.
Ćwiczenie Nr
Badanie gęstości proszków i materiałów porowatych
Opracował:
dr inż. Jerzy MICHAA
OWSKI
2003 r.
1. Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest zapoznanie studentów z metodami określania gęstości nasypowej
i gęstości nasypowej z usadem proszków metalicznych oraz z wyznaczaniem gęstości
wyprasek i spieków.
2. Wprowadzenie
Proszki metaliczne charakteryzują się szeregiem właściwości chemicznych, fizycznych
i technicznych [1-5]. Znajomość tych właściwości jest warunkiem koniecznym dla
prawidłowego zaprojektowania procesów technologicznych w metalurgii proszków.
Takie właściwości proszków jak gęstość nasypowa i gęstość nasypowa z usadem są
bardzo przydatne technologicznie i mogą być bezpośrednio wykorzystywane np. przy
konstruowaniu matryc, zasypie proszków, określaniu koniecznego ciśnienia prasowania
i warunków spiekania [2]. Właściwości te zależą, z kolei, od wielkości i kształtu cząstek
proszków, stopnia ich utlenienia, zaadsorbowanych gazów i szeregu innych czynników.
3. Oznaczanie gęstości proszków
Gęstość teoretyczną proszku (w zasadzie jest to gęstość rzeczywista litej substancji czy
mieszaniny o składzie chemicznym identycznym jak proszek) określa się zazwyczaj
piknometrycznie [ ].
Gęstość określana piknometrycznie różni się od gęstości rentgenograficznej. Tłumaczy się
to obecnością w proszkach wtrąceń, porowatości zamkniętej, zdefektowaniem struktury
(siatki krystalicznej) i innymi przyczynami [1,6].Badanie polega na umieszczeniu próbki
proszku w dokładnie wysuszonym i zważonym piknometrze, którym jest kolba miarowa
0 znanej objętości np.: 10, 25 lub 50 cm . Do piknometru wprowadza się proszek np. do 2/3
objętości i waży, a następnie wolną objętość napełnia cieczą, zwilżającą proszek
1 jednocześnie chemicznie obojętną w stosunku do niego. Piknometr z proszkiem i cieczą
ponownie waży się, lub określa się ilość cieczy wypartej przez proszek. Z wyników ważenia
ustala się masę proszku w piknometrze i zajmowaną przez proszek objętość ( do obliczeń
konieczna jest znajomość gęstości cieczy). Dzieląc jedno przez drugie (masę przez objętość)
wyznacza się gęstość piknometryczną.
Największą różnicę pomiędzy gęstością teoretyczną a piknometryczną cząsteczki
obserwuje się dla proszków redukowanych. Tłumaczy się to obecnością powłok tlenkowych,
mikroporów i porów tworzących się w czasie redukcji.
Na rys.l przedstawiono urządzenie do pomiaru gęstości proszku według S.S.Fedorowa
[2].Cylinder o średnicy 30 - 40 mm i wysokości około 250 mm napełnia się cieczą (np.
ksylolem). Proszek zanurza się wolno w probówce i określa ilość wypartej cieczy. Probówką
bez proszku wyskalowuje się ilość wypartej cieczy przez pustą probówkę. Proszek porusza
się pałeczką szklaną, aby usunąć zaadsorbowane powietrze.
n
Rys.l. Urządzenie do pomiaru gęstości proszku [2]
4. Oznaczanie gęstości nasypowej proszku
Gęstością nasypową proszku nazywa się stosunek masy proszku do zajmowanej przez
niego objętości.
Średnią próbkę laboratoryjną pobraną zgodnie z odpowiednią normą (PN-EN 23954)
poddaje się badaniu, w zasadzie w stanie dostarczonym. W uzasadnionych przypadkach
pobraną próbkę można wysuszyć, przy czym dla proszku łatwo utlenialnego suszenie należy
prowadzić w próżni lub atmosferze ochronnej. Nie poddaje się suszeniu proszku, który
zawiera składniki ulatniające się w warunkach suszenia (PN-89/H-04930/01).
Masa odważki dla jednego oznaczenia powinna być tak dobrana, aby proszek po
przesypaniu przez lejek wypełniał zbiornik tworząc nad nim stożek i częściowo wysypywał
się poza zbiornik.
