Grupa laboratoryjna w składzie:

Politechnika Gdańska

Wydział Oceanotechniki i Okrętownictwa

Barbara Nowakowska

rok I, semest II, studia inżynierskie, gr 3C

Materiałoznawstwo i techniki wytwarzania

Data laboratorium:

Data oddania sprawozdania:

Prowadzący:

Ocena:

SPRAWOZDANIE nr 4

Laboratorium nr 4. Układ równowagi Fe-Fe3C

1. Wstęp

1.1. Cel ćwiczenia

„Poznanie układu równowagi Fe-Fe3C. Umiejętność lokalizacji struktury stali (w stanie równowagi) na wykresie układu równowagi fazowej. Ocena przybliżonej wartości węgla w stopie na podstawie jego struktury. Wykres Sauvera.”1

1.2. Definicje

Stal to plastycznie przerobiony i obrabiany cieplnie stop żelaza z węglem (do zawartości węgla teoretycznie do 2,0 %, a praktycznie 1,3% C) i innymi pierwiastkami metalurgicznymi (np. z niklem)

Żelazo techniczne to stop żelaza z węglem zawierający bardzo nieznaczne ilości węgla. Znane są żelaza techniczne „ARMCO” i „SVEA”.

Ferryt to stały roztwór węgla w Feα. (Znane są dwie odmiany Feα: odmiana nisko temperaturowa 0-910oC i odmiana wysoko temperaturowa Feα(δ) 1398oC do 1539oC – sieć regularna przestrzennie centrowana o K8 i Feγ: 910-1398oC – sieć regularna ściennie centrowana o K12. W

temperaturze 768oC żelazo przechodzi przemianę magnetyczną z ferromagnetycznego staje się para magnetyczne tj. traci własności magnetyczne). Ferryt jest charakterystyczny dla stali podeutektoidalnych. Rozpuszczalność graniczna w temperaturze eutektoidalnej 727oC wynosi 0,025%. Ze spadkiem temperatury maleje do 0,008%.

Cementyt to faza między metaliczna Fe3C typu M3C (o zawartości węgla do 6,67%). Cementyt ma sieć rombową złożoną. Jest składnikiem kruchym i twardym. Rozróżnić można cementyt pierwotny (wydziela się przy krzepnięciu stopów o zawartości węgla 4,3%-6,67% C, w postaci grubych igieł), wtórny (wydziela się z austenitu wskutek obniżania się w nim rozpuszczalności węgla przy zmianach temperatury), trzeciorzędowy (wydziela się z ferrytu niskotemperaturowego wskutek obniżania się temperatury). Cementyt odporny jest na środowisko chemiczne.

Austenit to faza będąca roztworem węgla w Feγ. Maksymalna rozpuszczalność węgla w austenicie w temp. eutektoidalnej wynosi 2,11% C.

Perlit jest to mieszanina ferrytu i cementytu powstająca z austenitu wskutek przemiany eutektoidalnej poniżej temperatury 727oC. Grubość(dyspersja) i odległość między płytkami ferrytu i cementytu zależy od szybkości ochładzania.

1.3. Wykres równowagi fazowej Fe-Fe3C i wykres Sauvera

Oba wykresy znajdują się w Załączniku 2.

2. Metodyka badań

2.1. Przygotowanie próbek

Przygotowanie próbek do badań można podzielić na cztery etapy: wycinanie, szlifowanie, polerowanie, trawienie.

Wycinanie – Próbkę należy wyciąć z takiego miejsca, aby widoczna była cała struktura materiału.

Jeżeli przekrój z którego pobiera się próbkę jest duży, należy wyciąć kilka próbek. Do badania wtrąceń niemetalicznych w materiale wycina się próbki z wewnętrznej warstwy stopu, do badań obróbki cieplnej i chemicznej – z zewnętrznej. Wycinanie przeprowadza się ręcznie, chemicznie,

mechanicznie lub elektrolitycznie.

Wycina się próbki kwadratowe, o boku od 15 do 20 mm. Próbki mniejsze mocuje się w specjalnych uchwytach lub inkluduje (wtapia w tworzywa sztuczne). Krawędzie powierzchni próbki należy zabezpieczyć przed zaokrągleniem podczas obróbki w czasie kolejnych faz.

