MINISTERSTWO EDUKACJI
NARODOWEJ
Urszula Wulkiewicz
Badanie fizycznych właściwości substancji 311[31].O1.03
Poradnik dla ucznia
Wydawca
Instytut Technologii Eksploatacji  Państwowy Instytut Badawczy
Radom 2006
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
Recenzenci:
dr Władysław Goworek
mgr Wanda Warska
Opracowanie redakcyjne:
mgr inż. Małgorzata Urbanowicz
Konsultacja:
dr inż. Bożena Zając
Korekta:
Poradnik stanowi obudowę dydaktyczną programu jednostki modułowej 311[31].O1.03
 Badanie fizycznych właściwości substancji zawartego w modułowym programie nauczania dla
zawodu technik technologii chemicznej.
Wydawca
Instytut Technologii Eksploatacji  Państwowy Instytut Badawczy, Radom 2006
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
1
 SPIS TREŚCI
1. Wprowadzenie 4
2. Wymagania wstępne 6
3. Cele kształcenia 7
4. Materiał nauczania 8
4.1. Zasady pracy w laboratorium pomiarów wielkości fizycznych. Technika
opracowywania wyników pomiarów 8
4.1.1. Materiał nauczania 8
4.1.2. Pytania sprawdzające 12
4.1.3. Ćwiczenia 12
4.1.4. Sprawdzian postępów 13
4.2. Pomiar temperatury, charakterystyka przyrządów do pomiaru
temperatury wrzenia 14
4.2.1. Materiał nauczania 14
4.2.2. Pytania sprawdzające 19
4.2.3. Ćwiczenia 19
4.2.4. Sprawdzian postępów 20
4.3. Pomiar temperatury topnienia i krzepnięcia, charakterystyka przyrządów
do pomiaru temperatury topnienia i krzepnięcia 21
4.3.1. Materiał nauczania 21
4.3.2. Pytania sprawdzające 26
4.3.3. Ćwiczenia 26
4.3.4. Sprawdzian postępów 27
4.4. Pomiar gęstości, charakterystyka przyrządów do pomiaru gęstości 28
4.4.1. Materiał nauczania 28
4.4.2. Pytania sprawdzające 31
4.4.3. Ćwiczenia 32
4.4.4. Sprawdzian postępów 33
4.5. Pomiar lepkości, charakterystyka przyrządów do pomiaru lepkości 34
4.5.1. Materiał nauczania 34
4.5.2. Pytania sprawdzające 39
4.5.3. Ćwiczenia 39
4.5.4. Sprawdzian postępów 40
4.6. Pomiar współczynnika załamania światła, charakterystyka przyrządów do
pomiaru współczynnika załamania światła 41
4.6.1. Materiał nauczania 41
4.6.2. Pytania sprawdzające 44
4.6.3. Ćwiczenia 44
4.6.4. Sprawdzian postępów 45
4.7. Pomiar temperatury zapłonu i palenia, charakterystyka przyrządów do
pomiaru temperatury zapłonu i palenia 46
4.7.1. Materiał nauczania 46
4.7.2. Pytania sprawdzające 48
4.7.3. Ćwiczenia 48
4.7.4. Sprawdzian postępów 49
4.8. Pomiar kąta skręcania płaszczyzny polaryzacji światła, charakterystyka
przyrządów do pomiaru kąta skręcania płaszczyzny polaryzacji światła 50
4.8.1. Materiał nauczania 50
4.8.2. Pytania sprawdzające 51
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
2
4.8.3. Ćwiczenia 52
4.8.4. Sprawdzian postępów 53
5. Sprawdzian osiągnięć 54
6. Literatura 59
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
3
1. WPROWADZENIE
Poradnik będzie Ci pomocny w przyswajaniu wiedzy o właściwościach fizycznych substancji,
metodach ich pomiaru oraz budowie i zasadach pracy przyrządów do oznaczania fizycznych
wielkości.
W poradniku zamieszczono:
 wymagania wstępne, czyli wykaz niezbędnych umiejętności, które powinieneś
mieć opanowane, aby przystąpić do realizacji tej jednostki modułowej,
 cele kształcenia, które powinieneś osiągnąć w wyniku procesu kształcenia,
 materiał nauczania (rozdział 4), który umożliwi Ci samodzielne przygotowanie się do
wykonania ćwiczeń i zaliczenia sprawdzianów. Obejmuje on wiadomości, pytania
sprawdzające, ćwiczenia, sprawdzian postępów,
 sprawdzian osiągnięć umożliwi Ci sprawdzenie Twoich umiejętności ukształtowanych
podczas realizacji tej jednostki modułowej,
 literaturę uzupełniającą.
Jeżeli masz trudności ze zrozumieniem tematu lub ćwiczenia, to poproś nauczyciela
o wyjaśnienie i ewentualne sprawdzenie, czy dobrze wykonujesz dana czynność. Po przerobieniu
materiału spróbuj zaliczyć sprawdzian z zakresu jednostki modułowej.
Bezpieczeństwo i higiena pracy
W czasie pobytu w pracowni musisz przestrzegać regulaminów, przepisów bezpieczeństwa
i higieny pracy oraz instrukcji przeciwpożarowych, wynikających z rodzaju wykonywanych prac.
W przypadku pożaru należy:
 usunąć z pobliża naczynia z palnymi cieczami,
 do gaszenia palnych cieczy stosować gaśnice lub koc gaśniczy,
 płonących przewodów elektrycznych nie wolno gasić wodą przed wyłączeniem prądu,
stosować do gaszenia gaśnicę proszkową lub śniegową,
 płonącą odzież gasić przez owinięcie kocem szklanym.
W przypadku zatrucia, oparzenia i innych urazów należy poszkodowanemu niezwłocznie
udzielić pierwszej pomocy, korzystając z wyposażenia apteczki.
Bardziej szczegółowe przepisy poznasz podczas trwania nauki.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
4
311[31].O1
Technika laboratoryjna
i analityczna
311[31].O1.01
Wykonywanie podstawowych
czynności laboratoryjnych
311[31].O1.02 311[31].O1.03 311[31].O1.04
Wykonywanie Wykonywanie
Badanie fizycznych
analiz ilościowych
analiz jakościowych właściwości substancji
Schemat układu jednostek modułowych
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
5
2. WYMAGANIA WST
PNE
Przystępując do realizacji programu jednostki modułowej, powinieneś umieć:
 korzystać z różnych z
ródeł informacji,
 czytać tekst ze zrozumieniem,
 dokonać selekcji i analizy informacji podanych w formie wykresów i tablic chemicznych,
 stosować odpowiednie jednostki,
 posługiwać się podstawowymi pojęciami chemicznymi,
 rozróżniać pojęcia: właściwości fizyczne i chemiczne substancji,
 posługiwać się poprawną nomenklaturą i symboliką chemiczną,
 rozpoznawać podstawowy sprzęt laboratoryjny,
 wykonywać podstawowe działania arytmetyczne,
 stosować podstawowe zasady bhp.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
6
3. CELE KSZTAA
CENIA
W wyniku realizacji programu jednostki modułowej, powinieneś umieć:
 przedstawić metody pomiaru wielkości fizycznych charakteryzujących substancje,
 określać rodzaje norm stosowanych w podstawowych pomiarach fizycznych właściwości
substancji,
 zorganizować stanowisko pracy laboratoryjnej,
 zmierzyć podstawowe wielkości fizyczne charakteryzujące substancje,
 wyjaśnić przyczyny powstawania błędów w pomiarach wielkości fizycznych,
 określić dokładność wykonanych pomiarów,
 wykorzystać w sposób racjonalny sprzęt i aparaturę pomiarową,
 wykorzystać w sposób racjonalny substancje i czynniki energetyczne,
 sporządzić dokumentację laboratoryjną,
 zinterpretować wyniki przeprowadzonych pomiarów,
 zastosować przepisy bhp oraz ochrony przeciwpożarowej podczas wykonywania prac
laboratoryjnych.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
7
4. MATERIAA
NAUCZANIA
4.1. Zasady pracy w laboratorium pomiarów wielkości fizycznych
Technika opracowywania wyników pomiarów
4.1.1. Materiał nauczania
Badania chemiczne obejmują, poza typowymi metodami analitycznymi, również pomiary
wielkości fizycznych charakterystycznych dla danej substancji. Każda mierzalna właściwość
zjawiska lub substancji jest nazywana wielkością fizyczną. Najczęściej badanymi wielkościami
fizycznymi substancji są:
 temperatura wrzenia (t. wrz.),
 temperatura topnienia (t.t.),
 temperatura krzepnięcia (t. krz.),
 temperatura zapłonu, palenia,
 współczynnik załamania światła,
 gęstość,
 lepkość.
Wymienione wielkości służą do identyfikacji substancji i oceny ich czystości. Każda mierzona
wielkość fizyczna jest przedstawiona w postaci wartości liczbowej i jednostki, w jakiej jest
wyrażana. Pomiar polega na porównaniu wielkości mierzonej z wartością tej wielkości, która jest
przyjęta za jednostkę w literaturze naukowej.
Pomiar wielkości fizycznej obejmuje następujące etapy:
 przyjęcie odpowiedniej jednostki miary,
 wyznaczenie liczbowej wartości mierzonej za pomocą odpowiednich przyrządów (pomiar),
 ocenę dokładności pomiaru.
Jednostka miary, w jakiej jest wyrażona wartość mierzonej wielkości, musi być zgodna
z obowiązującym układem jednostek. Podstawowe jednostki obowiązujące przedstawia tabela 1.
Tabela 1. Wykaz legalnych jednostek miar [1]
Lp. Wielkość Nazwa jednostki Oznaczenie
1 długość, odległość metr m
2 masa kilogram kg
3 czas sekunda s
4 prąd elektryczny amper A
5 temperatura kelwin K
6 liczność materii (ilość) mol mol
7 światłość kandela cd
Czynności związane z ustalaniem wartości liczbowej wielkości nazywa się pomiarem. Wartość
ta wyraża się iloczynem liczby i jednostki miary, na przykład: 200C, 7 m. Zjawisko fizyczne, które
jest podstawą pomiaru nazywa się zasadą pomiaru.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
8
Rozróżnia się wiele metod pomiarowych:
 metoda bezpośrednia (w której wartość wielkości mierzonej otrzymuje się bezpośrednio, bez
wykonywania dodatkowych obliczeń),
 metoda pośrednia (w której wartość wielkości mierzonej otrzymuje się pośrednio z pomiarów
bezpośrednich innych wielkości związanych z wielkością mierzoną),
 metoda różnicowa (jest metodą pomiarową porównawczą opartą na porównaniu wartości
wielkości mierzonej z niewiele różniącą się od niej wartości tej samej wielkości i pomiarze
różnicy tych wartości),
 metoda zerowa (stosowana na przykład przy wyznaczaniu napięcia za pomocą kompensatora
lub przy pomiarze rezystancji za pomocą mostka Wheastone2 a. Jest odmianą metody
pomiarowej różnicowej),
 metoda wychyleniowa  odchyleniowa (jest interpretowana podobnie jak metoda pomiarowa
porównawcza, w której wyznaczenie wartości wielkości mierzonej uzyskuje się przez
wychylenie przyrządu wskazującego).
Wartości wielkości mierzonej, którą uzyskano podczas wykonywania pomiaru, nazywamy
wynikiem pomiarowym.
Narzędzia pomiarowe dzielą się na:
 wzorce miar,
 przyrządy pomiarowe.
Pomiary wielkości fizycznych wykonuje się za pomocą przyrządów pomiarowych.
Przyrządy pomiarowe na ogół składają się z następujących części:
 czujnika  odbierającego informacje o wartości wielkości mierzonej,
 linii przesyłowych  przekazujących sygnały od czujnika do miernika,
 miernika  podającego wyniki pomiaru wielkości mierzonej.
Mierniki ze względu na sposób wskazywania wyników dzielą się na cyfrowe i analogowe.
W miernikach cyfrowych jeden odczyt wartości mierzonej odpowiada pewnemu zakresowi
zmian wartości mierzonej; wskazania miernika zmieniają się skokowo. Mierniki analogowe mają
skalę naniesioną na podzielnię, a wskazania miernika zmieniają się w sposób ciągły.
Skala przyrządu jest to uporządkowany zbiór znaków w postaci kresek lub punktów. Na każdej
skali przyrządu wyróżnia się:
 podziałkę elementarną  odległość między dwoma sąsiednimi kreskami lub punktami,
 podziałkę podstawową  odległość między dwoma kreskami lub punktami oznaczonymi
liczbami,
 długość podziałki  odległość między kreskami lub punktami ograniczającymi podziałkę.
Wielkość wartości mierzonej można odczytać z dokładnością równą podziałce elementarnej.
Najczęściej stosowane podziałki są przedstawione na rysunku 1
Rys. 1. Podziałka przyrządu pomiarowego: 1 - długość podziałki, 2  podziałka elementarna,
3  podziałka podstawowa [1]
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
9
Każdy pomiar jest obarczony błędem, który powoduje, że wartości wielkości mierzonych
uzyskane z pomiarów i odczytów przyrządów różnią się od wartości rzeczywistych. Ze względu na
powody powstawania błędów pomiarowych można wyróżnić:
 błędy obiektywne, związane z przyrządem pomiarowym bądz
metodą pomiaru,
 błędy subiektywne, których z
ródłem jest człowiek, np. błąd paralaksy.
Jeżeli natomiast rozpatruje się sposób, w jaki błędy wpływają na wyniki pomiarów, to można
podzielić je na błędy:
 systematyczne,
 przypadkowe.
