, który zawiera prosty układ wyzwalania
całości i przetworniki czasu i amplitudy sygnałów na kody cyfrowe.[9]
Mikroskop skaningowy jest mikroskopem elektronowym przystosowanym do analizowania silnie
rozwiniętych powierzchni. Obecnie jest on instrumentem szeroko rozpowszechnionym, stanowiącym
podstawowe wyposażenie laboratoriów badawczych. Za pomocą mikroskopu skaningowego można
uzyskać liczne informacje o składzie chemicznym, strukturze oraz rzeźbie obiektu bez skomplikowanej
preparatyki. Jego szczególną zaleta jest dobra zdolność rozdzielcza, co najmniej 15nm przy dużej
głębi ostrości, około 500 razy większej niż w mikroskopach świetlnych. Te jego cechy pozwalają na
odwzorowanie w dużym powiększeniu szczegółów powierzchni badanych próbek, a wyposażenie go
dodatkowo w spektrometry rentgenowskie pozwala na przeprowadzenie analizy chemicznej
zauważonych szczegółów lub uzyskanie rozkładu pierwiastków na badanej powierzchni.
Mikroskop skaningowy znalazł szerokie zastosowanie w materiałoznawstwie z powodu takich
charakterystyk jak:
duża głębia ostrości,
wysoka zdolność rozdzielcza,
duże powiększenie
Szczególne znaczenie mają wyniki badań ciał stałych w zakresie morfologii powierzchni,
struktury i mechanizmów pękania.
W mikroskopii skaningowej można otrzymać obrazy o znacznie większej głębi ostrości niż w
mikroskopii świetlnej. Głębia ostrości to zakres powyżej i poniżej płaszczyzny najlepszej ostrości, w
którym utrzymana jest dobra jakość obrazu. Przy większej głębi ostrości mikroskop daje lepsze
odwzorowanie próbek trójwymiarowych. Obrazy uzyskiwane w mikroskopie skaningowym doskonałą
jakość zawdzięczają nie tylko bardzo dobrej rozdzielczości lecz również dużej głębi ostrości. W
mikroskopie skaningowym nie ma bezpośredniej zależności głębi ostrości i powiększenia.
Zdolność rozdzielcza zależy od średnicy wiązki elektronów skupionej na próbce oraz rodzaju
wybranego sygnału. Największą zdolność rozdzielczą zapewnia wykorzystanie elektronów wtórnych
do tworzenia obrazu, gdyż ich obszar wzbudzenia jest porównywalny ze średnicą wiązki.
Rozdzielczość jaką można osiągnąć wynosi ok. 5nm. Uzyskanie takiego wyniku wymaga
zastosowania odpowiednio dużych powiększeń oraz dużej liczby linii skanowania na obszarze
badanym i monitorze.
Powiększenie w takim mikroskopie jest równe stosunkowi wymiaru boku ekranu do boku obszaru
omiatanego na próbce przez wiązkę elektronów. Wielkość obszaru skanowanego zależy z kolei od
natężenia prądu w cewkach odchylających, odległości próbki od ostatniej soczewki oraz napięcia
przyspieszającego elektrony. Uzyskiwane powiększenia są około 10-105 razy.
www.chomikuj.pl/MarWag987
Błędy układu elektronooptycznego
Wszystkie aberacje zależą od rozmiaru przesłony. Większość z nich powoduje rozmycie punktów
obrazu, jedynie dystorsja izotropowa i anizotropowa zniekształcają obraz bez jednoczesnego
rozmycia.
Spośród wymienionych błędów obrazu główna rolę w mikroskopii elektronowej wykazują:
aberacja sferyczna,
aberacja chromatyczna,
błąd dyfrakcji,
astygmatyzm osiowy
i dystorsja
Aberacja sferyczna polega na tym, że poszczególne strefy soczewek posiadają różne ogniska. Siła
łamiąca soczewki elektronowej dla promieni bardziej odległych jest większa niz dla bliskich osi.