I >
Oznaczanie gęstości nasypowej proszków metalicznych przeprowadza się stosując: lejek,
drgający lejek, ewentualnie wolumetr Scotta (PN-89/H-04930/02, PN-EN 23923-1, PN-EN
23923-2, PN-89/H04930/04, PN-EN 23923-3).
4.1. Oznaczanie gęstości nasypowej z zastosowaniem lejka
Metodę z zastosowaniem lejka stosuje się do proszków, które przesypują się swobodnie
przez lejek o średnicy otworu 2,5 lub 5 mm. Aparatura składa się z:
lejka z polerowaną powierzchnią wewnętrzną, wykonanego
z niemagnetycznego, odpornego na korozję, ścieranie i odkształcenie materiału
(rys.2);
zbiornika cylindrycznego o średnicy wewnętrznej 30 ą 1 mm i pojemności 25 ą
0,005 cm3, wykonanego z identycznego materiału z jakiego wykonano lejek;
płyty zabezpieczającej przed drganiami;
stojaka utrzymującego współosiowość lejka i zbiornika oraz odległość 25 mm
pomiędzy górną krawędzią zbiornika i dolnym poziomem otworu wylotowego
lejka (rys.3);
wagi o nośności 200 g i dokładności ważenia ą 0,005 g.
Rys.2. Lejek stosowany przy oznaczaniu gęstości nasypowej
ć obligatoryjm
Rys.3. Stojak z lejkiem i zbiornikiem
Oznaczanie gęstości nasypowej z zastosowaniem lejka przeprowadza się w sposób
następujący. Odważkę proszku należy wsypać do lejka z otworem o średnicy 2,5 mm,
przytykając otwór suchym palcem. Następnie odsłonić otwór i pozwolić na przesypywanie
proszku. Jeśli proszek nie przesypuje się swobodnie przez lejek o średnicy 2,5 mm należy
zastosować lejek o średnicy 5 mm. Jeśli proszek nie przesypuje się swobodnie przez lejek
o średnicy otworu 5 mm, należy udrożnić lejek przepychając otwór drutem o średnicy 1 mm.
Nadmiar proszku w zbiorniku pomiarowym usunąć przez jednorazowe przesunięcie po
brzegach zbiornika niemagnetyczną płytką. Po wyrównaniu powierzchni proszku lekko
wstrząsnąć zbiornikiem, aby proszek osiadł i nie wysypywał się w czasie przenoszenia
zbiornika. Następnie należy wyznaczyć masę proszku z dokładnością do 0,05 g. Oznaczanie
przeprowadzać na trzech oddzielnych próbkach.
Gęstość nasypową (p) obliczyć, w g/cm3 , z dokładnością do 0,01 g/cm3 według
wzoru:
m
P2,5 lub 5 =  -
w którym: m - masa proszku w zbiorniku, g.
Jako gęstość nasypową przyjmuje się średnią arytmetyczną trzech oznaczeń, których
najmniejszy i największy wynik różnią się nie więcej niż o 1 %.
Znając gęstość nasypową można obliczyć względną gęstość nasypowa tzn. stosunek
gęstości nasypowej proszku do jego gęstości teoretycznej, wyrażony w procentach.
4.2 Oznaczanie gęstości nasypowej z zastosowaniem drgającego lejka
Metodę oznaczania gęstości nasypowej z zastosowaniem drgającego lejka stosuje się
do proszków, które nie przesypują się swobodnie przez otwór o średnicy 5 mm. Metody tej
nie stosuje się do proszków złożonych z cząstek włóknistych, iglastych oraz aglomeratów.
Polega ona na oznaczaniu masy proszku, wypełniającego luz
nie zbiornik o określonej
objętości, nasypanego do tego zbiornika przez drgający lejek umieszczony w określonej
odległości od zbiornika. Kształt i wymiary lejka przedstawia rys.4.
" '33S
Rys.4. Kształt i wymiary lejka stosowanego przy oznaczaniu gęstości nasypowej
z wykorzystaniem drgań
Aparatura badawcza składa się z: lejka, oscylatora dostosowanego do częstotliwości
50 - 60 Hz nadającego lejkowi drgania poziome o częstotliwości 100 - 200 Hz i amplitudzie
50 - 100 (im (rys.5), zbiornika cylindrycznego o średnicy wewnętrznej 30 ą 1 mm
i pojemności 25 ą 0,05 cm3, płyty podstawy oraz wagi.