Błędy systematyczne mają charakter stały, wpływają na wyniki zawsze w określonym kierunku
i mają ściśle określoną przyczynę. Może ona tkwić zarówno w samej metodzie, jak
i w niesprawnym przyrządzie lub nieprawidłowej obsłudze. Często przyczyny tych błędów
eliminuje się przez zastosowanie innego aparatu, jak również wprowadzając poprawki, np. przy
pomiarze temperatury wrzenia cieczy uwzględnia się poprawkę na jej zależność od ciśnienia.
Błędy przypadkowe (losowe) nie są do przewidzenia. Bywają na ogół niewielkie i nie
wpływają na wynik średni. Ich pojawienie tłumaczy się jako skutek oddziaływania tzw. błędów
elementarnych, czyli niemożliwych do przewidzenia niedokładności. Często istnieje możliwość
dobrania odpowiedniego modelu matematycznego opisującego prawdopodobieństwo rozkładu
błędów przypadkowych, co pozwala ocenić ich wpływ na wynik końcowy pomiaru.
Zupełnie inny charakter mają błędy grube, które powstają na skutek niedopatrzenia lub
niestarannej pracy. Najczęściej odrzuca się pomiary obarczone tymi błędami. Na ogólny błąd
pomiaru składają się wszystkie błędy. Błąd pomiaru powinien być jak najmniejszy. Najczęstszym
sposobem zmniejszenia błędu jest wykonanie kilku pomiarów (n) tej samej wielkości (x) i podanie
wartości średniej xśr:
i = n
xśr = Łxi/n
Błąd pomiaru można określić w dwojaki sposób  jako błąd bezwzględny " i jako błąd względny �.
Błąd bezwzględny (") jest to różnica wartości rzeczywistej i zmierzonej.
Błąd względny jest to stosunek błędu bezwzględnego do wartości rzeczywistej (v), najczęściej
wyrażony w procentach.
"
� = 100%
v
Pomiary wielkości fizycznych wykonuje się w laboratorium. Wyniki pomiarów uzyskanych
w różnych laboratoriach nie mogą być różne dla tej samej substancji. Aby temu zapobiec,
wprowadzono normy. Podają one szczegółowo przepis wykonania pomiaru zawartości określonego
składnika w danym materiale.
Istnieją dwa podstawowe rodzaje norm: Polska Norma i Norma Branżowa. Polskie Normy
zawierają przepisy analizy i charakterystykę substancji o szerszym zastosowaniu, zaś Normy
Branżowe przepisy specyficzne, stosowane w danej gałęzi przemysłu.
Od czasu przystąpienia Polski do UE, Polskie Normy są tworzone przede wszystkim na
podstawie tłumaczenia i zatwierdzania norm europejskich i światowych ISO, przyjmując
oznaczenia PN  EN lub PN  ISO. Normy tłumaczone i zatwierdzone przez Polski Komitet
Normalizacyjny mają taki sam status jak normy w języku orginału.
W zbiorze norm szczególną grupę stanowią normy europejskie PN  EN, ze względu na to, że
część z nich to normy zharmonizowane, których stosowanie jest obowiązujące w całej UE.
Na przykład gęstość paliw należy oznaczać według normy PN-EN ISO 12185:2002, a lepkość
kinematyczną według normy PN-EN ISO 3104:2004.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
10
Zasady bezpiecznej pracy podczas pomiaru
Podczas wykonywania ćwiczeń należy przestrzegać zasad bezpiecznej pracy. Każdy człowiek
pracujący w laboratorium chemiczno-pomiarowym jest narażony na niebezpieczeństwo dla zdrowia
i życia, którego może całkowicie uniknąć pod warunkiem świadomego i ścisłego przestrzegania
regulaminu i instrukcji bhp obowiązujących w laboratorium. Należy zdawać sobie sprawę z faktu,
że większość chemikaliów i odczynników jest toksyczna, a efekt trujący zależy tylko od wielkości
dawki. Dlatego bezpiecznie jest przestrzegać zasady, aby nigdy nie używać naczyń laboratoryjnych
do picia i jedzenia.
Duże niebezpieczeństwo stwarzają używane na co dzień stężone kwasy mineralne. Dlatego
miejsce dotknięte tymi kwasami należy szybko i obficie spłukać wodą. To samo dotyczy stężonych
roztworów alkalicznych. Przed szkodliwymi substancjami lotnymi (HCN, H2S, HF, NH3, pary
lotnych rozpuszczalników organicznych) dobrze zabezpieczają sprawnie działające wyciągi
i ogólna wentylacja pomieszczeń laboratoryjnych.
Należy też przestrzec przed parami rtęci. Prace z rtęcią prowadzi się nad szczelnymi tacami,
aby w żadnym przypadku nie dopuścić do rozlania rtęci na podłodze. Rtęć rozprasza się maleńkimi
kroplami w najmniejszych szparach, skąd parując przez długi okres czasu zatruwa atmosferę pokoju
laboratoryjnego.
W laboratorium chemik spotyka się z substancjami łatwo palnymi, które w mieszaninie
z powietrzem tworzą mieszaniny wybuchowe. Można tu wymienić wodór i lotne rozpuszczalniki.
Przy większości prac w laboratorium konieczne jest korzystanie z okularów ochronnych lub osłon
na całą twarz.
Bezpieczeństwu pracy w laboratorium sprzyja porządek i czystość. Na stołach laboratoryjnych
i pod wyciągami powinny znajdować się tylko te naczynia i odczynniki, które są niezbędna przy
wykonywanej analizie lub pomiarze. Wszystkie inne naczynia należy po użyciu schować do szafek
lub innych przeznaczonych na nie pomieszczeń. Ta sama sytuacja dotyczy wszystkich
odczynników, które należy bezzwłocznie zabezpieczyć.
W laboratorium na widocznym miejscu powinna być tablica z zaznaczoną drogą ewakuacji
oraz telefony służb ratowniczych.
Przystępując do pomiaru wielkości fizycznych, należy:
 zapoznać się z opisem metody pomiarów i zasadą konstrukcji przyrządu oraz jego danymi
technicznymi,
 ustalić stanowisko pracy (stół laboratoryjny, wyciąg),
 dobrać odpowiedni sprzęt ochrony osobistej, np. okulary ochronne,
 zapoznać się z instrukcją obsługi przyrządu.
Do pomiaru można przystąpić po stwierdzeniu, iż dany przyrząd nadaje się do pracy.
Niewłaściwe połączenie układu pomiarowego lub nastawienie zbyt małego zakresu pomiarowego
może doprowadzić do uszkodzenia przyrządu. Użytkownik przyrządów nie jest uprawniony do ich
napraw, nawet jeżeli wydaje się to bardzo proste. Nie należy kręcić pokrętłami i przełącznikami bez
potrzeby.
Przed włączeniem przyrządu do sieci należy sprawdzić:
 czy sznur i wtyczka nie są uszkodzone,
 czy napięcie sieciowe odpowiada podanemu na tabliczce znamionowej.
Dokumentację laboratoryjną (dzienniczek laboratoryjny) należy prowadzić na bieżąco.
Opis wykonywanych zadań powinien zawierać:
 temat ćwiczenia i datę wykonania,
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
11
 wykaz używanego szkła, sprzętu, odczynników i aparatury,
 zasady bezpiecznej pracy,
 schemat aparatury szklanej,
 opis postępowania podczas wykonywania ćwiczeń,
 obliczenia,
 spostrzeżenia i wnioski.
4.1.2. Pytania sprawdzające
Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń.
1. Jakie znasz rodzaje błędów?
2. Jakie znasz rodzaje pomiarów?
3. Jakie elementy wyróżnia się na skali przyrządu?
4. Jak należy obliczyć błąd bezwzględny oraz błąd względny?
4.1.3. Ćwiczenia
Ćwiczenie 1
Oceń dokładność odczytu na podziałce cylindra miarowego o pojemności 100 cm3.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) zapoznać się z materiałem nauczania (4.1.1),
2) odczytać długość podziałki,
3) odczytać podziałkę podstawową,
4) odczytać podziałkę elementarną,
5) określić dokładność pomiaru.
Wyposażenie stanowiska pracy:
 cylinder o pojemności 100 cm3.
Ćwiczenie 2
Podczas oznaczeń ilościowych uczeń otrzymał następujące wyniki: 21, 22, 23. Wartość
rzeczywista wynosi 22. Oblicz: średnią arytmetyczną wyników, błąd bezwzględny i względny dla
każdego wyniku.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) obliczyć średnią arytmetyczną wyników,
2) obliczyć błąd bezwzględny dla każdego wyniku,
3) obliczyć błąd względny dla każdego wyniku.
Wyposażenie stanowiska pracy
 materiał nauczania (4.1.1),
 kalkulator.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
12
4.1.4. Sprawdzian postępów
Czy potrafisz: Tak Nie
1) odczytać długość podziałki, podziałkę podstawową i podziałkę elementarną?
Ą% Ą%
2) ocenić dokładność pomiaru?
Ą% Ą%
3) obliczyć błąd bezwzględny?
Ą% Ą%
4) obliczyć błąd względny?
Ą% Ą%
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
13
4.2. Pomiar temperatury, charakterystyka przyrządów do pomiaru
temperatury wrzenia
4.2.1. Materiał nauczania
Temperatura jest wielkością określającą stopień ogrzania ciała, zależną od średniej energii
cząsteczek tego ciała. Przyrządami stosowanymi do pomiaru temperatury są termometry.
Przyrządy do pomiaru temperatury dzielimy na: stykowe i bezstykowe (pirometry).
Termometry stykowe dzielą się na:
1) nieelektryczne wykorzystujące:
 rozszerzalność ciał stałych (dylatacyjne, bimetalowe),
 rozszerzalność cieczy (szklane, manometryczne cieczowe, manometryczne parowe),
 zmianę prężności pary nasyconej (szklane, manometryczne cieczowe, manometryczne
parowe, manometryczne gazowe),
 rozszerzalność gazów (manometryczne gazowe).
2) elektryczne, do których zalicza się:
 termometry termoelektryczne (wychyłowe, kompensacyjne),
 rezystancyjne (ilorazowe, mostkowe niezrównoważone, mostkowo-ilorazowe,
mostkowe zrównoważone),
 termistorowe.
Termometry bezstykowe to termometry:
 radiacyjne,
 fotoelektryczne,
 monochromatyczne z zanikającym włóknem,
 dwubarwowe.
Charakterystyka termometrów szklanych
Najczęściej spotyka się termometry szklane cieczowe, w których wykorzystuje się zjawisko
rozszerzalności cieplnej cieczy. Pod względem konstrukcyjnym można wyróżnić dwa podstawowe
typy laboratoryjnych termometrów cieczowych-rurkowe i bagietkowe (rysunek 2).
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
14
Rys. 2. Termometry laboratoryjne: a) rurkowy: 1  zbiorniczek, 2  osłona, 3  podziałka, 4  kapilara cienkościenna,
b) bagietkowy: 1  zbiorniczek, 2  kapilara grubościenna [1]
Termometr rurkowy składa się z cienkościennej rurki kapilarnej przechodzącej w niewielki
kulisty lub walcowy zbiorniczek cieczy termometrycznej. Kapilara z cieczą termometryczną jest
umieszczona wewnątrz wtopionej w zbiorniczek rurki szklanej stanowiącej osłonę. Wewnątrz
osłony znajduje się skala wykonana w postaci cienkiej prostokątnej płytki z naniesioną podziałką.
Termometr bagietkowy jest wykonany z grubościennej kapilary stopionej ze zbiorniczkiem. Przy
wzroście temperatury słupek cieczy w kapilarze podnosi się, a menisk cieczy wskazuje na podziałce
wartość temperatury. Termometry mogą być wypełnione różnymi cieczami termometrycznymi, na
przykład: rtęcią, alkoholem etylowym.
Ciecze termometryczne powinny charakteryzować się:
 niską temperaturą krzepnięcia,
 wysoką temperaturą wrzenia,
 zależnością liniową rozszerzalności objętościowej od temperatury,
 stałością właściwości fizycznych i chemicznych w szerokim zakresie temperatur przez długi
czas.
Najczęściej wypełnia się termometry rtęcią. Termometry rtęciowe stosuje się w zakresie
temperatur od  350C do 3500C. Natomiast termometry wypełnione alkoholem etylowym stosuje się
w zakresie od  800C do 700C.
Przy pomiarze temperatury bardzo ważny jest sposób odczytywania jej wartości na podziałce
termometru. W celu uniknięcia błędu paralaksy oko obserwatora powinno się znajdować ściśle
na poziomie menisku słupa cieczy, rysunek 3.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
15
Rys. 3. Odczyt temperatury na skali termometru [1]
W dokładnych pomiarach temperatury należy uwzględnić głębokość zanurzenia termometru
w środowisku, którego temperatura jest mierzona. Termometry są wzorcowane zwykle po
całkowitym zanurzeniu, czasami po zanurzeniu do wysokości słupka cieczy w kapilarze. Podczas
pomiaru w warunkach laboratoryjnych lub przemysłowych część słupka cieczy termometrycznej
może wystawać ponad poziom cieczy lub materiału sypkiego. Temperatura otoczenia (różna od
temperatury układu pomiarowego) może spowodować znaczne błędy odczytu. Wpływ ten koryguje
się przez wprowadzenie odpowiedniej poprawki. Wartość poprawki "tz oblicza się ze wzoru:
"tz = n�ą�(t  ts),
gdzie:
n  wysokość części słupka cieczy wystająca poza mierzone środowisko, wyrażona w stopniach
podziałki termometru,
ą  współczynnik rozszerzalności cieczy w szkle (dla rtęci wynosi on 0,000160C-1 ),
t  temperatura wskazywana przez termometr,
ts  średnia temperatura słupka cieczy wystającego poza mierzone środowisko, zmierzona
termometrem wzorcowym w sposób pokazany na rys. 4.