Szlifowanie – Szlifowanie przeprowadza się ręcznie lub mechanicznie. Usuwa się powierzchnię zewnętrzną próbki przy pomocy materiałów ściernych o coraz mniejszym granulacie.

Do szlifowania wykorzystuje się: wodoodporne ścierne papiery ze ścierniwem korborundowym, ściernice szlifierskie karborundowe lub elektrokarborundowe, płaskie ściernice szlifierskie żeliwne a także diamentowe pasty.

Szlifowanie mechaniczne realizuje się na mokro na szlifierkach tarczowych, płaszczyznowych lub taśmowych. Szlifowanie ręczne realizuje się przesuwając próbkę ruchem posuwisto-zwrotnym po papierze ściernym ułożonym na płycie szklanej.

Polerowanie – Celem polerowania jest całkowite wygładzenie powierzchni próbki. Polerować można ręcznie lub mechanicznie (używa się do tego wodnych zawiesin różnych środków polerskich np. tlenku glinu, a także past diamentowych). Tarcze polerskie wykonane są zazwyczaj z materiałów takich jak filc, płótno, nylon, jedwab. Istnieje również metoda polerowania elektrolitycznego, jak również chemiczno-mechanicznego, czy elektrolityczno-mechanicznego.

Na wypolerowanej próbce, przy powiększeniu stukrotnym zauważyć można wtrącenia niemetaliczne a także wady mikrostruktury.

Trawienie – Powierzchnie próbek trawi się w roztworach alkoholowych kwasów, zasad i soli w celu ujawnienia struktury. Odczynniki atakują granice ziarn i uwidaczniają ich powierzchnię. Różne fazy materiału w wyniku reakcji chemicznych ujawniają różne zabarwienie.

Trawienie polega na zanurzeniu próbki w odpowiednim odczynniku chemicznym. Następnie próbkę płucze się w wodzie lub alkoholu i dokładnie suszy. Otrzymaną próbkę badać należy od razu. Aby próbka dłużej nadawała się do badań trzeba przechowywać ją w eksykatorze z substancją pochłaniającą wilgoć lub pokryć specjalnym lakierem.

Najczęściej stosowane do trawienia stali środki chemiczne to: Mi1Fe (nital) - uniwersalny, Mi3Fe (pikral) - uniwersalny, Mi9Fe (pikrynian sodu) – ujawnia cementyt i azotki żelaza, Mi19Fe – trawi stale austenityczne.

Próbki w ćwiczeniu były wykonane właśnie w ten sposób. Wszystkie próbki polerowane i trawione.

Próbki użyte w ćwiczeniu pochodzą z różnych ekspertyz wykonywanych przez laboratoria Politechniki Gdańskiej. Są to próbki stopów i wyrobów stalowych.

2.2. Mikroskop metalograficzny

Mikroskop świetlny składa się z obiektywu, okularu, oświetlacza, stolika, korpusu. Schemat mikroskopu świetlnego w Załączniku 1.

Obiektyw jest układem optycznym składającym się z kilku soczewek w jednej metalowej obudowie. Jakość obrazu zależy od występowania szeregu wad np. aberracji sferycznej czy chromatycznej.

Apertura numeryczna obiektywu to:

A = n sin (β/2)

A- apertura numeryczna

n – współczynnik załamania światła

β – kąt rozwarcia obiektywu.

Zdolność rozdzielcza obiektywu to:

d = λ / A

d – zdolność rozdzielcza

λ - długość fali.

Okular również jest układem optycznym. Powiększa on obraz utworzony przez obiektyw i przekazuje do obserwatora. W zależności od budowy ma możliwość korygowania niektórych wad oka ludzkiego. Głównym celem oświetlacza, na co wskazuje sama nazwa, jest dostarczenie odpowiedniego światła, tak by próbki stały się widoczne. Oświetlacz składa się z silnego punktowego źródła światła. Promienie przechodzą przez przesłony i kondensor, po czym padają na oświetlacz właściwy czyli płytkę, pryzmat lub pierścień, który zmienia ich kierunek.

