Biohydrometalurgia - laboratorium

Ćwiczenie nr 5.

Przygotowanie krzywej wzorcowej do określenia stężenia jonów miedzi (II).

Metoda kuprizonowa.

Wstęp teoretyczny

W metodzie kuprizonowej (Marczenko, 1979), bezbarwny kuprizon tworzy z jonami Cu(II) w środowisku słabo alkalicznym (optymalne pH 8-9,5) niebieski, rozpuszczalny w wodzie kompleks. Powstanie kolorowego kompleksu Cu(II) pozwala na spektrofotometryczne oznaczenie jonów miedzi w roztworze. Kompleks nie tworzy się poniżej pH 6,5, zaś w obszarze pH powyżej 12 niebieskie zabarwienie ulega osłabieniu. Oznaczanie miedzi przeprowadza się w środowisku amoniakalnio-cytrynianowym, w którym większość metali utrzymywana jest w roztworze. Obecność cytrynianów opóźnia nieco osiągniecie maksimum zabarwienia.

Celem ćwiczenia jest przygotowanie krzywej standardowej stężenia jonów miedzi (II) w roztworze. Posłuży ona do wyznaczenia stężenia tych jonów w próbkach jakie otrzymamy w trakcie kolejnych ćwiczeń.

Odczynniki i roztwory

1) Roztwór wzorcowy miedzi 1g/L. W kolbie miarowej o pojemności 1 L wypełnionej do około 1/3

objętości wodą dejonizowaną, należy rozpuścić 3,92912 g siarczanu miedziowego (CuSO4·5H2O).

Następnie dodać 1 mL stężonego H2SO4, wymieszać. Uzupełnić wodą dejonizowaną tak, aby menisk dolny był styczny do kreski wygrawerowanej na szyjce kolbki. Po zamknięciu kolby korkiem wymieszać roztwór przez kilkukrotne obrócenie kolby do góry dnem.

2) Kuprizon: 0,1% roztwór;

3) Cytrynian amonu: 10 % roztwór

Wykonanie

Sporządzić roztwory o określonym stężeniu jonów miedzi (II). W tym celu należy zmieszać odpowiednie ilości roztworu wzorcowego i wody dejonizowanej, jak pokazano w tabeli poniżej. Należy użyć kolb miarowych o pojemności 100 mL. Roztwory dobrze wymieszać poprzez kilkukrotne obrócenie kolby do góry dnem.

Roztwór wzorcowy [mL]

Woda [mL]

Stężenie jonów Cu2+ [g/L]

0,5

99,5

0,005

1

99

0,01

2

98

0,02

5

95

0,05

8

92

0,08

10

90

0,1

Następnie, z każdej kolby pobrać 3 mL roztworu i przenieść do kolb miarowych o poj. 50 mL. Dodać ok. 25 mL

wody dejonizowanej, a następnie 3 mL 10 % cytrynianu amonu. Dobrze wymieszać. Doprowadzić pH roztworu do wartości 8 – 9 stosując wodę amoniakalną. Wartość pH sprawdzać za pomocą papierka wskaźnikowego. Po ustaleniu pożądanego pH dodać 5 mL roztworu kuprizonu i uzupełnić wodą dejonizowaną do kreski tak, aby menisk dolny był styczny do kreski wygrawerowanej na szyjce kolbki. Dokładnie wymieszać, inkubować w temperaturze pokojowej przez 10 minut. Po tym czasie zmierzyć absorbancję roztworu przy długości fali 600

nm wobec wody destylowanej jako odnośnika.

Z uzyskanych danych wykreślić krzywą zależności Absorbancji = f (stężenia Cu2+) A. Pawłowska 2011