Jeżeli temperatura otoczenia jest niższa od mierzonej, to poprawka ma znak dodatni, a jeżeli jest
wyższa to ujemny.
Rys. 4. Pomiar średniej temperatury słupka cieczy termometrycznej wystającego poza mierzone środowisko:
1  termometr właściwy, 2  termometr pomocniczy, 3  izolacja [1]
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
16
Struktura szkła po dłuższym czasie ulega niewielkim zmianom wskutek występowania
naprężeń. Zjawisko to może spowodować niewielką zmianę objętości zbiorniczka i pewne
odkształcenie kapilary, czego skutkiem mogą być błędne wskazania termometru. Aby uniknąć
błędów spowodowanych przez proces starzenia się szkła, należy termometry szklane co pewien
czas sprawdzać ze względu na prawidłowość wskazań stałych punktów (00C i 1000C). Sprawdzenie
polega na porównaniu wyżej wymienionych stałych punktów z odpowiednimi punktami
termometru wzorcowego. Ewentualne różnice odczytów uwzględnia się w formie poprawki przy
podawaniu odczytanej temperatury na stosowanym termometrze. Poprawkę wynikającą
z legalizacji przyrządu uwzględnia się przy podawaniu wartości odczytanej temperatury.
Pomiar temperatury wrzenia wykorzystuje się do identyfikacji i oceny cieczy. Temperatura
wrzenia jest wielkością fizyczną charakterystyczną dla większości substancji chemicznych.
Oznaczenie jej polega na umieszczeniu badanej cieczy w układzie pomiarowym, doprowadzeniu jej
do wrzenia i określeniu wartości temperatury ustalonej w układzie. Pomiar temperatury powinien
być przeprowadzony w taki sposób, aby był obarczony jak najmniejszym błędem.
Prężność par cieczy zależy od temperatury. Podczas ogrzewania cieczy wzrasta szybkość
parowania (zwiększa się ilość pęcherzyków i szybkość ich powstawania), wzrasta prężność par
i ciecz zaczyna gwałtownie wrzeć w całej objętości. Proces wrzenia rozpoczyna się wtedy, gdy
prężność par substancji nad cieczą osiąga wartość ciśnienia zewnętrznego, a temperaturę ustaloną
w takim układzie nazywa się temperaturą wrzenia. Temperatura wrzenia zależy od rodzaju cieczy
i ciśnienia. Im wyższe ciśnienie, tym wyższa temperatura wrzenia.
Teoretyczne wartości temperatur wrzenia czystych substancji chemicznych można znalez
ć
w Poradniku fizykochemicznym. Są one podane w odniesieniu do ciśnienia normalnego
1013,25 hPa. Temperatura wrzenia czystej substancji jest stała przy stałym ciśnieniu. Praktycznie
może się jednak wahać w granicach 1 20C. Jeżeli zmierzona temperatura wrzenia ma inną wartość
niż teoretyczna lub różnica pomiędzy początkową a końcową temperaturą wrzenia jest większa niż
10C, to może świadczyć o:
 nieodpowiednich warunkach prowadzenia pomiaru: przegrzanie par, nieodpowiednie wymiary
aparatury, nieprawidłowe umieszczenie termometru, niedokładny pomiar ciśnienia
atmosferycznego,
 zanieczyszczeniu substancji.
Podczas ogrzewania cieczy, w zestawie do pomiaru temperatury wrzenia, temperatura
w układzie zmienia się w sposób przedstawiony na wykresie, rysunek 5.
Rys. 5. Wykres zmian temperatury podczas ogrzewania cieczy [1]
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
17
W początkowym okresie ogrzewania wartość temperatury wzrasta liniowo, zgodnie z prostą 1,
po uzyskaniu wartości odpowiadającej temperaturze wrzenia, temperatura się stabilizuje,
co obrazuje prosta 2. Wykres ma taki przebieg tylko w przypadku ogrzewania cieczy czystej,
jednoskładnikowej.
Pomiar temperatury wrzenia można przeprowadzić w zestawie do destylacji prostej lub
w ebuliometrze Świętosławskiego. Zestaw do destylacji prostej przedstawia rysunek 6.
Rys. 6. Zestaw do destylacji prostej: 1  kolba destylacyjna, 2  chłodnica Liebiga, 3  przedłużacz do chłodnicy,
4  odbieralnik, 5  termometr [1]
Montując zestaw do destylacji, należy zwrócić uwagę na szczelność aparatury i na właściwe
umieszczenie termometru. Górna krawędz
zbiorniczka z cieczą musi się znajdować na poziomie
dolnej ścianki bocznej rurki kolby destylacyjnej. W celu zabezpieczenia przed przegrzewaniem
cieczy w kolbie destylacyjnej należy umieścić kilka kawałków porcelanki. Kolba destylacyjna nie
może być wypełniona cieczą więcej niż do 2/3 jej pojemności. Ogrzewanie należy prowadzić tak,
aby ciecz destylowała z szybkością 1 2 kropel na sekundę. Za początkową temperaturę wrzenia
przyjmuje się temperaturę odczytaną na termometrze w chwili, kiedy pierwsza kropla spłynie
z chłodnicy, a za końcową, gdy spłynie ostatnia kropla (co wcale nie oznacza, że ciecz destyluje się
do wyczerpania). Destylację przerywa się wtedy, gdy w kolbie destylacyjnej pozostaje jeszcze
pewna objętość cieczy.
Dla substancji czystych początkowa i końcowa temperatura wrzenia powinna mieć wartość
bardzo zbliżoną.
Podczas oznaczania temperatury wrzenia należy:
 pracować w okularach,
 ciecze palne ogrzewać w czaszy grzejnej lub odpowiednich łaz
niach grzejnych,
 do kolby destylacyjnej wrzucić kawałki porcelanki,
 przed uruchomieniem aparatury sprawdzić jej szczelność i połączenie z atmosferą,
 zakończyć destylację przed całkowitym odparowaniem cieczy.
Jeżeli podczas destylacji, mimo zachowania środków bezpieczeństwa, wystąpi przerzucanie
zawartości kolby do odbieralnika (przegrzanie, zbyt energiczne ogrzewanie) lub wydzielanie się par
z chłodnicy, to należy natychmiast przerwać proces oznaczania temperatury wrzenia, rozmontować
zestaw (po ochłodzeniu) i rozpocząć powtórnie pomiar, zmieniając sposób ogrzewania.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
18
4.2.2. Pytania sprawdzające
Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń.
1. Jakie znasz rodzaje termometrów?
2. Jak zbudowany jest termometr?
3. Jakie błędy można popełnić podczas odczytywania wartości temperatury na skali termometru?
4. Z jakich elementów składa się zestaw do destylacji prostej?
5. Jak należy umieścić termometr w kolbie destylacyjnej?
4.2.3. Ćwiczenia
Ćwiczenie 1
Zmontuj zestaw według rysunku:
Dokonaj pomiaru temperatury ogrzanej wody. Oblicz wartość "tz.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) zapoznać się z materiałem nauczania,
2) zmontować zestaw według rysunku,
3) odczytać na skali termometru właściwego temperaturę wody,
4) odczytać temperaturę na skali termometru pomocniczego,
5) obliczyć wartość poprawki "tz.
Wyposażenie stanowiska pracy:
 zestaw termometrów,
 kalkulator.
Ćwiczenie 2
Dokonaj pomiaru temperatury wrzenia wody wodociągowej.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) zapoznać się z materiałem nauczania (4.2.1),
2) zorganizować stanowisko pracy laboratoryjnej,
3) zestawić zestaw do destylacji prostej,
4) ogrzać zgodnie z zasadami bhp,
5) obserwować i co 5 minut zapisać wskazania termometru i ilość destylatu,
6) wykonać wykres T = f (V),
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
19
7) odczytać z wykresu temperaturę wrzenia,
8) zdemontować zestaw, po jego ochłodzeniu umyć,
9) porównać odczytaną z wykresu temperaturę wrzenia z temperaturą wody odczytaną
z Kalendarza chemicznego dla ciśnienia 1013 hPa,
10) sporządzić dokumentację laboratoryjną.
Wyposażenie stanowiska pracy:
 materiał nauczania (4.2.1),
 zestaw do destylacji prostej,
 z
ródło ogrzewania,
 cylinder, stoper.
4.2.4. Sprawdzian postępów
Czy potrafisz: Tak Nie
1) montować zestawy laboratoryjne?
Ą% Ą%
2) obliczyć wartość poprawki?
Ą% Ą%
3) wykonać pomiar temperatury wrzenia?
Ą% Ą%
4) przestrzegać przepisów bhp?
Ą% Ą%
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
20
4.3. Pomiar temperatury topnienia i krzepnięcia, charakterystyka
przyrządów do pomiaru temperatury topnienia i krzepnięcia
4.3.1. Materiał nauczania
Temperatura topnienia jest charakterystyczną właściwością stałych związków krystalicznych.
Topnienie jest to przemiana fazowa związana ze zmianą stanu skupienia, polegająca na przemianie
ciała stałego w ciecz. Podczas ogrzewania ciał krystalicznych pod stałym ciśnieniem, temperatura
substancji czystych od początku topnienia aż do jego zakończenia utrzymuje się na stałym
poziomie. Dopuszczalna zmiana temperatury nie powinna przekraczać 0,50C. Zmiany temperatury
czystej substancji podczas topnienia można przedstawić w postaci wykresu (rysunek 7).
Rys. 7. Wykres przechodzenia substancji stałej w stan ciekły [1]
Substancje z domieszką zanieczyszczeń topią się w znacznie szerszym zakresie temperatur,
proces topnienia rozpoczyna się w temperaturze niższej od temperatury topnienia substancji czystej.
Ta właściwość jest podstawą jednej z metod identyfikacji substancji stałych. W tej metodzie,
po oznaczeniu temperatury topnienia identyfikowanej (nieznanej) substancji, miesza się ją
z różnymi substancjami wzorcowymi o zbliżonych temperaturach topnienia i oznacza temperatury
topnienia mieszanin. W przypadku, gdy mieszanina nie wykazuje obniżenia temperatury topnienia,
to substancje zmieszane są tymi samymi związkami chemicznymi.
Temperatura topnienia stanowi cenne kryterium czystości związku. Ostra temperatura (wąski
zakres) świadczy zazwyczaj o dużej czystości substancji. Za czysty jest uznawany związek, który
topi się w zakresie 0,50C lub mniejszym i wykazuje stałą temperaturę topnienia, która nie zmienia
się po powtórnej krystalizacji.
Badanie temperatury topnienia polega na ogrzaniu małej ilości substancji w rurce kapilarnej
umieszczonej w specjalnym aparacie. Ogrzewanie prowadzi się do całkowitego stopnienia
substancji. Odczytuje się temperaturę początku (pierwsze zmiany kształtu kryształów) i końca
topnienia (zniknięcie kryształów). Kapilarę wykonuje się z rurek, z miękkiego szkła. Powinna ona
mieć średnicę 1,5 2 mm i 4 6 cm długości, a zatopiona końcówka płaskie dno bez grubej warstwy
szkła, ponieważ ma to wpływ na dokładność pomiaru (rysunek 8).
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
21
Rys. 8. Kapilary [1]
Aby napełnić kapilarę, należy wykonać następujące czynności:
 kilka mg wysuszonej substancji rozetrzeć za pomocą łopatki metalowej lub szklanej lub utrzeć
w moz
dzierzu,
 umieścić na szkiełku zegarkowym,
 rozetrzeć substancję za pomocą łopatki metalowej lub szklanej lub utrzeć w moz
dzierzu,
 otwarty wylot kapilary zanurzyć w substancji,
 ustawić pionowo na blacie szklaną rurkę długości około 50 cm,
 wpuścić kapilarę do rurki (zderzenie kapilary z blatem powoduje ubijanie się substancji),
 zanurzyć ponownie kapilarę w substancji i ubijać ją,
 powtarzać czynności tak długo, aż w kapilarze powstanie warstwa 2-3 mm.
Do oznaczania temperatury topnienia substancji topiących się powyżej 2300C są stosowane
aparaty ogrzewane bloki metalowe ogrzewane elektrycznie.
Aparaty elektryczne blokowe są wykonane z miedzi lub aluminium. Szybkość ogrzewania jest
regulowana opornicą. W bloku przedstawionym na rysunku 9 można wprowadzić równocześnie
dwie kapilary, co umożliwia pomiar temperatur topnienia dwóch substancji. Obserwacje kapilary
prowadzi się przez wziernik z powiększającą lupką.
Aby zmierzyć temperaturę topnienia substancji chemicznej w aparacie blokowym, należy
wykonać następujące czynności:
 napełnić kapilarę substancją badaną i umieścić w bloku (rysunek 9),
 włożyć odpowiednio dobrany termometr w gniazdo bloku,
 sprawdzić stan techniczny przyrządu,
 włączyć przyrząd do sieci elektrycznej, a przełącznik ustawić w pozycji górnej  wtedy zapala
się czerwone światło i oświetlenie głowicy,
 ustawić ostrość widzenia przez pokręcenie okularem (powinna być widoczna substancja
w kapilarze i słupek rtęci w termometrze),
 ustawić dz
wignię rezystora w takim położeniu, aby szybkość ogrzewania nie była większa niż
2 30C na minutę,
 obserwować substancję w okularze,
 zapisać temperaturę, w której zaczną się zmiany w strukturze substancji (staje się ona
przezroczysta przy ściankach kapilary) oraz temperaturę, w której zniknie ostatni kryształek
ciała stałego,
 wyłączyć ogrzewanie,
 wyrzucić kapilarę z substancją do specjalnego pojemnika,
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
22
 ostudzić aparat i wykonać drugi pomiar, stosując nową próbkę substancji,
 ogrzewanie można prowadzić początkowo szybko, a dopiero w pobliżu oznaczonej
temperatury topnienia (niższej o 100C) należy zwolnić szybkość ogrzewania.
