ODPAROWANIE ROZPUSZCZALNIKA POD ZMNIEJSZONYM CIŚNIENIEM
Jedną z najczęstszych operacji w laboratorium chemii organicznej jest usunięcie
rozpuszczalnika z roztworu substancji organicznej. Operację tą wykonuje się najczęściej pod
zmniejszonym ciśnieniem w urządzeniu zwanym wyparką obrotową (rotacyjną) (Rys. 11).
Rys. 11 Wyparka obrotowa a) widok z przodu b) widok z boku (objaśnienia cyfr w tekście) Do uzyskania podciśnienia, przy którym oddestylowuje większość najczęściej
stosowanych w laboratorium chemicznym rozpuszczalników wystarczy pompka wodna
(Rys. 12). Metoda umożliwia szybkie usunięcie rozpuszczalnika „na zimno” czyli w
temperaturze pokojowej. W przypadku niektórych rozpuszczalników (np. etanol, metanol)
należy dodatkowo ogrzewać odparowywany roztwór za pomocą łaźni wodnej. Obrót kolby
okrągłodennej zwiększa powierzchnię parowania i zapobiega przegrzewaniu się cieczy.
Rys. 12 Pompka wodna (Źródło: http://pl.wikipedia.org/wiki/Pompka_wodna)
2013
Zapoznanie się z zasadą funkcjonowania wyparki i odparowanie rozpuszczalnika
z otrzymanego roztworu.
Przebieg ćwiczenia:
PRZED ROZPOCZĘCIEM PRACY Z WYPARKĄ NALEŻY BEZWZGLĘDNIE
NAŁOŻYĆ OKULARY OCHRONNE!!! DOTYCZY TO WSZYSTKICH OSÓB
PRZEBYWAJĄCYCH W POBLIŻU WYPARKI!!
1. Odkręcić do oporu wodę w pompce wodnej (Rys. 12). Pompka wodna zapewnia
wytworzenie podciśnienia i jest połączona wężem gumowym (1) z wyparką.
2. Odkręcić wodę przepływającą przez chłodnicę (2) w wyparce.
3. Otrzymaną kolbę okrągłodenną (3) z roztworem połączyć z częścią wyparki zakończoną
szlifem używając odpowiedniego zabezpieczenia (nakrętka lub klips zabezpieczający)
i zamknąć zawór odpowietrzający (4).
4. Za pomocą pokrętła na panelu sterowania (5) ustawić obroty wyparki na średnią wartość.
5. Za pomocą odpowiedniego pokrętła (6) i dźwigni (7) zanurzyć kolbkę z odparowywanym
roztworem w łaźni wodnej (8). W przypadku roztworu etanolowego włączyć łaźnię.
6. Odparować część rozpuszczalnika z kolby (zgodnie z zaleceniem prowadzącego).
7. Podnieść kolbkę z łaźni wodnej, wyłączyć obroty, a następnie trzymając jedną ręką
kolbkę drugą otworzyć zawór odpowietrzający (słychać będzie charakterystyczny odgłos
spowodowany wciągnięciem powietrza do wnętrza aparatury).
8. Zdjąć kolbę z wyparki, zamknąć przepływ wody przez pompkę wodną oraz przepływ
wody w chłodnicy. Wyłączyć ogrzewanie łaźni wodnej.
W sprawozdaniu:
Narysować zestaw do odparowania rozpuszczalnika pod zmniejszonym ciśnieniem.
Podpisać wszystkie elementy zestawu.
2013