ZASTOSOWANIE I ODZYSK TRIETYLOAMINY JAKO

ABSORBENTA CHLOROWODORU W REAKCJI

ALKOKSYMETYLOWANIA AZOLI

Szkło:

1. kolba okrągłodenna o poj. 250 cm3

2. zlewka 50 cm3

3. zlewka 500 cm3

4. rozdzielacz z korkiem o poj. 125 cm3

5. kolba stożkowa o poj. 100 cm3 z korkiem

6. zestaw do sączenia próżniowego

7. cylinder miarowy 250 cm3

8. szalka

9. termometr

10. bagietka

11. łopatka

12. łyżka

13. dipol magnetyczny

Odczynniki:

1. trietyloamina

2. eter chlorometylowoalkilowy

3. imidazol

4. toluen

5. wodorotlenek sodu

6. bezwodny siarczan(VI) sodu

Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest teoretyczne zapoznanie się z własnościami i zastosowaniem trietyloaminy oraz praktyczne zastosowanie trietyloaminy jako absorbenta w reakcji alkoksymetylowania azoli.

Przebieg ćwiczenia

1. W kolbie okrągłodennej o pojemności 250 cm3 umieścić 0,05 mola trietyloaminy, a następnie dodać 100 cm3 toluenu.

2. Dodać dipol magnetyczny i wkroplić intensywnie mieszając 0,05 mola odpowiedniego eteru chlorometylowoalkilowego.

3. Ogrzać całość do temperatury 80°C i po 5 minutach rozpuścić w mieszaninie 0,05 mola imidazolu.

4. Całość ogrzewać 20 minut pod chłodnicą zwrotną w temperaturze wrzenia.

5. Schłodzić i oddzielić wydzielony chlorowodorek trietyloaminy na lejku Büchnera, przemywając osad toluenem. Przed sączeniem nie zwilżać wodą sączka.

6. UWAGA – zachować przesącz i przekazać prowadzącemu.

7. Rozpuścić chlorowodorek trietyloaminy w 50 cm3 wody destylowanej i umieścić w większej zlewce.

8. Odważyć z 10% nadmiarem wodorotlenek sodu potrzebny do zobojętnienia roztworu i ostrożnie, intensywnie mieszając, wsypać odważoną ilość do roztworu.

9. Roztwór przenieść do rozdzielacza i oddzielić warstwę wodną od organicznej.

10. Warstwę organiczną suszyć nad bezwodnym siarczanem(VI) sodu przez 20 minut (mieszając nie rzadziej niż co 5 minut).

11. Zdekantować trietyloaminę do wcześniej zważonej zlewki o pojemności 50 cm3, a następnie zważyć zebrany destylat i podać wydajność odzysku trietyloaminy.

Opracowanie wyników

1. Napisać reakcje opisujące proces zastosowania i odzysku trietyloaminy, podać obliczenia stechiometryczne.

2. Obliczyć wydajność odzysku trietyloaminy.

3. Zaproponować sposób oczyszczania wody od NaCl, w celu zawrócenia jej do reakcji zobojętniania.

2

Zagadnienia teoretyczne

1. Otrzymywanie eterów chlorometylowoalkilowych.

2. Aminy – ich reakcje i otrzymywanie.

3. Rodzaje czynników czwartorzędujących.

4. Przemysłowe i laboratoryjne otrzymywanie trietyloaminy.

5. Zastosowanie trietyloaminy.

Literatura

1. McMurry J., Chemia organiczna, PWN, Warszawa 2000.

2. Morrison R. T., Boyd R. N., Chemia organiczna, PWN, Warszawa 1994.

3. Red. Zieliński R., Czwartorzędowe sole amoniowe i obszary ich zastosowania, WITD

Poznań 2003, 2005.

4. Pernak, J. „ Chlorki alkilotiometyloamoniowe ich otrzymywanie i właściwości”, Wydawnictwo Politechniki Poznańskiej, Poznań 1982

5. Feder-Kubis J., Kubicki M., Pernak J. „ 3-Alkoxymethyl-1-(1R,2S,5R)-(-)-

menthoxymethylimidazolium salts-based chiral ionic liquids”, Tetrahedron: Asymmetry 21, 2709-2718, 2010

3