Rys. 9. Aparat blokowy [1]
W aparacie Bo�tiusa (rysunek 10) substancja jest umieszczana na szkiełku podstawowym
i ogrzewana na stoliku mikroskopu. Stolik jest ogrzewany elektrycznie, a szybkość ogrzewania jest
regulowana opornicą suwakową. Substancję obserwuje się z góry przez mikroskop, co umożliwia
to spostrzeżenie wszelkich zmian w wyglądzie kryształków.
Rys. 10. Aparat Bo�tiusa [1]
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
23
Aby zmierzyć temperaturę topnienia w aparacie Bo�tiusa, należy wykonać następujące
czynności:
1. Włożyć termometr do gniazda aparatu.
2. Włożyć wtyczkę przewodu zasilacza do gniazda sieciowego.
3. Przekręcić przełącznik zasilacza do końca w prawo.
4. Podnieść mikroskop nieco do góry, pokręcając pokrętłem w lewo i zdjąć przykrywkę z bloku.
5. Obniżyć mikroskop na odległość około 1 cm od powierzchni bloku i sprawdzić w okularze
stopień oświetlenia.
6. Przy braku widoczności zluzować nieco nakrętki mocujące i przesunąć blok tak, aby było
widoczne światło w okularze (część pola widzenia jest ciemniejsza przy obserwacji skali
termometru), dokręcić nakrętki mocujące.
7. Sprawdzić, czy w okularze widać częściowo skalę termometru (w lewej części pola widzenia).
8. Jeżeli nie ma dobrej widoczności, to należy zluzować śrubę mocującą, przekręcić prowadnicę
tak, aby było widać skalę termometru, dokręcić lekko śrubę mocującą, wyregulować ostrość
obrazu śrubą, przesuwając ją w pionie.
9. Nałożyć na szkiełko zegarkowe kilka kryształków badanej substancji.
10. Umieścić szkiełko na bloku w taki sposób, aby kryształy były na wprost otworu.
11. Ustawić suwak rezystora na 100 i włączyć go do sieci elektrycznej.
12. Obserwować kryształy przez filtr czerwony lub szary i zanotować temperaturę początkową
(substancja staje się przezroczysta) i końcową topnienia substancji, która wyraża się zmianą
struktury kryształów.
13. Wyłączyć opornicę z sieci i wyjąć termometr.
14. Po oziębieniu aparatu oczyścić przykrywkę i szkiełko.
15. Wykonać drugi pomiar i podać średnią wartość granic temperatury topnienia.
Temperatura krzepnięcia jest wielkością charakteryzującą przemianę fazową cieczy w stan
stały. Tę przemianę najłatwiej jest obserwować po umieszczeniu badanej cieczy w przezroczystym,
zaopatrzonym w termometr, naczyniu (na przykład probówka). Wykres na rysunku 11 przedstawia
zmianę temperatury układu w czasie, jest to tzw. krzywa stygnięcia. Temperatura cieczy obniża się
aż do momentu, w którym rozpoczyna się krzepnięcie cieczy. Przez cały czas procesu krzepnięcia
temperatura pozostaje stała, po czym znów się obniża.
Rys. 11. Krzywa stygnięcia [1]
W przypadku czystej substancji jednoskładnikowej temperatura krzepnięcia jest identyczna
z temperaturą topnienia. Tak więc fakt, że badany związek krystaliczny topi się na przykład
w temperaturze 520C, jest równoznaczny z tym, że związek ten stopiony i następnie ochłodzony
zacznie krzepnąć w temperaturze 520C. Przejście ze stanu stałego w stan ciekły i odwrotnie jest
zawsze połączone ze zmianą objętości układu. Zjawiska te dla różnych cieczy przebiegają różnie.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
24
Znane są ciecze, np. benzen, których objętość właściwa maleje podczas krzepnięcia. Istnieje
również drugi rodzaj cieczy, mniej liczny, których faza stała ma większą objętość właściwą niż faza
ciekła. Należą do nich woda, niektóre metale i niektóre sole. Z tej właśnie przyczyny benzen lub
kwas octowy, będące w fazie stałej, toną w swoich fazach ciekłych, lód natomiast pływa po wodzie.
Wszystkie substancje, których gęstość podczas krzepnięcia wzrasta (objętość maleje), reagują na
podwyższenie ciśnienia wzrostem temperatury krzepnięcia. Odwrotnie, gdy krzepnięciu towarzyszy
wzrost objętości właściwej (zmniejszenie gęstości), wówczas wzrost ciśnienia powoduje zmiany
temperatury, nie przekraczającej nawet kilku setnych stopnia.
Temperaturę krzepnięcia oznacza się za pomocą znormalizowanych przyrządów zwanych
kriometrami. Najprostszy kriometr (rysunek 12) składa się z probówki zamkniętej zwykłym
korkiem z umieszczonym w nim termometrem oraz z łaz
ni, napełnionej wodą z lodem lub lodem
z solą kamienną. W urządzeniu tym bada się temperaturę krzepnięcia w zakresie od 50C do 300C.
Do oznaczania wyższych temperatur krzepnięcia (od 300C do 1500C) używa się aparatu
składającego się z naczynia próżniowego i umieszczonego w nim termometru.
Aby zmierzyć temperaturę krzepnięcia substancji chemicznej w kriometrze, należy wykonać
następujące czynności:
1. Wysuszyć badaną substancję i utrzeć w moz
dzierzu.
2. Umieścić substancję w probówce.
3. Substancję w probówce ogrzać do temperatury wyższej o 10 150C od przewidywanej
temperatury krzepnięcia.
4. Probówkę ze stopioną substancją umieścić w łaz
ni z lodem.
5. Oziębiać powoli substancję w probówce aż do początku zmętnienia.
6. Obserwować słupek rtęci w termometrze. Zatrzymanie spadku temperatury świadczy
o rozpoczęciu procesu krzepnięcia, wartość temperatury w tym momencie przyjmuje się za
temperaturę krzepnięcia substancji
7. Jeżeli w chwili zatrzymania spadku temperatury nastąpi niewielki wzrost jej wartości, to należy
przyjąć za temperaturę krzepnięcia najwyższą wartość temperatury w tym momencie.
8. Wykonać co najmniej dwa oznaczenia i za wynik przyjąć średnią, jeżeli oznaczona temperatura
nie różni się więcej niż o 0,50C (rysunek 12).
Rys. 12. Kriometr: 1  probówka, 2  termometr, 3  łaz
nia [1]
Temperaturę krzepnięcia można również oznaczać w aparacie blokowym i w aparacie Koflera.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
25
Podczas oznaczania temperatur topnienia i krzepnięcia należy:
 przed przystąpieniem do pomiaru sprawdzić stan techniczny przyrządów,
 w przypadku używania łaz
ni do ogrzewania kapilar, pracować w okularach ochronnych,
 ogrzewanie prowadzić łagodnie, aby nie spowodować pęknięcia naczyń szklanych i rozlania
żrących cieczy,
 przy badaniach substancji szkodliwych pracować pod wyciągiem, napełniać kapilary
w rękawicach ochronnych.
4.3.2. Pytania sprawdzające
Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń.
1. Jaka przemiana zachodzi podczas topnienia substancji?
2. W jakich aparatach oznacza się temperaturę topnienia?
3. W jaki sposób należy napełnić kapilarę?
4. Jak należy postąpić z substancją rozsypaną na blacie stołu?
5. W jakich aparatach oznacza się temperaturę krzepnięcia?
6. Jakie zasady bhp należy zastosować podczas oznaczania temperatury topnienia i krzepnięcia?
4.3.3. Ćwiczenia
Ćwiczenie 1
Zbadaj temperaturę topnienia próbki substancji stałej w aparacie blokowym. Oceń czystość
badanej substancji.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) napełnić kapilarę zgodnie z instrukcją podaną w materiale nauczania (4.3.1),
2) oznaczyć temperaturę zgodnie z instrukcją podaną w materiale nauczania (4.3.1),
3) ocenić czystość badanej substancji,
4) opisać ćwiczenie w dzienniczku laboratoryjnym.
Wyposażenie stanowiska pracy:
 materiał nauczania (4.3.1),
 okulary i rękawice ochronne,
 aparat blokowy,
 kapilara.
Ćwiczenie 2
Zbadaj w kriometrze temperaturę krzepnięcia substancji, wskazanej przez nauczyciela.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) zapoznać się z materiałem nauczania (4.3.1),
2) oznaczyć temperaturę krzepnięcia zgodnie z instrukcją zawartą w materiale nauczania (4.3.1),
3) pracować zgodnie z przepisami bhp,
4) zinterpretować wynik oznaczenia,
5) opisać ćwiczenie w dzienniczku laboratoryjnym.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
26
Wyposażenie stanowiska pracy:
 materiał nauczania (4.3.1),
 kriometr,
 z
ródło ciepła.
4.3.4. Sprawdzian postępów
Czy potrafisz: Tak Nie
1) napełnić kapilarę?
Ą% Ą%
2) oznaczyć temperaturę topnienia substancji?
Ą% Ą%
3) oznaczyć temperaturę krzepnięcia substancji?
Ą% Ą%
4) ocenić czystość substancji?
Ą% Ą%
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
27
4.4. Pomiar gęstości, charakterystyka przyrządów do pomiaru
gęstości
4.4.1. Materiał nauczania
Gęstość jest to wielkość wyrażana stosunkiem masy substancji do jej objętości.
W układzie SI obowiązującą jednostką gęstości jest kg/m3, dopuszczalną jednostką nie z układu SI
jest powszechnie stosowana jednostka g/cm3, a w przypadku gazów  g/dm3.
W układzie SI obowiązującym oznaczeniem gęstości właściwej jest �. Natomiast stosowane
oznaczenie d  jest dla gęstości względnej.
Wyjątkiem od reguły jest stosowanie d z indeksem górnym  jest to wówczas gęstość właściwa
mierzona w temperaturze, której wartość jest indeksem górnym.
Zapis d z indeksem dolnym oznacza gęstość względną oraz to, że pomiar dokonywany był względem
wody w temperaturze będącej indeksem dolnym, na przykład zapis d4. Cyfra 4 oznacza, że gęstość
jest wartością względną i wyznaczana jest w stosunku do gęstości wody o temperaturze 4�C.
Podanie temperatury pomiaru gęstości jest bardzo ważne, ponieważ gęstość substancji zmienia
się wraz ze zmianą temperatury. Im wyższa temperatura, tym gęstość jest mniejsza. Szczególnie
duże różnice gęstości, wynikające ze zmiany temperatury, występują w gazach. Gęstość gazów
zmienia się również zasadniczo przy zmianie ciśnienia w układzie pomiarowym. Woda
w temperaturze 40C ma gęstość zbliżoną do 1 g/cm3 , w temperaturze 200C  0,9982 g/cm3 ,
a w temperaturze 300C  0,9956 g/cm3 .
Gęstość można wyznaczać, ważąc określoną objętość substancji i obliczając wartość ilorazu
m/V. Tak wyznaczona gęstość jest wartością bezwzględną. Częściej określa się gęstość metodami,
w których stosuje się przyrządy wyskalowane przy użyciu wzorców. Takim wzorcem dla pomiarów
gęstości jest woda w temperaturze 40C. Gęstość wyznaczona przy użyciu tych przyrządów jest
gęstością względną. Przyrządami do pomiaru gęstości względnej są areometry, piknometry i wagi
hydrostatyczne.
Areometr jest zbudowany z rurki szklanej, której dolną część stanowi banieczka szklana
wypełniona kulkami metalowymi o odpowiedniej masie. Górna, węższa część rurki ma podziałkę
wyrażoną w jednostkach gęstości. Przyrząd ten działa na zasadzie prawa Archimedesa. Areometr
zanurzony w cieczy może w niej opaść na dno, wypłynąć na powierzchnię, albo zanurzyć się na
pewną głębokość. Jest to zależne od masy areometru i gęstości cieczy. Areometr o masie
równoważącej ciężar wypartej cieczy będzie w niej pływał, a na podziałce można wtedy odczytać
gęstość cieczy.
Areometry są wyskalowane w różnym zakresie gęstości. Komplet areometrów obejmuje cały
zakres gęstości cieczy (z wyjątkiem rtęci) od 0,600 g/cm3 do 2,000 g/cm3 . Niektóre areometry mają
w dolnej części zamiast banieczki z kulkami, termometr o odpowiedniej masie. Noszą one wtedy
nazwę termoareometrów. Rysunek 13 przedstawia dwa termoareometry  A i B oraz ich skale.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
28
Rys. 13. Termoareometry A i B [1]
Areometr A jest dokładniejszy. Wskazuje gęstość z dokładnością do 0,0005 g/cm3, a jego zakres
pomiarowy wynosi 0,7000  0,7700 g/cm3. Areometr B wskazuje gęstość z dokładnością do 0,001
g/cm3 w zakresie 0,670  0,750 g/cm3.
Rys. 14. Pomiar gęstości cieczy za pomocą areometru: 1  górna linia menisku, 2  dolna linia menisku,
3  wata zabezpieczająca, 4  śrut obciążający, 5  rurka z podziałką, 6  bańka [1]
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
29
Aby oznaczyć gęstość cieczy areometrem, należy wykonać następujące czynności:
1. Wlać badaną ciecz do czystego, suchego cylindra, zostawiając miejsce na ciecz wypieraną
przez areometr.