Powstaje obraz w polu jasnym, lub jego negatyw obraz w ciemnym polu.

2.3. Wady mikroskopu metalograficznego

Aberracja chromatyczna – wada powodująca zniekształcenie obrazu utworzonego przez obiektyw.

Zjawisko różnego załamywania promieni o różnych długościach fal.

Aberracja sferyczna - wada powodująca zniekształcenie obrazu utworzonego przez obiektyw.

Zjawisko polegające na tym, że promienie przechodzące przez różne miejsca soczewki dochodzą do różnych ognisk (promienie bliżej osi są mniej załamywane).

2.4 Metody wyznaczania przybliżonej zawartości węgla w stali 1. Stop zawierający perlit i ferryt

x=Qp/Qpf

y=1-x

Przyjmując iż perlit ma 0,8% C, a ferryt 0% C. Można wyznaczyć zawartość węgla z jako: z=x*0,8

x – udział ilościowy perlitu

y – udział ilościowy ferrytu

z – zawartość węgla

Qp – masa perlitu

Qpf – masa stopu

2. Stop zawierający cementyt wtórny i perlit

m=Qc/Qpc

k=1-m

Można wyznaczyć zawartość węgla z jako:

z = 0,8 + m*(6,67 - 0,8)

m – udział ilościowy cementytu

k – udział ilościowy perlitu

z – zawartość węgla

Qc – masa cementytu

Qpc – masa stopu

3. Wyniki badań

Wyniki badań opracowano na podstawie norm:

PN-65/H-04505 „Mikrostruktura stalowych wyrobów hutniczych”

PN-54/H-04507/01 „Mikroskopowe metody określania wielkości ziarna"

PN-63/H-04504 „Cementyt trzeciorzędowy. Pasmowość. Struktura Widmannstattena”

Rysunki próbek widziane w powiększeniu znajdują się w Załączniku 1.

3.1. Próbka 1.

Powiększenie:100

Trawienie: TAK

Opis struktury: ferrytyczno-perlityczna

Zawartość: perlit 5%; ferryt 95 %

Wielkość ziarna: 4 (sk A)

Pasmowość: nie zaobserwowano

Wtrącenia niemetaliczne: tlenki punktowe (TP 3A)

Cementyt: wzorzec 3C

Zawartość węgla: 0,04% (bez uwzględniania cementytu III)

Próbka przedstawia białe pola ferrytu, poprzecinane nitkowatą siatką perlitu. Widać wydzielenia cementytu trzeciorzędowego. Wygląd próbki wskazuje na to, iż może to być próbka staliwa.

3.2. Próbka 2.

Powiększenie:100

Trawienie: TAK

Opis struktury: ferrytyczno-perlityczna

Zawartość: perlit 95%; ferryt 5 %

Wielkość ziarna: 8 (sk A)

Pasmowość: nie zaobserwowano

Wtrącenia niemetaliczne: nie zaobserwowano

Cementyt: nie zaobserwowano

Zawartość węgla: 0,76%

Próbka przedstawia ciemną, gęstą sieć ziaren perlitu i ferrytu, przy czym zawartość ferrytu jest niewielka. Zawartość węgla w stopie jest dość wysoka. Trudno określić rodzaj oglądanej stali.

3.3. Próbka 3.

Powiększenie:100

Trawienie: TAK

Opis struktury: ferrytyczno-perlityczna

Zawartość: perlit 85%; ferryt 15 %

Wielkość ziarna: 4 (sk B)

Pasmowość: niezaobserwowano

Wtrącenia niemetaliczne: niezaobserwowano

Cementyt: niezaobserwowano

Zawartość węgla: 0,68%

Pod mikroskopem, w powiększeniu 100 widać duże ciemne ziarna perlitu, otoczone rzadką siecią jasnego ferrytu. Zawartość węgla wskazuje na to iż może to być stal niestopowa konstrukcyjna wyższej jakości, stal 65 (wg PN-93/H-84019).