Oscysoror
Rys.5. Stanowisko do badań gęstości nasypowej z zastosowaniem drgającego lejka
Po wsypaniu odważki proszku uruchamia się oscylator i odsłania otwór wylotowy.
Pracę oscylatora utrzymuje się na czas potrzebny do przesypania się proszku. Pozostałe
czynności są identyczne do wyżej opisanych.
Gęstość nasypową (p) oblicza się w g/cm3 z dokładnością do 0,01 g/cm3 według
wzoru:
m
P7
-5=Ts
w którym: m - masa proszku w zbiorniku, g.
4.1. Oznaczanie gęstości nasypowej za pomocą wolumetru Scotta
Metodę oznaczania gęstości nasypowej proszków metalicznych za pomocą wolumetru
Scotta stosuje się do proszków, które nie przesypują się swobodnie przez otwór o średnicy
lejka 5 mm.
Metoda polega na pomiarze określonej ilości proszku, który luz
no zasypany dokładnie
wypełnia zbiornik o znanej objętości. Stan luz
nego wypełnienia uzyskuje się, gdy
wypełnianie zbiornika odbywa się przez przesypanie proszku pomiędzy szeregiem płytek
umocowanych w wolumetrze Scotta (rys.6).
<
.
Sito " V
y
/
&" ' "  ,
y
ściano
evg.' : " " " <2B33D
i t t u d , " " ,
Rys.6. Schemat wołumetru Scotta [PN89/H-04930/03, PN-EN 23923-2]
Wolumetr Scotta stanowią:
lejek złożony z dwóch części stożkowych, dużej i małej oddzielonych częścią
cylindryczną i zawierający sito o oczkach 1,18 mm, wykonane z mosiądzu;
komora o przekroju kwadratowym, zawierająca cztery szklane płytki. Płytki są
ustawione tak, że strumień proszku spada na każdą z nich ulegając skręceniu,
wskutek tego następuje zmiana kierunku przesypywania się proszku
i zmniejszenie jego prędkości.
Aparatura składa się z wolumetru Scotta, stabilnej podstawy, cylindrycznego zbiornika
o wymiarach identycznych z wymiarami zbiorników stosowanych przy innych metodach
oznaczania gęstości nasypowej oraz z wagi.
Sposób postępowania przy wykonaniu oznaczenia jest następujący. Proszek wsypuje
się ostrożnie za pomocą szufelki do lejka, aż zapełni się on całkowicie i proszek przesypie się.
Jeżeli proszek nie przesypuje się swobodnie, jego przejście przez sito można ułatwić przez
delikatne pocieranie miękkim pędzlem.
Pozostałe czynności oraz opracowanie wyników są identyczne z wyżej opisanymi.
5. Oznaczanie gęstości nasypowej z usadem
W normie PN-EN ISO 3953 podano metodę oznaczania gęstości nasypowej z usadem tzn.
gęstości proszku, który został zagęszczony przez wstrząsanie w pojemniku w określonych
warunkach. Proszek w pojemniku zagęszcza się przez wstrząsanie za pomocą urządzenia
wstrząsającego aż do momentu, gdy nie wystąpi dalsze obniżenie objętości proszku. Masa
proszku podzielona przez jego objętość, uzyskaną po próbie, daje gęstość nasypową
z usadem.
W celu oznaczenia gęstości nasypowej z usadem należy zastosować:
wagę (o odpowiedniej nośności);
szklany cylinder z podziałką, kalibrowany do pojemności 100 cm3, o wysokości
części z podziałką wynoszącej 175 mm. Kreski podziałki powinny znajdować
się w odległościach 1 cm , co pozwala na dokładność pomiaru ą 0,5 cm ;
alternatywnie dopuszcza się stosowanie szklanego cylindra z podziałką,
kalibrowanego do pojemności 25 cm3, o wysokości części z podziałką
wynoszącej 135 mm, kreski podziałki powinny znajdować się w odległościach
co 0,2 cm3. Cylinder o pojemności 25 cm3 powinien być stosowany dla
proszków o gęstości nasypowej z usadem większej niż 4 g/cm , w szczególności
dla proszków metali trudnotopliwych, lecz może być także stosowany dla
proszków o mniejszej gęstości nasypowej
urządzenie do zagęszczania pozwalające na lekkie uderzenia kalibrowanym
cylindrem w nieruchomą podstawę. Uderzenia powinny być takie, aby
zagęszczenie proszku odbywało się bez żadnego rozdzielania się jego warstw
powierzchniowych. Skok powinien wynosić 3 mm a częstotliwość uderzeń 100
i 300 uderzeń na minutę. Przykład urządzenia do zagęszczania przedstawia
rys.7. Alternatywnie można stosować, za zgodą, płytę z twardej gumy (o
wymiarach około 100x100x5 mm).