2. Areometr czysty i nie zatłuszczony, przetrzeć miękką bibułą. Jeżeli nie jest znana przybliżona
gęstość cieczy, to wybrać areometr o zakresie około 1 g/cm3
3. Zanurzyć ostrożnie areometr w cieczy, trzymając go za wierzchołek tak, aby nie dotykał
ścianek cylindra. Jeżeli nie znana jest przybliżona gęstość cieczy areometr opuść dopiero w
pobliżu dna cylindra tak, aby nie uległ stłuczeniu.
4. Obserwować zachowanie areometru. Jeżeli opada on na dno, oznacza to, że gęstość cieczy jest
mniejsza od zakresu pomiarowego areometru, należy wówczas powtórzyć pomiar używając
areometru o niższym zakresie. W przypadku, gdy areometr wypływa, a jego skala znajduje się
powyżej menisku cieczy, to należy powtórzyć pomiar z areometrem o wyższym zakresie
gęstości.
5. Jeżeli areometr pływa w cieczy, to należy odczekać, aż przestanie się wahać.
6. Dobrany areometr przygotować do pomiaru poprzez staranne umycie i osuszenie.
7. Opuścić dobrany areometr w taki sposób, aby podczas pomiaru nie dotykał ścianek naczynia
i odczytać wynik.
8. Pomiar kilkakrotnie powtórzyć wykonując te same czynności, jak powyżej.
9. Unikać błędu paralaksy. Odczytać wartość gęstości. W tym celu należy ustawić oko na jednym
poziomie z meniskiem cieczy w cylindrze.
10. Wyjąć areometr z cieczy, opłukać wodą lub umyć rozpuszczalnikiem i wytrzeć miękką bibułą
nie pozostawiającą kłaczków .
Nie wolno areometru suszyć w suszarce. Nie wolno mierzyć gęstości w temperaturach
podwyższonych. Pomiar gęstości cieczy o nieprzyjemnej woni, lotnych, łatwopalnych wykonywać
pod wyciągiem. Przy badaniu cieczy żrących zachować wszystkie przepisy bhp.
Piknometry są to naczynia szklane o odpowiednim kształcie i ściśle określonej pojemności.
Rys. 15. Piknometry: a) z kanalikiem, b) z kreską znaczącą poziom cieczy, c) z termometrem [1]
Ogólna zasada pomiaru gęstości polega na zważeniu badanej cieczy wypełniającej piknometr
i określeniu objętości piknometru. Objętość piknometru wyznacza się ważąc pikometr pusty
i piknometr z wodą destylowaną. Różnica tych mas stanowi masę wody w piknometrze, a ponieważ
woda jest cieczą wzorcową, której gęstość przyjęto za 1 g/cm3, to masa wody jest równa liczbowo
jej objętości i stanowi objętość piknometru. Gęstość cieczy jest więc równa ilorazowi jej masy
zważonej w piknometrze i masy wody destylowanej wypełniającej ten sam piknometr.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
30
Aby oznaczyć gęstość cieczy piknometrem, należy wykonać następujące czynności:
1. Umyć dokładnie piknometr i wysuszyć. Nie wolno suszyć go w wysokich temperaturach,
z zewnątrz można wycierać ściereczką nie pozostawiającą włókienek na szkle.
2. Piknometr ostudzony do temperatury pokojowej zważyć na wadze technicznej, a następnie na
analitycznej.
3. Napełnić piknometr badaną cieczą tak, aby wypełniła ona kapilarę, kroplę nadmiaru wytrzeć
bibułą filtracyjną. Jeżeli piknometr zostanie polany cieczą, to należy go obmyć wodą lub
rozpuszczalnikiem i osuszyć ściereczką.
4. Zważyć piknometr, najpierw na wadze technicznej, a następnie na analitycznej.
5. Wylać badaną ciecz, umyć piknometr, przepłukać wodą destylowaną.
6. Napełnić piknometr wodą destylowaną w taki sposób, jak cieczą badaną.
7. Zważyć piknometr z wodą destylowaną,
8. Odczytać z tablic gęstość wody destylowanej w temperaturze pomiaru,
9. Obliczyć gęstość cieczy w temperaturze pokojowej ze wzoru,
m3  m1
d t4 =    � d t [g/cm3]
m2  m1
gdzie:
d t  gęstość wody destylowanej w temperaturze dokonywanego pomiaru [g/cm3]
t  temperatura pomiaru [0C]
m  masa badanej cieczy [g]
m1  masa suchego i pustego piknometru [g]
m2  masa piknometru z wodą destylowaną [g]
m3  masa piknometru z badaną cieczą [g]
Nie wolno przenosić piknometru bezpośrednio dotykając go dłonią, ponieważ pozostawia ona
ślady tłuszczu na szkle i ogrzewa naczynie do temperatury wyższej niż pokojowa. Kolejne ważenia
przeprowadzać w takich samych warunkach. Piknometr, ciecz badana i woda destylowana powinny
się znajdować co najmniej przez 1 godzinę w tym samym pomieszczeniu, temperatura tego
pomieszczenia powinna być taka sama, jak w pokoju wagowym.
Podczas badania gęstości cieczy należy przestrzegać następujących zasad:
 objętość cieczy musi być tak dobrana, aby pomiar przebiegał prawidłowo,
 muszą być znane właściwości badanej cieczy (szkodliwość, lotność, palność),
 w przypadku uszkodzenia przyrządu natychmiast przerwać badanie i usunąć skutki zakłóceń,
 nie dopuszczać do rozlania cieczy i spływania jej z przyrządów.
Pomiar gęstości cieczy o nieprzyjemnej woni, lotnych, łatwopalnych należy wykonywać pod
wyciągiem. Przy badaniu cieczy żrących trzeba zachować wszystkie przepisy bhp.
4.4.2. Pytania sprawdzające
Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń.
1. Jakie znasz przyrządy do oznaczania gęstości?
2. Od jakich parametrów zależy gęstość?
3. Dlaczego piknometru nie należy suszyć w suszarce?
4. Jakie środki ostrożności należy zachować podczas oznaczania cieczy żrących?
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
31
4.4.3. Ćwiczenia
Ćwiczenie 1
Oznacz gęstość nasyconego wodnego roztworu NaCl za pomocą areometru.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) zapoznać się z materiałem nauczania,
2) przygotować stanowisko pracy, sprzęt i odczynniki,
3) wykonać pomiar gęstości areometrem zgodnie z instrukcją zawartą w materiale nauczania
(4.4.1).
4) zapisać odczytany wynik,
5) opracować dokumentację laboratoryjną.
Wyposażenie stanowiska pracy:
 cylinder,
 komplet areometrów,
 bibuła filtracyjna,
 termometr,
 odczynniki.
Ćwiczenie 2
Oznacz gęstość nasyconego wodnego roztworu NaCl za pomocą piknometru.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) zapoznać się z materiałem nauczania,
2) przygotować stanowisko pracy, sprzęt i odczynniki,
3) wykonać pomiar gęstości piknometrem zgodnie z instrukcją zawartą w materiale nauczania
(4.4.1),
4) zapisać wyniki ważenia,
5) obliczyć gęstość cieczy,
6) opracować dokumentację laboratoryjną,
7) porównać wyniki pomiaru gęstości nasyconego roztworu solanki areometrem i piknometrem.
Wyposażenie stanowiska pracy:
 wagi techniczna i analityczna,
 piknometr,
 uchwyt do piknometru,
 termometr,
 odczynniki.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
32
4.4.4. Sprawdzian postępów
Czy potrafisz: Tak Nie
1) przygotować stanowisko pracy do oznaczenia gęstości?
Ą% Ą%
2) oznaczyć gęstość areometrem?
Ą% Ą%
3) oznaczyć gęstość piknometrem?
Ą% Ą%
4) porównać wyniki i ocenić dokładność pomiarów?
Ą% Ą%
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
33
4.5. Pomiar lepkości, charakterystyka przyrządów do pomiaru
lepkości
4.5.1. Materiał nauczania
Lepkość jest to tarcie wewnętrzne cieczy, czyli opór, jaki stawiają cząsteczki cieczy podczas
wzajemnego przesuwania się. Aby przesunąć względem siebie dowolnie wybrane dwie warstwy
cieczy, oddalone od siebie o odległość "h i o powierzchniach S, należy użyć siły F opisanej
wzorem Newtona:
"v
F = ��S�  
gdzie: "h
"v  różnica prędkości poruszania się obu warstw cieczy, mźs  1,
�  współczynnik proporcjonalności nazywany lepkością dynamiczną, Paźs.
Współczynnik � liczbowo jest równy sile, z jaką należy działać na warstwę cieczy
o powierzchni 1 m2, aby przesunąć ją względem drugiej takiej samej warstwy odległej o 1 m,
z prędkością o 1 mźs 1 większą niż prędkość warstwy drugiej. Współczynnik lepkości jest cechą
charakterystyczną dla każdej cieczy i uzależnioną od jej rodzaju. Wartość lepkości ulega zmianie
wraz z temperaturą, dlatego przy badaniu lepkości należy zawsze podawać temperaturę pomiaru.
Dla celów badawczych rozróżnia się lepkość bezwzględną i względną, inaczej nazywaną
umowną. Lepkość bezwzględna może być określana jako dynamiczna bądz
kinematyczna,
w zależności od sposobu obliczania jej wartości. Lepkość dynamiczną określa się za pomocą
jednostki [Nźsźm 2], a ponieważ Nźm 2 = Pa, więc ta jednostka odpowiada Paźs, tzw.
paskalosekundzie. W praktyce stosuje się jednostkę tysiąc razy mniejszą  milipaskalosekundę
mPaźs:
1 Pa źs = 10 3 mPa źs
Dawniej do oznaczania lepkości dynamicznej stosowano jednostkę zwaną puazem (P). Puaz
w układzie CGS miał wymiar:
P = gź cm  1 s  1
Przekształcając go, w układzie SI, otrzymuje się wymiar:
P = 10 1 Nź s m 2 = 10 1 Paź s
W praktyce jednak stosowano jednostkę sto razy mniejszą  centipuaz (cP):
cP = 10 2 P = 10 3 Paź s = mPaź s
Dawna jednostka lepkości dynamicznej  centipuaz  odpowiada obecnie stosowanej jednostce
milipaskalosekundzie. Informacja ta jest dość ważna, ponieważ wiele urządzeń stosowanych
w przemyśle jest wyskalowanych w starych jednostkach lepkości. Lepkość dynamiczna jest obecnie
oznaczana sporadycznie, tylko wtedy, kiedy ciecz wykazuje niedostateczną płynność w wymaganej
temperaturze pomiaru. Płynność Ć jest to wielkość odwrotna do lepkości:
1
Ć =
�
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
34
Lepkość kinematyczna � jest to stosunek lepkości dynamicznej cieczy do jej gęstości
w temperaturze pomiaru:
�
� =
d
Jednostką lepkości kinematycznej jest m2źs 1 oraz częściej stosowana mniejsza jednostka 
mm2 s-1 . Dawniej stosowaną jednostką był stokes (St), któremu w układzie SI odpowiada:
1 St = 10 4 m2ź s 1
i mniejszy sto razy centistokes (cSt):
cSt = 10-2 St = 10-6 m2źs-1 = mm2 źs-1
Dawna jednostka lepkości kinematycznej centistokes odpowiada obecnie stosowanej jednostce
mm2 s-1 . Lepkość względna (umowna) jest oznaczana w przypadku częstych seryjnych analiz.
Jednostką lepkości względnej w Polsce i niektórych krajach europejskich jest stopień Englera [0E].
Czas wypływu 200 cm3 cieczy wzorcowej (wody destylowanej o temperaturze 293K i przy
ciśnieniu 0,1013 MN/m2) określa się jako 1 stopień Englera [0E]. Lepkość wyrażana w 0E jest to
stosunek czasu przepływu 200 cm3 badanej cieczy (oleju) przez kalibrowany otwór lepkościomierza
Englera, w ściśle określonej temperaturze, do czasu wypływu takiej samej ilości wody destylowanej
w temperaturze 200C.
Zastosowanie wody o temperaturze 200C jako cieczy wzorcowej jest podyktowane tym,
że lepkość wody w tej temperaturze równa jest 1 mm2 s  1 Stopień Englera nie jest jednostką
zunifikowaną. Różne kraje posługują się różnymi jednostkami lepkości względnej i nie można ich
bezpośrednio porównywać ze sobą.
Pomiar oznaczania lepkości dynamicznej jest wykonywany najczęściej w lepkościomierzu
H�plera. Zasada pomiaru polega na określeniu czasu opadania odpowiednio dobranej kulki
w badanej cieczy. Ciecz znajduje się w rurce pomiarowej o ściśle określonej długości. Lepkość
dynamiczną oblicza się ze wzoru:
� = K (dk  dc) �
gdzie:
K  stała kulki, mPa . cm3 . g  1
dk  gęstość materiału kulki, g . m-3
dc  gęstość badanej cieczy, g . cm -3,
�  czas opadania kulki w rurce pomiarowej, s.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
35
Rys. 16. Lepkościomierz H�plera: a) aparat, b) budowa zamknięcia górnego rurki pomiarowej i dolnego rurki
pomiarowej 1  podstawa, 2, 11  pręty metalowe obudowy, 3  śruba poziomująca, 4  poziomica, 5  łożysko,
6  zacisk, 7  rurka szklana pomiarowa, 8  górna płyta, 9  dolna płyta, 10  płaszcz wodny, 12 nakrętka
13 i 22  uszczelki gumowe, 14  wydrążenie służące do usuwania nadmiaru cieczy z rurki pomiarowej, 15  korek
metalowy, 16 i 17  podkładki, 18a, b  nakrętki, 19 i 21  uszczelki, 20  śruba mocująca termometr, 23  śruba
sześciokątna, 24  termometr, 25  rurka wlotowa cieczy termostatującej, 26  rurka wylotowa cieczy z termostatu [1]
Aparatura, sprzęt:
 lepkościomierz H�plera,
 zestaw sześciu kulek o podanych parametrach,
 komplet termometrów o zakresie pomiarowym od  60 do + 1500C,
 pinceta, pędzelek, sekundomierz.