Elektrony wpadające w soczewkę w obszarze zewnętrznym wiązki przecinają oś wcześniej niż
elektrony wchodzące w obszarze wewnętrznym, przyosiowym. Punkt przedmiotu na skutek aberacji
sferycznej nie jest odwzorowany punktem, lecz krążkiem rozproszenia. W celu określenia tego koła
wyznacza się początkowe nachylenie toru, które wychodzi z osi optycznej w płaszczyźnie przedmiotu i
przechodzi przy brzegu otworu przysłony. Aberacja sferyczna ogranicza możliwości większości
przyrządów elektronooptycznych i dlatego korekcja jej jest bardzo ważna. Jest ona najpoważniejszą
wadą obiektywów mikroskopów elektronowych. Dotychczas nie udało się zmniejszyć aberacji
sferycznej soczewek z praktycznym rezultatem. Opublikowano kilka rozwiązań soczewek, w których ta
wada została zmniejszona, jednak kosztem poważnego skomplikowania konstrukcji.
Aberacja chromatyczna jest wadą układu optycznego, która polega na ogniskowaniu w różnej
odległości światła o różnej długości fali. Błąd w ogniskowaniu jest spowodowany różnicą w
ogniskowaniu soczewki dla światła fioletowego (ogniskowa jest krótsza) i dla światła czerwonego
(ogniskowa jest dłuższa). Soczewka na zewnętrznych krawędziach powoduje rozszczepienie światła
jak pryzmat.
Odległość ogniskowa f soczewek elektronowych jest funkcją energii elektronów
przewodzących przez obszar soczewki. Rozrzut energii elektronów, który powoduje aberację
chromatyczną spowodowany jest naturalnym rozrzutem prędkości początkowych elektronów oraz
wahaniami napięcia przyspieszającego. Aberacja ta może być również wywołana przez wahania
prądów soczewek magnetycznych oraz różnymi stratami energii w przedmiocie.
Astygmatyzm osiowy powoduje największe zniekształcenie obrazu. W soczewkach elektronowych o
zachwianej symetrii obrotowej astygmatyzm występuje nawet dla punktów przedmiotu leżących na osi
soczewki. Zniekształca ona obraz w obszarze przyosiowym. Podczas odwzorowania punktu
przedmiotu leżącego na osi za pomocą promieni przyosiowych, zakłócone pole powoduje iż
astygmatyczna wiązka promieni odwzorowuje punkt w krążek rozproszenia. Obraz rozdziela się jakby
na dwie linie ogniskowe wzajemnie prostopadłe i położone w jednakowej odległości przed i za
płaszczyzną ogniskową. Astygmatyzm osiowy może być całkowicie usunięty poprzez zastosowanie
słabych soczewek: stygmatorów, które kompensują działanie zakłócającego pola. Stygmator pozwala
na zmianę natężenia i orientacji pola korekcyjnego dostosowując się do istniejącej deformacji pola
soczewki elektronowej.
W mikroskopie elektronowym zdolność rozdzielcza ograniczona jest błędem dyfrakcji, który wynika z
falowych własności strumienia elektronów. Wiązka elektronów prześwietlając przedmiot zostaje na
jego punktach ugięta. Promień krążka dyfrakcyjnego dany jest odległością pierwszego minimum
rozkładu gęstości prądu na ekranie środka symetrii tego rozkładu.
Błąd dyfrakcji nie jest możliwy do skompensowania. Z falowooptycznego punktu widzenia nie
można ograniczyć aberacji sferycznej od błędu dyfrakcji. Aberacja sferyczna wprowadza dodatkowe
przesunięcie fazowe w zewnętrznych obszarach soczewki i wpływa w ten sposób na krążek
rozproszenia.