3.4. Próbka 4.

Powiększenie:100

Trawienie: TAK

Opis struktury: Ferrytyczno-perlityczna

Zawartość: perlit 75%; ferryt 25 %

Wielkość ziarna: 6 (sk B)

Pasmowość: niezaobserwowano

Wtrącenia niemetaliczne: niezaobserwowano

Cementyt: niezaobserwowano

Zawartość węgla: 0,60%

Małe, bardzo regularne ziarna ferrytu i perlitu. Zawartość węgla wskazuje na to iż może to być stal niestopowa konstrukcyjna wyższej jakości, stal 60 (wg PN-93/H-84019).

3.1. Próbka 5.

Powiększenie:100

Trawienie: TAK

Opis struktury: Ferrytyczno-perlityczna

Zawartość: perlit 50%; ferryt 50 %

Wielkość ziarna: 4 (sk A)

Pasmowość: niezaobserwowano

Wtrącenia niemetaliczne: niezaobserwowano

Cementyt: niezaobserwowano

Zawartość węgla: 0,40%

Ciemne duże ziarna perlitu, otoczone grubą siatką jasnego ferrytu. Widoczne różne zabarwienia faz uzyskane podczas trawienia próbki. Zawartość węgla wskazuje na to iż może to być stal niestopowa konstrukcyjna wyższej jakości, stal 40 (wg PN-93/H-84019).

4. Wnioski.

1. Próbki do badań mikroskopowych muszą być starannie przygotowane, kolejne fazy przygotowania próbek ujawniają coraz to nowe możliwości przyjrzenia się próbce.

2. Z próbek trawionych trudniej odczytać układ wtrąceń niemetalicznych. Ujawnia się jednak struktura ziarnista materiału, można również dojrzeć błędy strukturalne materiału.

3. Z same wyglądu próbki odczytać można rodzaj stopu z jakiego została wykonana.

Porównując uzyskany obraz z wzorcami znajdującymi się w odpowiednich normach ustalić można rodzaj stali.

4. Stal o różnej strukturze wewnętrznej ma różne właściwości. Wraz ze wzrostem zawartości węgla w stopie rośnie wytrzymałość materiału, maleje plastyczność, zwiększa się kruchość.

Stal o różnej strukturze wewnętrznej spełnia różne funkcje. Normy określają jaki ma być skład i struktura stali, aby została ona zaliczona do konkretnej kategorii.

5. Zawartość perlitu w stopie jest wprost proporcjonalna do zawartości węgla.

6. Pod mikroskopem świetlny, przy powiększeniu 100 X, zauważyć można rodzaj struktury, określić da się zawartość procentową, perlitu, ferrytu, cementytu (wg normy), co pozwala na wyznaczenie zawartości węgla. Dodatkowo zaobserwować można wielkość ziarna (wg.

normy, opisuje się podając numer wzorca i skalę), pasmowość (przy powiększeniu 500 X), jak również zawartość wtrąceń niemetalicznych.

7. Obraz próbki może być zniekształcony ze względu na niedoskonałość obiektywu. Warto wtedy przyjrzeć się próbce w kilku miejscach.

Literatura:

1. K. Cudny. Materiałoznawstwo okrętowe, Ćwiczenia, Ćwiczenie 7. Gdańsk 2001

2. K. Cudny. Metaloznawstwo okrętowe. Gdańsk 2001

3. PN-88/H-84020 „Stal niestopowa konstrukcyjna ogólnego przeznaczenia. Gatunki.”

4. PN-93/H-84019 "Stal węglowa konstrukcyjna wyższej jakości ogólnego przeznaczenia. Gatunki"

5. PN-76/H-04660 „Żeliwo i staliwo. Badania mikroskopowe. Pobieranie i przygotowanie próbek”

6. PN-65/H-04505 „Mikrostruktura stalowych wyrobów hutniczych”

7. PN-54/H-04507/01 „Mikroskopowe metody określania wielkości ziarna"

8. PN-63/H-04504 „Cementyt trzeciorzędowy. Pasmowość. Struktura Widmannstattena”

ZAŁĄCZNIK 2.

Schemat układu równowagi Fe-Fe3C i wykres Sauvera z ksiązki: K. Cudny. Metaloznawstwo okrętowe. Gdańsk 2001