Aby oznaczyć lepkość dynamiczną w lepkościomierzu H�plera, należy wykonać następujące
czynności:
1. Umyć rurkę pomiarową 7 rozpuszczalnikiem i wysuszyć w strumieniu suchego powietrza.
W tym celu odkręcić górną nakrętkę 18a, wyjąć podkładkę 16 i korek 15, odciągnąć śrubę od
zacisku 6 i obrócić aparat dookoła osi o 1800C. Odkręcić nakrętkę dolną 18b, wyjąć korek
i podkładkę 17. Podstawić zlewkę.
2. Zamknąć dolną końcówkę rurki, odwrócić aparat do właściwej pozycji i wlać badaną ciecz
do wysokości około 25 mm poniżej górnej krawędzi rurki.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
36
3. Przygotować kulki. W tym celu wymyć je dokładnie w roztworze 10% Na2CO3, przepłukać
wodą destylowaną i wysuszyć. Nie wolno dotykać kulek palcami  do tego celu służy pinceta.
4. Dobrać kulkę do pomiaru. W tym celu wkładać kolejno kulki do badanej cieczy, poczynając
od najlżejszej i odczytywać orientacyjnie czas opadania na drodze 100 mm od kreski A do B.
Minimalny czas opadania najlżejszej kulki wynosi 60 s, pozostałych 30 s. Kulki wyjmuje się
przez obrót aparatu wokół osi i ostrożne wylanie zawartości rurki razem z kulką do zlewki.
Umyć kulki.
5. Napełnić aparat badaną cieczą, wrzucić dobraną kulkę, uzupełnić cieczą, tak aby nie powstały
pęcherzyki powietrza, a ciecz napełniła kapilarę korka, zamknąć rurkę.
6. Włączyć termostat, poczekać do ustalenia się temperatury pomiaru i jeszcze dodatkowo
15 minut.
7. Wypoziomować lepkościomierz H�plera.
8. Odwrócić lepkościomierz H�plera o 1800 i poczekać aż kulka opadnie na korek.
9. Odwrócić aparat i zmierzyć czas opadania kulki od kreski A do B. Pomiar powtórzyć 5 razy,
obliczyć średnią pomiarów.
Oznaczanie lepkości względnej
Lepkość względna jest wielkością umowną. W Polsce do oznaczania lepkości olejów i smarów
stosuje się metodę Englera. Oznaczenie lepkości względnej polega na pomiarze czasu wypływu
200 cm3 badanej cieczy w odpowiedniej temperaturze oraz na pomiarze czasu wypływu 200 cm3
wody destylowanej w temperaturze 20�C. Ten drugi pomiar jest stosowany do wyznaczania stałej
lepkościomierza K. W stabilnych warunkach pomiarowych (ten sam aparat, cylinder) wykonuje się
0
tylko odczyt czasu wypływu badanej cieczy. Lepkość względną w stopniach Englera E,
w temperaturze pomiaru t oblicza się ze wzoru:
�
Et =
K
gdzie:
� czas wypływu badanej cieczy [s],
K  stała lepkościomierza [s].
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
37
Rys. 17. Lepkościomierz Englera: 1- zbiornik cylindryczny z wklęsłym dnem (mosiężny, wewnątrz pozłacany),
2  rurka wypływowa, 3  pokrywa z dwoma otworami: na zatyczkę 4, na termometr T1, 5  tulejka na termometr T1,
6  łaz
nia wodna z termometrem T2, 7  mieszadło, 8  trzy wskaz
niki w postaci haczyków określające poziom cieczy
w zbiorniku, 9  statyw , 10  śruby poziomujące, 11  kolba pomiarowa [1]
Aparatura, sprzęt:
 lepkościomierz Englera przedstawiony na rysunku 17,
 statyw,
 kolba pomiarowa (cylinder Englera) kalibrowana na wlew, na pojemność 100 i 200 cm3
w temperaturze 200C,
 termometry,
 sekundomierz.
Aby oznaczyć lepkość względną metodą Englera, należy wykonać następujące czynności:
1. Zbiornik 1 kilkakrotnie przemyć rozpuszczalnikiem, wysuszyć strumieniem suchego
powietrza.
2. Napełnić łaz
nię 6 wodą destylowaną o temperaturze 200C.
3. Zbiornik 1 przepłukać wodą destylowaną, a następnie napełnić ją tak, aby wskaz
niki poziomu 8
zostały zanurzone.
4. Podnieść zatyczkę 4, napełnić rurkę 2 wodą tak, aby kropla zwisała z otworu wypływowego.
5. Wypoziomować aparat za pomocą śrub 10.
6. Ustalić poziom wody na wysokości wierzchołków wskaz
ników poziomu, a nadmiar
odpipetować.
7. Podstawić pod wylot rurki dokładnie umytą i wysuszoną kolbę pomiarową 11.
8. Podnieść zatyczkę 4 i zmierzyć czas wypływu 200 cm3 wody o temperaturze 200C (menisk
dolny). Wykonać 6 pomiarów, zawsze używając wysuszonej kolby. Za stałą K przyjąć średnią
arytmetyczną wyników nie różniących się między sobą więcej niż o 0,5 s. Stała K powinna
mieścić się w granicach 50 52 s.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
38
9. Dokładnie wymieszać ciecz badaną.
10. Jeżeli ciecz badana zawiera wodę, osuszyć ją dodając bezwodny Na2SO4, a następnie
przesączyć przez sączek z bibuły.
11. Ciecz badaną wlać do zbiornika 1. Ustalić poziom cieczy podobnie jak przy wyznaczaniu stałej
K. Ostrożnie obracając pokrywą wymieszać próbkę termometrem T1, ustalić temperaturę
pomiaru w układzie.
12. Zmierzyć czas wypływu 200 cm 3 badanej cieczy, piany nie brać pod uwagę.
13. Powtórzyć pomiar dwukrotnie, za każdym razem podstawiając tę samą czystą, suchą kolbę.
14. Obliczyć wynik jako średnią arytmetyczną co najmniej dwóch pomiarów nie różniących się
więcej niż 2%, dla temperatur powyżej 500C  4%.
Zasady bezpiecznej pracy
Podczas badania lepkości cieczy należy przestrzegać następujących zasad:
 objętość badanej próbki musi być tak dobrana, aby pomiar przebiegał prawidłowo,
 należy znać właściwości badanej cieczy: szkodliwość, lotność, palność,
 w przypadku uszkodzenia przyrządu natychmiast przerwać pracę i usunąć skutki zakłóceń,
 nie dopuszczać do rozlania cieczy i spływania jej z przyrządów,
 pomiar cieczy o nieprzyjemnej woni, lotnych, łatwopalnych wykonywać pod wyciągiem,
 przy badaniu cieczy żrących zachować wszystkie przepisy bhp.
4.5.2. Pytania sprawdzające
Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczenia
1. Jakie znasz rodzaje lepkości?
2. Jaka jest jednostka lepkości kinematycznej?
3. Jakie są przyrządy do pomiaru lepkości?
4. Jaka jest zasada pomiaru lepkości metodą H�plera?
5. Jaka jest zasada pomiaru lepkości metodą Englera?
6. Jakie przepisy bhp należy zastosować podczas badania cieczy żrących?
4.5.3. Ćwiczenia
Ćwiczenie 1
Oznacz lepkość dynamiczną gliceryny lepkościomierzem H�plera.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) przygotować sprzęt laboratoryjny,
2) zorganizować stanowisko pracy,
3) wykonać trzy razy oznaczenie lepkości zgodnie z instrukcją zawartą w materiale nauczania
(4.5.1),
4) zapisać wyniki,
5) odczytać w Kalendarzu chemicznym gęstość badanej cieczy,
6) odczytać gęstość i stałą kulki,
7) obliczyć lepkość dynamiczną,
8) uporządkować stanowisko pracy,
9) sporządzić dokumentację laboratoryjną.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
39
Wyposażenie stanowiska pracy:
 lepkościomierz H�plera,
 komplet termometrów, sekundomierz,
 gliceryna,
 Kalendarz chemiczny.
Ćwiczenie 2
Oznacz lepkość względną oleju lepkościomierzem Englera. Wyznacz stałą K.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) przygotować sprzęt laboratoryjny,
2) przygotować stanowisko pracy,
3) wykonać trzy razy oznaczenie lepkości zgodnie z instrukcją zawartą w materiale,
4) zapisać wyniki,
5) obliczyć lepkość względną,
6) porównać otrzymaną wartość lepkości z rzeczywistą wartością lepkości oleju,
7) sporządzić dokumentację laboratoryjną,
8) uporządkować stanowisko pracy.
Wyposażenie stanowiska pracy:
 lepkościomierz Englera,
 komplet termometrów,
 sekundomierz, olej.
4.5.4. Sprawdzian postępów
Czy potrafisz: Tak Nie
1) przygotować stanowisko pracy do oznaczenia lepkości?
Ą% Ą%
2) oznaczyć lepkość metodą H�plera?
Ą% Ą%
3) oznaczyć lepkość metodą Englera?
Ą% Ą%
4) porównać wyniki i ocenić dokładność pomiarów?
Ą% Ą%
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
40
4.6. Pomiar współczynnika załamania światła, charakterystyka
przyrządów do pomiaru współczynnika załamania światła
4.6.1. Materiał nauczania
Promień świetlny padając pod pewnym kątem na płaszczyznę graniczną dwóch różnych
ośrodków przezroczystych ulega częściowo odbiciu i załamaniu (rysunek 18).
Rys. 18. Schemat przejścia promienia świetlnego z ośrodka optycznie rzadszego I do ośrodka optycznie gęstszego II [1]
Kąt padania ą jest to kąt zawarty pomiędzy promieniem padającym a prostą prostopadłą do
płaszczyzny będącej granicą ośrodków. Kąt załamania � jest to kąt zawarty pomiędzy promieniem
załamanym a prostą prostopadłą do płaszczyzny będącej granicą ośrodków. Zjawiska odbicia
i załamania światła ilościowo ujmują prawa Sneliusa.
1. Promień padający, odbity i załamany oraz prosta prostopadła do płaszczyzny rozgraniczającej
obydwa ośrodki leżą w jednej płaszczyz
nie.
2. Kąt odbicia jest równy kątowi padania.
3. Stosunek sinusa kąta padania do sinusa kąta załamania jest dla danych dwóch ośrodków
wielkością stałą, nazywaną współczynnikiem załamania n lub współczynnikiem refrakcji
ośrodka II względem I. Wyrazić go można wzorem:
4.
sin � v1
n = =
sin � v2
gdzie:
v 1  prędkość światła w ośrodku I,
v 2  prędkość światła w ośrodku II.
Jeżeli promienie świetlne biegną z ośrodka optycznie rzadszego (większa prędkość
rozchodzenia promieni) do ośrodka optycznie gęstszego i padną na płaszczyznę będącą granicą tych
ośrodków pod kątem 900, to wówczas ulegną załamaniu pod pewnym kątem, który nosi nazwę kąta
granicznego �gran. Kąt graniczny stanowi rozgraniczenie między częścią oświetloną, a nieoświetloną
ośrodka optycznie gęstszego (rysunek 19).
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
41
Rys. 19. Kąt graniczny padania promienia świetlnego [1]
Lunetka skierowana na promienie świetlne załamane w tych warunkach, dzieli pole widzenia
na pole jasne i ciemne. Zjawisko to wykorzystane jest w pomiarach współczynnika załamania
światła w aparacie zwanym refraktometrem.
Wartość współczynnika załamania światła zależy od:
 rodzaju substancji,
 temperatury i ciśnienia,
 długości fali zastosowanego światła,
 stężenia substancji.
Pomiary należy prowadzić w stałej temperaturze i w świetle jednobarwnym. Z reguły
wykonuje się je przy świetle sodowym  tzw. linia D (długość fali 589,3 nm) i temperaturze 200C.
Właściwą temperaturę uzyskuje się podłączając aparat do termostatu. Podając wartość oznaczonego
współczynnika, należy określić temperaturę i długość fali. Ciśnienie uwzględnia się przy badaniach
w ośrodkach gazowych. Zmiany ciśnienia nie wpływają na pomiar współczynnika w cieczach
i ciałach stałych.
Współczynnik załamania światła jest wielkością charakterystyczną dla substancji, służy do jej
identyfikacji i oceny czystości. Oznaczoną wartość porównuje się z danymi literaturowymi. Pomiar
współczynnika znajduje też zastosowanie do ilościowego oznaczania niektórych substancji.
Wykorzystuje się wtedy zmianę wartości współczynnika załamania światła w roztworach o różnych
stężeniach. Na podstawie uzyskanych danych wykreśla się krzywą wzorcową n = f(c) i po pomiarze
współczynnika w badanym roztworze odczytuje na wykresie stężenie substancji badanej.
Oznaczanie współczynnika załamania światła można wykorzystać do badania struktury związków
chemicznych. Refraktometr laboratoryjny przedstawia rysunek 20.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
42
Rys. 20. Refraktometr laboratoryjny: a) wygląd ogólny, b) obraz w okularze [1]
1  obudowa nieruchomego pryzmatu, 2  nieruchomy pryzmat, 3  końcówki, 4  termometr, 5  metalowa osłona
termometru, 6  pryzmat nakrywkowy, 7  oprawa pryzmatu nakrywkowego, 8  obudowa refraktometru,
9  gałka do znoszenia dyspersji, 10  pokrętło do regulacji aparatu, 11  okienko, 12  zwierciadło, 13  okular,
14  pokrętło do przesuwania linii granicznej pola widzenia, 15  zwierciadełko oświetlające skalę,
16  obrotowo  przechylna oprawka, 17  filtr, 18  urządzenie do regulacji ostrości obrazu.