Cylinder pomiarowy z podzialka
Uchwyt ze sworzniem prowadzącym
Prowadnic
PJyta oporowa i stal)
Krzywka
Rys.7. Przykład urządzenia do zagęszczania [PN-EN ISO 3953]
Ilość proszku potrzebną do każdego pomiaru podano w tabeli 1.
10
Tabela 1
Ilość proszku do pomiaru
Gęstość nasypowa zusadem Pojemność cylindra Masa próbki
g/cm cm
g
>1 100 100 ą0,5
<1 100 50 ą 0,2
>7 25 100 ą 0,5
>2do7 25 50 ą 0,2
0,8 do 2 25 20 ą0,1
<0,8 25 10 ą0,1
Zwykle proszek bada się w stanie dostawy. W uzasadnionych przypadkach proszek
może być wysuszony. Jeżeli proszek jest podatny na utlenianie, suszenie należy prowadzić
w próżni lub atmosferze gazu obojętnego. Nie należy suszyć proszku zawierającego
substancje lotne. Próbę należy przeprowadzać na trzech odważkach.
Przed przystąpieniem do wykonywania oznaczenia należy oczyścić wewnętrzną ścianę
cylindra za pomocą szczotki lub, jeżeli jest to konieczne, wypłukać rozpuszczalnikiem takim
jak np. aceton. Po użyciu rozpuszczalnika, cylinder należy dokładnie wysuszyć. Odważyć, za
pomocą wagi, próbkę badawczą, z dokładnością 0,1 g.
Następnie należy wsypać odważkę do kalibrowanego cylindra tak aby utworzyła się
pozioma powierzchnia proszku. Umieścić cylinder w urządzeniu wstrząsającym i wstrząsać
do momentu, gdy nie wystąpi dalsze zmniejszenie objętości proszku. W praktyce można
określić minimalną liczbę wstrząśnięć (N) przy której nie zachodzą dalsze zmiany objętości.
Dla wszystkich kolejnych oznaczeń tego samego rodzaju proszku, cylinder powinien być
poddany 2N wstrząśnięciom, z wyjątkiem gdy założy się określoną ilość wstrząśnięć (nie
mniejszą niż N) jako zadawalającą. Dla drobnoziarnistych proszków metali trudnotopliwych,
określono 3000 wstrząśnięć jako ilość zadowalającą.
Po uzgodnieniu, wstrząsanie może się odbywać ręcznie. W tym przypadku należy
uderzać cylindrem o gumową płytę do momentu, gdy nie wystąpi dalsze zmniejszenie
objętości. Pod koniec postępowania należy uderzać delikatnie, aby unikać oddzielania się
warstw powierzchniowych proszku
11
W zasadzie metody mechaniczne i ręczne dają porównywalne wyniki. Jednakże, dla
proszków o bardzo małej gęstości nasypowej z usadem lub bardzo drobnoziarnistych, wyniki
mogą znacznie się różnić.
Jeżeli po wstrząsaniu powierzchnia jest płaska, objętość odczytuje się bezpośrednio.
Natomiast jeżeli nie jest płaska, należy oznaczyć objętość nasypową z usadem poprzez
obliczenie średniej wartości pomiędzy najwyższym a najniższym położeniem powierzchni
zagęszczanej próbki. Objętość końcową należy odczytać z dokładnością do 0,5 cm3, przy
użyciu cylindra o pojemności 100 cm3 i z dokładnością 0,2 cm3 przy użyciu cylindra
o pojemności 25 cm3.
Gęstość nasypową z usadem oblicza się według wzoru:
p= ~ [g/cm3]
gdzie:
m - masa proszku, g;
V- objętość proszku zagęszczonego przez wstrząsanie, cm3.
