Wydział Chemiczny Politechniki Wrocławskiej Zakład Inżynierii i Technologii Polimerów Data:………………………………………………….
Imię i Nazwisko
Bartłomiej Podlasiński
Nr indeksu
162948
Kinetyka krystalizacji izotermicznej polimerów. Wyznaczanie parametrów Tytuł ćwiczenia
równania Avramiego na podstawie pomiarów mikrokalorymetrycznych.
Ocena
kolokwium
Ocena końcowa
Podpis prowadzącego
sprawozdanie
Opis ćwiczenia
Podać producentów, nazwy systematyczne i zwyczajowe, wzory chemiczne, w przypadku 1. Materiały
rozpuszczalników również temperatury wrzenia i współczynnik załamania światła.
• poli(fluorek winylidenu) [PVDF]
Podać rodzaj aparatury, producenta, typ oraz charakterystyczne parametry. W przypadku aparatury 2. Aparatura złożonej podać opis, jeżeli konieczne, sporządzić odpowiedni rysunek lub załączyć schemat ideowy.
• różnicowy kalorymetr skaningowy Opisać etapy i kluczowe czynności podczas realizacji ćwiczenia. Podać ilości (masy, objętości, 3. Przebieg ćwiczenia
stężenia) zużytych materiałów, opisać wszelkie obserwacje i uwagi.
• Z otrzymanych danych utworzono 4 wykresy:
• Zależności Q od czasu [Wykres 1]
• Zależności X(t-t0) od (t-t0) [Wykres 2]
• Zależności X(t-t0)znorm. od (t-t0) [Wykres 3]
• Zależności ln{-ln[1-X(t-t0)]} od ln(t-t0) [Wykres 4]
• Następnie na wykresach podwójnie zlogarytmowanego równania Avramiego [Wykres 4]
odnaleziono odcinki prostoliniowe oraz dopasowano do nich funkcję o równaniu y=ax+b
• Ze współczynników a i b uzyskano parametry n i k równania Avramiego
• Znając wartości parametrów n i k obliczono połówkowy czas krystalizacji t1/2
Temperatura
Parametr n
lnk
Parametr k
Połówkowy czas
krystalizacji
krystalizacji t1/2
izotermicznej [°C]
[s]
149
2,346
-12,32681
4,43 ∙ 10
163,74
151
2,48495
-14,19347
6,85 ∙ 10
260,98
153
2,54634
-15,9842
1,14 ∙ 10
461,51
O ile konieczne, przedstawić i opisać obliczenia oraz podać ich rezultaty
Wzór na obliczenie połówkowego czasu krystalizacji: t/
, gdzie:
n – parametr n z równania Avramiego k – parametr k z równania Avramiego
5. Wnioski
Parametry n i k równania Avramiego charakteryzują mechanizm zarodkowania i krystalizacji oraz geometrię wzrostu krystalitów. Literatura [1] podaje wartości n z przedziału 1-6. W tym przypadku parametr n przyjmuje wartości pomiędzy 2 a 3. Wskazuje to na prawdopodobną dwuwymiarową geometrię wzrostu krystalitów oraz mieszany mechanizm nukleacji (po części termiczny i atermiczny). Parametr k maleje wraz ze wzrostem temperatury krystalizacji izotermicznej, czyli szybkość wzrostu krystalitów spada wraz ze wzrostem temperatury. Spadek parametru k powoduje również wydłużenie połówkowego czasu krystalizacji, czyli czasu po którym osiągnie się względny stopień krystalizacji 50%.
Literatura:
[1] W.Przygocki, A.Włochowicz, „Uporządkowanie makrocząsteczek w polimerach i włóknach”, 2006 WNT
[2] B. Kowalska, Polimery, 2007, 52, 2, 81-87
6. Załączniki
Wyszczególnić wszystkie dokumenty (wykresy, wydruki, notatki) dołączone do sprawozdania
• Wykres 1
• Wykres 2
• Wykres 3
• Wykres 4