Podstawowym elementem refraktometru jest pryzmat refraktometryczny 2, ustawiony
poziomo, na który nanosi się badaną substancję. Nad pryzmatem stałym znajduje się pryzmat
nakrywkowy 6. Do oświetlenia substancji badanej służy: okienko 11 w świetle przechodzącym
i zwierciadełko 12 w świetle odbitym (dla substancji barwnych). Końcówki 3 umożliwiają
podłączenie refraktometru do termostatu, a termometry 4 służą do pomiaru temperatury w układzie
pomiarowym. Pozostałe części aparatu to: 8  obudowa, 9  gałka do znoszenia dyspersji światła,
10  pokrętło do regulacji aparatu, 13  okular, 14  pokrętło do przesuwania linii granicznej pola
widzenia, 15  zwierciadełko oświetlające skalę, 17  filtr, 18  urządzenie do regulacji ostrości
obrazu.
Aby oznaczyć współczynnik załamania światła, należy wykonać następujące czynności:
1. Odsłonić okienko 11.
2. Odchylić pryzmat górny, oczyścić powierzchnię pryzmatów czystą lnianą ściereczką.
3. Nanieść badaną substancję pipetą lub kapilarą na pryzmat dolny nie dotykając jego
powierzchni.
4. Zamknąć pryzmaty, poczekać kilka minut aż do wyrównania temperatury w układzie.
5. Sprawdzić, czy okienko 11 jest otwarte, a zwierciadełko 12 zamknięte.
6. Obracając pokrętłem 9 doprowadzić do ostrego rozgraniczenia pól, obserwując pole widzenia
w okularze.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
43
7. Pokrętłem 14 naprowadzić linię podziału pola widzenia na środek skrzyżowanych nici.
8. Odczytać wartość współczynnika na górnej skali w okularze.
9. Wykonać pomiar co najmniej trzykrotnie, za każdym razem używając nowej próbki substancji.
Po każdym pomiarze należy pryzmat zmyć delikatnie miękką ściereczką z tworzywa zwilżoną
spirytusem, następnie eterem i po wyschnięciu wykonać kolejny pomiar.
10. Jeżeli pomiar powinien być prowadzony w określonej temperaturze, to podłączyć przed
pomiarem aparat (końcówki 3) do termostatu i odczekać do ustalenia się temperatury.
Pomiary współczynnika załamania światła cieczy o nieprzyjemnej woni, lotnych, łatwopalnych
należy wykonywać pod wyciągiem. Przy badaniu cieczy szkodliwych zachować wszystkie przepisy
bhp.
4.6.2. Pytania sprawdzające
Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń.
1. Jak należy zdefiniować współczynnik załamania światła?
2. Jakie zjawisko wykorzystywane jest w pomiarach współczynnika załamania światła?
3. Jaka jest zasada działania refraktometru laboratoryjnego?
4. Jakie parametry wpływają na wartość współczynnika załamania światła?
4.6.3. Ćwiczenia
Ćwiczenie 1
Oznacz współczynnik załamania światła octanu etylu refraktometrem laboratoryjnym.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) przygotować stanowisko pracy,
2) zapoznać się z kartą charakterystyki octanu etylu,
3) oznaczyć trzy razy współczynnik refrakcji zgodnie z instrukcją podaną w materiale nauczania,
4) zastosować przepisy bhp podczas wykonywania oznaczenia,
5) obliczyć średnią wyników,
6) odszukać w Kalendarzu chemicznym wartość współczynnika załamania światła dla octanu
etylu,
7) porównać współczynnik oznaczony ze współczynnikiem odczytanym z kalendarza i ocenić
czystość,
8) uporządkować stanowisko pracy,
9) sporządzić dokumentację laboratoryjną.
Wyposażenie stanowiska pracy:
 refraktometr laboratoryjny,
 odczynniki,
 Kalendarz chemiczny.
Ćwiczenie 2
Oznaczono współczynniki załamania światła dla roztworów CaCl2 o stężeniach: 1%, 4%, 10%,
15% (m/m) i otrzymano następujące wyniki: a) 1,34251, b) 1,33556, c) 1,36652, d) 1,35589.
Wykreśl prostą wzorcową i podaj, jaka wartość współczynnika załamania światła odpowiada
roztworowi CaCl2 o stężeniu 12%.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
44
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) wykreślić prostą wzorcową,
2) odczytać współczynnik załamania światła dla roztworu o stężeniu 12%.
Wyposażenie stanowiska pracy:
 kalkulator,
 linijka,
 papier milimetrowy.
4.6.4. Sprawdzian postępów
Czy potrafisz: Tak Nie
1) przygotować stanowisko pracy do oznaczenia współczynnika załamania
Ą% Ą%
światła?
2) oznaczyć współczynnik załamania światła?
Ą% Ą%
3) ocenić czystość substancji na podstawie pomiaru współczynnika załamania
Ą% Ą%
światła?
4) oznaczyć stężenie substancji w roztworze metodą refraktometryczną
Ą% Ą%
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
45
4.7. Pomiar temperatury zapłonu i palenia, charakterystyka
przyrządów do pomiaru temperatury zapłonu i palenia
4.7.1. Materiał nauczania
Temperatura zapłonu (TZ) jest to najniższa temperatura przy ciśnieniu 101,3 kPa, w której para
badanego, ogrzanego produktu tworzy z powietrzem mieszaninę zapalającą się przy zbliżeniu
płomienia. Jest to parametr, który charakteryzuje wszystkie produkty ciekłe przemysłu naftowego,
a w szczególności paliwa i oleje smarowe. Temperatura zapłonu zależy od temperatury wrzenia
substancji. Najniższą temperaturę zapłonu mają frakcje benzynowe o temperaturze wrzenia
28 350C, a najwyższą  frakcje ciężkich olejów wrzących w zakresie 200 3300C.
Temperaturę zapłonu par niskowrzących cieczy (do 500C) oznacza się metodą
Abla  Pensky ego. W aparacie Abla  Pensky ego próbkę ogrzewa się w zamkniętym naczyniu
metalowym, w którym znajduje się otwór odsłaniany automatycznie w momencie przesuwania się
płomyka nad próbką. Dla cieczy wrzących powyżej 500C i niezawierających lotnych składników
(oleje, smary) stosuje się oznaczenie w tyglu otwartym metodą Marcussona. W przypadku cieczy
o wysokiej temperaturze wrzenia, których pary mogłyby ulec samozapłonowi (oleje napędowe),
używany jest tygiel zamknięty Martensa  Pensky ego.
Oznaczanie temperatury zapłonu i palenia w tyglu otwartym metodą Marcussona
Metoda Marcussona pozwala oznaczyć, oprócz temperatury zapłonu, również temperaturę
palenia. Temperatura palenia (TP) jest to taka temperatura, w której pary paliwa po zapaleniu
płomyczkiem palą się co najmniej przez 3 sekundy. Ogólna zasada pomiaru TZ i TP polega na
ogrzewaniu badanego produktu w otwartym tyglu, nad którym przesuwa się płomień mikropalnika.
Początkowo po każdym przyroście temperatury o 60C na minutę, a w pobliżu przewidywanej
temperatury zapłonu co 10C wzrostu temperatury. Najniższą temperaturę, w której nastąpi zapalenie
się na chwilę par badanego produktu przyjmuje się za temperaturę zapłonu, a po dalszym krótkim
ogrzewaniu zapalenie się par co najmniej na 3 sekundy  za temperaturę palenia.
Aparat Marcussona (rysunek 21), zbudowany z następujących elementów: trójnóg (1) ze
śrubami do poziomowania, tygiel porcelanowy (2) z dwiema kreskami  czarną w odległości
10 mm i czerwoną w odległości 15 mm od górnej krawędzi, łaz
nia powietrzna przy ogrzewaniu
elektrycznym lub piaskowa przy ogrzewaniu płomieniem (3), mikropalnik (6) połączony
przewodem (5) ze z
ródłem gazu palnego i obracany w poziomie wokół osi (4), uchwyt na
termometr (7), osłona metalowa (8).
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
46
Rys. 21. Schemat aparatu Marcussona [1]
Aby oznaczyć temperaturę zapłonu i temperaturę palenia, należy wykonać następujące
czynności:
1. Odwodnić badaną próbkę, stosując świeżo wyprażony NaCl lub Na 2SO4.
2. Ochłodzić do temperatury o 600C niższej od przewidywanej TZ.
3. Umyć tygiel i wysuszyć w suszarce w temperaturze 105 ą 2 0C.
4. Napełnić tygiel badaną substancją do czerwonej kreski, jeżeli przewidywana TZ jest wyższa
od 2500C lub do kreski czarnej przy niższej TZ.
5. Umocować termometr o odpowiednim zakresie pomiarowym w pozycji pionowej tak, aby
zbiorniczek z rtęcią znajdował się w odległości 2 mm od dna i 5 mm od ścianek tygla.
6. Wyregulować ustawienie mikropalnika tak, aby środek płomienia znajdował się na osi tygla,
a dolny brzeg płomienia dokładnie w płaszczyz
nie górnej krawędzi tygla.
7. Zapalić płomyk i wyregulować dopływ gazu tak, aby płomień był nieświecący i miał długość
10 mm.
8. Rozpocząć ogrzewanie łaz
ni i odpowiednio je wyregulować, aby w początkowym okresie
przyrost temperatury substancji wynosił 60C na minutę.
9. Po uzyskaniu temperatury niższej o 400C od przewidywanej TZ ogrzewać w taki sposób, aby
temperatura wzrastała o 3 ą 0,50C na minutę. Jednocześnie przesuwać płomyk nad
powierzchnią tygla po każdej zmianie temperatury o 10C; czas przesuwania powinien wynosić
1 sekundę.
10. Po pierwszym zapaleniu par zanotować wartość temperatury i ogrzewać dalej aż do momentu
zapalenia się par co najmniej na 3 s.
11. Jeżeli nie jest znana TZ substancji, to należy wykonać badanie wstępne. Ogrzewanie prowadzić
cały czas dość szybko, a próby zapłonu powtarzać co 20C.
12. Jeżeli oznaczenie jest prowadzone pod ciśnieniem różniącym się od normalnego o więcej niż
2,0 . 103 Pa, to do odczytanej wartości temperatury należy dodać poprawkę T obliczoną według
wzoru:
T = 0,00025 . (101,3 + 1 . 103  p)
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
47
gdzie:
p  ciśnienie atmosferyczne, Pa.
Wynik obliczać jako średnią arytmetyczną co najmniej dwóch pomiarów temperatury, jeżeli nie
różnią się od siebie o więcej niż:
 60C przy TZ do 2500C,
 70C przy TZ w zakresie 250 � 3000C,
 90C dla wyższych TZ.
Podczas oznaczania temperatury zapłonu i palenia należy przestrzegać następujących zasad:
 tygiel powinien być napełniany w taki sposób, aby na zewnętrznej ściance nie znajdowała się
badana substancja,
 w przypadku uszkodzenia tygla przerwać pomiar i usunąć skutki zakłócenia,
 pomiar prowadzić pod wyciągiem,
 wszystkie produkty powstałe w przerobie ropy naftowej traktować jako substancje trujące
i łatwopalne.
4.7.2. Pytania sprawdzające
Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń.
1. Jaką temperaturę nazywamy temperaturą zapłonu?
2. Jaka jest różnica między temperaturą zapłonu i palenia?
3. Jaka jest zasada pomiaru temperatury zapłonu i palenia?
4.7.3. Ćwiczenia
Ćwiczenie 1
Oznacz temperaturę zapłonu i palenia oleju silnikowego.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) przygotować stanowisko pracy,
2) zabezpieczyć się w środki ochrony osobistej,
3) wykonać oznaczenie temperatury zapłonu i palenia zgodnie z zasadami bhp i ppoż., korzystając
z instrukcji zawartej w materiale nauczania (4.7.1),
4) zapisać wyniki pomiarów,
5) obliczyć średnią wyników,
6) sporządzić dokumentację laboratoryjną,
7) porównać uzyskane wyniki z danymi zawartymi w odpowiedniej normie.
Wyposażenie stanowiska pracy:
 aparat Marcussona,
 olej,
 butelka na zlewki oleju,
 środki ochrony osobistej: rękawice, okulary.
Ćwiczenie 2
W aparacie Marcussona pod ciśnieniem 993 hPa oznaczano temperaturę zapłonu oleju, która
wynosiła w kolejnych pomiarach: 400C, 500C. Oblicz rzeczywistą temperaturę zapłonu.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
48
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) obliczyć średnią pomiarów,
2) obliczyć poprawkę,
3) obliczyć rzeczywistą temperaturę zapłonu.
Wyposażenie stanowiska pracy:
 kalkulator.
4.7.4. Sprawdzian postępów
Czy potrafisz: Tak Nie
1) zdefiniować pojęcia temperatura zapłonu, palenia?
Ą% Ą%
2) oznaczyć temperaturę zapłonu i palenia?
Ą% Ą%
3) zastosować przepisy bhp oraz ochrony ppoż. podczas oznaczania temperatury
Ą% Ą%
palenia i zapłonu?
4) obliczyć rzeczywistą temperaturę zapłonu i palenia?
Ą% Ą%
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
49
4.8. Pomiar kąta skręcania płaszczyzny polaryzacji światła,
charakterystyka przyrządów do pomiarów kąta skręcania
płaszczyzny polaryzacji
4.8.1. Materiał nauczania
Niektóre związki chemiczne, a wśród nich węglowodany, wykazują zdolność skręcania
płaszczyzny polaryzacji światła spolaryzowanego. Substancje te nazywają się optycznie czynnymi.