Średnią arytmetyczną oblicza się z wyników trzech prób i zaokrągla z dokładnością do
0,1 g/cm3' dla wartości mniejszych i równych 4 g/cm3 i z dokładnością do 0,2 g/cm3 dla
wartości większych niż 4 g/cm3.
6. Oznaczanie gęstości wyprasek i spieków
Gęstość wypraski (spieku) jest stosunkiem masy do objętości kształtki z uwzględnieniem
objętości porów zawartych w materiale [PN-EN ISO 3252]. Gęstością względną jest
natomiast stosunek gęstości materiału porowatego do gęstości tego samego materiału litego,
zwykle wyrażony w procentach.
Gęstość materiału litego (teoretyczna) tzn. gęstość nieporowatego materiału dt do
określenia gęstości względnej, oblicza się w g/cm3, w sposób uproszczony z zasady
addytywności wpływu składników według wzoru [[BN-76/0880-02]:
12
100
dt =
d d2 d
x n
w którym:
di - gęstość poszczególnych składników spieku w postaci elementarnej,
g/cm3;
Pi - procentowy udział mas poszczególnych składników (i = l,2....n).
Zgodnie z PN-EN ISO 3252 gęstość badanej próbki może być wyrażona jako: gęstość
 na sucho" tzn. masa badanej próbki, po wysuszeniu, podzielona przez jej objętość oraz
gęstość  na mokro" tzn. masa badanej próbki nasyconej olejem podzielona przez jej objętość.
Zwykle badaniom gęstości poddaje się całą próbkę. Gdy nie jest to możliwe, w celu
ułatwienia pomiarów, badana próbka może być przecięta lub przełamana na mniejsze części.
Jeżeli masa próbki jest mniejsza niż 5 g, w celu uzyskania uśrednionej wartości, badanie
należy przeprowadzić łącznie na kilku próbkach.
W celu określenia gęstości wyprasek lub spieków, jedną z metod podaną w normie
PN-EN ISO 3252, wyznacza się masę początkową badanej próbki, z dokładnością do 0,001 g,
aby uzyskać wartość m. Następnie wykorzystując napięcie powierzchniowe pokrywa
porowatą powierzchnię badanej próbki cienką warstewką zapobiegającą wnikaniu wody
w pory.
Proponowane są następujące techniki pokrywania:
posmarowanie powierzchni badanej próbki wazeliną i usunięcie jej nadmiaru;
zanurzenie badanej próbki w płynie silikonowym albo w rozcieńczonym
roztworze płynu silikonowego w odpowiednim rozpuszczalniku i wysuszenie do
stałej masy;
zanurzenie badanej próbki w 5 % roztworze wosku parafinowego
w odpowiednim rozpuszczalniku i wysuszenie do stałej masy.
Objętość V badanej próbki określa się ważąc ją powleczoną w powietrzu w celu
uzyskania wartości m , a następnie w wodzie lub innej cieczy o znanej gęstości pw dla
p
uzyskania wartości m . Objętość V wyrażoną w cm3 oblicza się ze wzoru:
pw
m 
n
y-  A

A,
13
Po zważeniu w wodzie badaną próbkę należy ponownie zważyć w powietrzu (po
usunięciu zaadsorbowanej wody) aby upewnić się, że nie nastąpiła absorpcja wody.
Badana próbka może być zawieszona na cienkim drucie, a ważąc ją w powietrzu
i wodzie określa się całkowitą masę tej próbki i drutu. Przy wyznaczaniu objętości należy
uwzględnić objętość drutu zanurzonego w wodzie, jednakże w porównaniu z objętością
badanej próbki, często jest ona niewspółmiernie mała i dopuszczalne jest jej pominięcie.
Poprawka ta może być określona przez ważenie drutu w powietrzu oraz po zanurzeniu
w wodzie destylowanej na małej głębokości. Alternatywnie można zmierzyć długość drutu
zanurzonego w wodzie i obliczyć poprawkę, znając objętość jednostki drutu.
Badana próbka i woda powinny mieć taką samą temperaturę. Normalna temperatura
badania mieści się w zakresie od 18� C do 22� C, a gęstość pw czystej wody, w tym zakresie
temperatur, przyjmuje się równą 0,998 g/cm3. Dla temperatur nie mieszczących się w tym
zakresie, gęstość wody przyjmuje się z tabeli 2.