Dystorsja odgrywa zasadniczą rolę w projektorze, nie narusza ostrości obrazu, natomiast psuje jego
wierność. Dystorsja nie ogranicza zdolności rozdzielczej, ponieważ nie psuje ostrości, natomiast
zmienia bądź przerysowuje obraz.
www.chomikuj.pl/MarWag987
Wielkość pola powierzchni pod danym pikiem natężenia, czyli liczba zarejestrowanych w nim
impulsów pochodzących od danego składowego pierwiastka, pozwala wyliczyć zawartość procentową
z jaką występuje ten pierwiastek w obszarze penetrowanym przez wiązkę elektronową. Wyliczenie
zawartości procentowej pierwiastków w analizowanej objętości próbki przeprowadzane jest przez
program komputerowy, przy zastosowaniu procedury korekcyjnej typu ZAF. Pozwala to osiągnąć
dokładność pomiaru rzędu 1% ilościowej zawartości danego pierwiastka występującego w badanej
próbce.
Analiza jakościowa
Wartości energii odpowiadające liniom charakterystycznym badanego widma pozwalają identyfikować
rodzaj pierwiastków, z których składa się próbka. Taka identyfikacja określa jednoznacznie skład
pierwiastkowy badanego materiału. Proces ten nazywamy analizą jakościową. Poniżej przedstawiono
widmo rentgenowskie wyemitowane z próbki stali nierdzewnej, na podstawie którego możemy
powiedzieć jakie pierwiastki tworzą tę próbkę. W tym przypadku są to: węgiel, krzem, chrom, mangan,
żelazo oraz nikiel.
Analiza punktowa
W przypadku badań materiałów niejednorodnych zachodzi potrzeba przeprowadzenia analizy składu
chemicznego w poszczególnych punktach obserwowanej powierzchni. W tym przypadku na obraz
topograficzny nałożona została mapa chemiczna pierwiastków występujących na badanej powierzchni,
w której różnym kolorom przyporządkowano poszczególne pierwiastki. Rozkład kolorów wykazuje
zróżnicowaną pod względem chemicznym budowę badanej powierzchni
Następnie na tak otrzymany obraz naniesiono punkty od 1 do 6, w których przeprowadzono ilościową
analizę składu chemicznego. Położenie punktów wybrano w oparciu o uwidocznione, dzięki
zróżnicowanym kolorom, obszary występowania odmiennych pierwiastków. Wyniki analizy ilościowej
w tabeli poniżej zawierają procentowy skład wagowy przeliczonych stechiometrycznie pierwiastków na
proste tlenki tzw. minerały skałotwórcze występujące w badanych punktach powierzchni.[10]
Analiza liniowa
W przypadku materiałów wielowarstwowych przeprowadzana jest, po odpowiednim przygotowaniu
powierzchni przekroju, analiza liniowa w kierunku prostopadłym do ułożenia tych warstw, czyli pomiar
koncentracji pierwiastków wzdłuż tej linii.
Analiza liniowa umożliwia obserwację zmian koncentracji wybranych pierwiastków wzdłuż linii
o zadanej długości naniesionej na obraz topograficzny powierzchni przekroju badanej próbki. Skala
długości linii do analizy jest wydrukowana na obrazie źródłowym oraz ściśle odwzorowana na osi
odciętych na wykresach z koncentracją poszczególnych pierwiastków. Każdy z tych wykresów dotyczy
pojedynczego pierwiastka wybranego z podstawowego spektrum.
Nie pozwala ona określić ilościowego składu chemicznego próbki, lecz jest bardzo wygodną
metodą dla obserwacji nawet małych zmian w stężeniu pierwiastków analizowanych w zadanym
kierunku.
Analiza planimetryczna
Analiza planimetryczna polega na określeniu jakąkolwiek metodą powierzchni wszystkich ziarn fazy
α (∑ Aαi) oraz odniesieniu jej do całkowitej powierzchni badanego obszaru A. I wtedy VV = AA
∑Aαi
gdzie: AαA =
A
Praktycznie idzie wyznaczyć powierzchnię cząstek, np. metodą wagową polegającą na wycięciu
obrysu wszystkich cząstek analizowanego składnika z fotografii oraz zważeniu ich. Udział badanego
składnika będzie równy stosunkowi ciężarów wyciętych powierzchni cząstek do całkowitej powierzchni
fotografii.
www.chomikuj.pl/MarWag987