Substancje optycznie czynne nie posiadają elementów symetrii cząsteczki, natomiast posiadają
przynajmniej jeden asymetryczny atom węgla. Substancje te mogą skręcać w prawo (+) lub w lewo
(-) płaszczyznę polaryzacji. Wielkość kąta skręcania płaszczyzny polaryzacji zależy od:
 rodzaju substancji,
 stężenia w roztworach,
 grubości warstwy skręcającej,
 długości fali użytego światła,
 temperatury.
Kąt skręcania płaszczyzny polaryzacji, mierzony w odpowiednich warunkach, jest wielkością
stałą dla danej substancji optycznie czynnej i nazywa się skręcalnością właściwą. Jest to kąt
mierzony w stopniach, o jaki płaszczyzna polaryzacji ulegnie skręceniu w świetle sodowym
o długości fali  = 589,3 nm w temperaturze 200C, jeśli światło przejdzie przez warstwę cieczy
jednorodnej o grubości 1 dm, lub w przypadku substancji optycznie czynnych przez 1 dm roztworu
o określonym stężeniu wyrażonym w g/100 cm3 roztworu. Stężenie substancji optycznie czynnej
w roztworze wyrażone w g/100 cm3 roztworu, grubość warstwy roztworu (l) w dm, a kąt skręcania
płaszczyzny polaryzacji (ą) w stopniach, to zależność między tymi wielkościami a skręcalnością
właściwą (ątD) jest następująca:
ą 100
[ą]tD=
lc
gdzie: c - stężenie w g/100 cm3 roztworu.
Wzór ten stanowi podstawę metody polarymetrycznej oznaczania zawartości węglowodanów,
których skręcalność właściwa jest stała. Proporcjonalność między kątem skręcania płaszczyzny
polaryzacji, a stężeniem substancji optycznie czynnej, zachodzi tylko dla roztworów
rozcieńczonych. Kierunek i wielkość kąta skręcania płaszczyzny polaryzacji określa się za pomocą
przyrządów zwanych polarymetrami, rysunek 22.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
50
Rys. 22. Polarymetr kołowy Lippicha [1]
Aby oznaczyć procentową zawartość cukru metodą polarymetryczną z prostej wzorcowej,
należy:
 zapoznać się z obsługą polarymetru (lampa sodowa powinna być ustawiona w takiej odległości
od polarymetru, aby równomiernie oświetlała pole widzenia; soczewki układu optycznego
muszą być czyste, roztwór wlewany do rurki musi być ochłodzony do temperatury 200C,
szkiełka nakłada się bezpośrednio na końce rurki, a koniec rurki zakręca się nakrętką
z umieszczoną uszczelką),
 zważyć czyste suche naczyńka wagowe,
 odważać kolejno ściśle: 0,5 g, 1g, 2 g, 2,5 g podanego cukru i przenieść je ilościowo do kolbek
miarowych na 50 cm3,
 uzupełnić wodą do kreski,
 włączyć aparat i lampę,
 wyzerować na wodę destylowaną,
 określić dla każdego roztworu wzorcowego ą,
 narysować wykres ą = f (c),
 pobrać badaną substancję i zważyć,
 przenieść ilościowo do kolbki miarowej na 50 cm3,
 odczytać z wykresu naważkę substancji badanej,
 obliczyć procentową zawartość cukru.
Wodne roztwory niektórych substancji (glukoza, laktoza) wykazują zjawisko mutarotacji.
Świeżo przygotowany roztwór ą-D-glukozy wykazuje skręcalność właściwą +109,10, a po kilku
godzinach +52,300. Ta zmiana skręcalności wywołana jest przejściem izomeru ą w izomer �.
Po pewnym czasie ustala się w roztworze stan równowagi pomiędzy tymi izomerami.
4.8.2. Pytania sprawdzające
Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń.
1. Jakie związki posiadają zdolność skręcania światła spolaryzowanego?
2. Jakie parametry mają wpływ na wielkość kąta skręcania światła spolaryzowanego?
3. Jak definiowana jest skręcalność właściwa?
4. W jakich przyrządach oznacza się kąt skręcania światła spolaryzowanego?
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
51
4.8.3. Ćwiczenia
Ćwiczenie 1
Oznacz kąt skręcania płaszczyzny polaryzacji wodnego roztworu sacharozy i wody. Oblicz
stężenie roztworu sacharozy.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) zapoznać się z instrukcją obsługi polarymetru,
2) oznaczyć kąt skręcania płaszczyzny polaryzacji dla wody,
3) oznaczyć kąt skręcania płaszczyzny polaryzacji dla roztworu sacharozy według PN,
4) obliczyć stężenie sacharozy,
5) sporządzić dokumentację laboratoryjną,
6) uzasadnić uzyskane wyniki.
Wyposażenie stanowiska pracy:
 próbka z roztworem sacharozy i wody,
 polarymetr,
 szkło laboratoryjne,
 odczynniki chemiczne,
 instrukcja obsługi przyrządu,
 Polska Norma.
Ćwiczenie 2
Oznacz zawartość cukru metodą polarymetryczną za pomocą prostej wzorcowej.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) zapoznać się z materiałem nauczania,
2) sporządzić roztwory wzorcowe cukru,
3) oznaczyć kąt skręcania ą dla każdego roztworu,
4) wykreślić prostą wzorcową ą = f(c),
5) oznaczyć kąt skręcania ą dla roztworu o nieznanym stężeniu,
6) odczytać z wykresu stężenie roztworu badanego,
7) sporządzić dokumentację laboratoryjną.
Wyposażenie stanowiska pracy:
 polarymetr,
 waga i odważniki,
 szkło laboratoryjne,
 odczynniki chemiczne,
 badana substancja,
 instrukcja obsługi przyrządu.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
52
4.8.4. Sprawdzian postępów
Czy potrafisz: Tak Nie
1) zdefiniować pojęcie skręcalności właściwej?
Ą% Ą%
2) oznaczyć kąt skręcania płaszczyzny polaryzacji światła przez badaną
Ą% Ą%
substancję?
3) obliczyć stężenie substancji na podstawie zmierzonego kąta skręcania
Ą% Ą%
płaszczyzny polaryzacji światła?
4) oznaczyć stężenie substancji metodą polarymetryczną korzystając z prostej
Ą% Ą%
wzorcowej?
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
53
5. SPRAWDZIAN OSI
GNI
Ć
INSTRUKCJA DLA UCZNIA
1. Przeczytaj uważnie instrukcję.
2. Podpisz imieniem i nazwiskiem kartę odpowiedzi.
3. Zapoznaj się z zestawem zadań testowych.
4. Test zawiera 20 zadań. Do każdego zadania dołączone są cztery możliwe odpowiedzi. Tylko
jedna odpowiedz
jest prawdziwa.
5. Udzielaj odpowiedzi na załączonej karcie odpowiedzi.
6. Prawidłową odpowiedz
zaznacz X. W przypadku pomyłki, należy błędną odpowiedz
zaznaczyć
kółkiem, a następnie ponownie zakreślić odpowiedz
prawidłową.
7. Kiedy udzielenie odpowiedzi będzie Ci sprawiało trudności, wtedy odłóż jego rozwiązanie na
póz
niej i wróć do niego, gdy zostanie Ci czas wolny.
8. Ocenę dostateczną otrzymasz, jeśli udzielisz prawidłowej odpowiedzi na 13 zadań.
9. Na rozwiązanie testu masz 45 minut.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
54
ZESTAW ZADAC
TESTOWYCH
1. Wartość podziałki elementarnej skali przyrządu określa:
a) czułość pomiaru,
b) dokładność pomiaru,
c) zakres pomiaru,
d) warunki pomiaru.
2. Lepkość dynamiczną cieczy oznacza się w aparacie:
a) Englera,
b) Ubbelohde a,
c) H�plera,
d) lepkościomierzu kapilarnym.
3. Jednostką lepkości względnej jest:
a) stokes,
b) puaz,
c) Paźs,
d) stopień Englera.
4. Dysponując małą ilością substancji ciekłej, gęstość oznacza się:
a) areometrem,
b) wagą Mohra,
c) piknometrem,
d) areometrem i piknometrem.
5. W wyniku oznaczenia współczynnika załamania światła jodku butylu otrzymano w tych
samych warunkach pomiaru następujące wyniki: 1,50006, 1,50010, 1,49920. Wynik końcowy
badania wynosi:
a) 1,35500
b) 1,49979
c) 1,12345
d) 1,31000
6. Temperatura topnienia jest kryterium oceny czystości substancji. Substancję uważa się jako
czystą, gdy topi się w zakresie temperatur:
a) ą 0,50C,
b) ą 1,00C,
c) ą 1,50C,
d) ą 2,00C.
7. Metodą polarymetryczną ilościowo można oznaczyć stężenie:
a) roztworu chlorku sodu,
b) roztworu siarczanu(VI) potasu,
c) etanolu,
d) roztworu sacharozy.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
55
8. Dla cieczy o przewidywanej TZ > 2500C tygielek Marcussona napełnia się cieczą do:
a) czerwonej kreski,
b) poniżej czerwonej kreski,
c) do czarnej kreski,
d) powyżej czarnej kreski.
9. Zapis wyniku pomiaru n20D = 1,3456 oznacza wartość współczynnika:
a) refrakcji,
b) w temperaturze 200C,
c) refrakcji w 200C i świetle sodowym,
d) refrakcji w świetle sodowym.
10. Oznaczanie temperatury zapłonu oleju prowadzi się :
a) pod dygestorium,
b) na blacie stołu laboratoryjnego,
c) na blacie stołu laboratoryjnego obok palącego się palnika gazowego,
d) w dowolnym miejscu na stole laboratoryjnym.
11. Pomiary wielkości fizycznych służą do:
a) identyfikacji substancji,
b) identyfikacji substancji i oceny ich czystości,
c) oceny czystości,
d) oceny stopnia zanieczyszczeń.
12. Błąd paralaksy to błąd spowodowany:
a) głębokością zanurzenia termometru,
b) zmianami ciśnienia,
c) zmianą objętości zbiorniczka termometru,
d) nieprawidłowym odczytem menisku.
13. Do oznaczenia temperatury wrzenia alkoholu etylowego należy użyć termometr o zakresie:
a)  35  6500C,
b)  35  2500C,
c)  35  300C,
d) 0  1000C.
14. Temperatura topnienia to przemiana substancji:
a) stałej w stan gazowy,
b) stałej w stan ciekły,
c) ciekłej w stan stały,
d) ciekłej w stan gazowy.
15. Kapilarę stosuje się do oznaczania temperatury:
a) wrzenia,
b) zapłonu,
c) topnienia,
d) palenia.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
56
16. Mokry piknometr należy osuszyć:
a) w suszarce w temperaturze 500C,
b) opłukując alkoholem i suszyć w suszarce w temperaturze 500C,
c) próżniowo lub opłukując alkoholem,
d) w suszarce w temperaturze 700C.
17. Oznaczono współczynnik załamania światła w roztworach CaCl2 o stężeniach: 1%, 4%, 10%,
15% m/m. Podaj, który z niżej podanych wyników pomiaru odpowiada roztworowi o stężeniu
10%:
a) 1,33556,
b) 1,34251,
c) 1,35589,
d) 1,36652.
18. Oznaczając temperaturę palenia oleju szczególne środki ostrożności, należy zachować ze
względu na:
a) łatwopalność,
b) toksyczność,
c) tworzenie mieszanin wybuchowych z powietrzem,
d) wszystkie wymienione w punkcie a, b, c.
19. Gęstość roztworu wyznaczona praktycznie wynosi 1,2451 g/cm3, a gęstość odczytana
z literatury wynosi 1,2531 g/cm3. Błąd bezwzględny pomiaru wynosi:
a) 0,0041,
b) 0,0050,
c) 0,0080,
d) 0,0103.
20. Podczas oznaczania gęstości stężonego kwasu solnego areometrem należy oznaczenie wykonać:
a) pod wyciągiem, w rękawicach i okularach ochronnych,
b) pod wyciągiem,
c) w rękawicach i okularach ochronnych,
d) tylko w rękawicach.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
57
KARTA ODPOWIEDZI
Imię i nazwisko..........................................................................................
Badanie fizycznych właściwości substancji
Zakreśl poprawną odpowiedz
, wpisz brakujące części zdania lub wykonaj rysunek.
Nr
Odpowiedz
Punkty
zadania
1.
a b c d
2.
a b c d
3.
a b c d
4.
a b c d
5.
a b c d
6.
a b c d
7.
a b c d
8.
a b c d
9.
a b c d
10.
a b c d
11. a b c d
12. a b c d
13. a b c d
14. a b c d
15. a b c d
16. a b c d
17. a b c d
18. a b c d
19. a b c d
20. a b c d
Razem:
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
58
6. LITERATURA
1. Klepaczko-Filipiak B., Jakubiak Z., Wulkiewicz U.: Badania chemicze. Pomiary wielkości
fizycznych substancji. WSiP, Warszawa 1998
2. Jarosz M., Malinowska E.: Pracownia chemiczna. Analiza instrumentalna. WSiP, Warszawa
1995
3. Klepaczko-Filipiak B., A
oin J.: Pracownia chemiczna. Analiza techniczna. WSiP, Warszawa
1992
4. Kupryszewski G.: Podstawowe zasady bezpiecznej pracy w laboratorium chemicznym.
Wydawnictwo Gdańskie, Gdańsk 1999
5. Szyszko E.: Instrumentalne metody analityczne. PZWL, Warszawa 1985
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
59