Tabela 2
Gęstość odpowietrzonej wody
Temperatura Gęstość Temperatura Gęstość
g/cm3 g/cm3
�C �C
18 0,9986 25 0,9970
19 0,9984 26 0,9968
20 0,9982 27 0,9965
0,9962
21 0,9980 28
22 0,9978 29 0,9959
23 0,9975 30 0,9956
24 0,9973
Gęstość próbki nie zawierającej oleju ( na sucho") wyrażoną w g/cm3 oblicza się,
z dokładnością do 0,01 g/cm3, według wzoru:
- "! _ 2L Ł
A =
v
gdzie:
m - masa próbki w powietrzu, g;
rrip - masa próbki powleczonej określona w powietrzu, g;
m - masa próbki powleczonej określona w wodzie, g;
pw
pw - gęstość wody, g/cm3.
14
7. Aparatura, urządzenia, materiały
W skład stanowiska wchodzą:
a) aparatura, maszyny i urządzenia:
przyrząd do oznaczania gęstości nasypowej;
wagi laboratoryjne typ WA-33 i elektroniczne AXIS;
waga analityczna do ważenia w powietrzu i w wodzie;
wstrząsarka laboratoryjna do analizy sitowej typu 03-502 firmy Fritsch;
prasa izostatyczna typu S05-7451-0 firmy National Forge Europę;
suszarka laboratoryjna typu KC 65;
cylindry szklane 100 cm3 i 25 cm3;
formy elastyczne z PCV lub lateksu.
b) materiały:
proszki metaliczne;
woda destylowana;
wypraski;
wazelina lub inny środek do pokrywania powierzchni próbek
8. Przebieg ćwiczenia
Przed przystąpieniem do ćwiczenia studenci powinni zapoznać się z treścią niniejszej
instrukcji oraz z instrukcją  Wprowadzenie do techniki metalurgii proszków".
W trakcie zajęć laboratoryjnych studenci powinni określić:
gęstość nasypową oraz względną gęstość nasypową proszków metalicznych
dostarczonych przez prowadzącego ćwiczenie;
gęstość nasypową z usadem oraz względną gęstość nasypową z usadem
proszków metalicznych;
gęstość wyprasek prasowanych w prasie izostatycznej przy różnych ciśnieniach.
8. Wytyczne do sprawozdania
W sprawozdaniu należy zamieścić:
informacje dotyczące badanych proszków metalicznych;
wyniki oznaczeń gęstości nasypowej oraz gęstości nasypowej z usadem;
15
wyniki oznaczeń gęstości wyprasek;
obliczenia względnej gęstości nasypowej i gęstości nasypowej z usadem
proszków metalicznych;
obliczenia względnej gęstości wyprasek.
9. Pytania kontrolne
1. Do jakich właściwości proszków zalicza się gęstość nasypową oraz gęstość nasypową
z usadem?
2. Przedstawić metody określania gęstości proszków metalicznych.
3. Podać definicję gęstości nasypowej.
4. Podać metody określania gęstości nasypowej.
5. Podać metody określania gęstości nasypowej z usadem.
6. Na czym polega wyznaczanie gęstości wyprasek i spieków metodą  na sucho"?
16
LITERATURA
1. G.A. A
ibQnson,Osnovy poroszkovoj metallurgii, Metallurgija, Moskva, 1975r
2. W.Rutkowski, Projektowanie i właściwości wyrobów spiekanych z proszków i włókien,
PWN, Warszawa, 1977r.
3. A.Cyunczyk, B.Kiełtyka - Zając, Techniki wytwarzania. Technologia spieków.
Laboratorium, Rzeszów, 1979r.
4. J.Michałowski, Badanie wpływu parametrów procesu wykonywania wypraski na
wybrane właściwości wytworzonego wyrobu, WAT, Ćwiczenie laboratoryjne, 200lr.
5. J.Michałowski, Wprowadzenie do Techniki Metalurgii Proszków. WAT, Ćwiczenie
laboratoryjne, 2003r.
6. L.Lewandowski, Z.Wertz, Badanie materiałów formierskich, WNT, Warszawa, 1967r.
17