Wydział Chemiczny Politechniki Wrocławskiej Zakład Inżynierii i Technologii Polimerów Data:………………………………………………….

Imię i Nazwisko

Bartłomiej Podlasiński

Nr indeksu

162948

Kinetyka krystalizacji izotermicznej polimerów. Wyznaczanie parametrów Tytuł ćwiczenia

równania Avramiego na podstawie pomiarów mikrokalorymetrycznych.

Ocena

kolokwium

Ocena końcowa

Podpis prowadzącego

sprawozdanie

Opis ćwiczenia

Podać producentów, nazwy systematyczne i zwyczajowe, wzory chemiczne, w przypadku 1. Materiały

rozpuszczalników również temperatury wrzenia i współczynnik załamania światła.

• poli(fluorek winylidenu) [PVDF]

Podać rodzaj aparatury, producenta, typ oraz charakterystyczne parametry. W przypadku aparatury 2. Aparatura złożonej podać opis, jeżeli konieczne, sporządzić odpowiedni rysunek lub załączyć schemat ideowy.

• różnicowy kalorymetr skaningowy Opisać etapy i kluczowe czynności podczas realizacji ćwiczenia. Podać ilości (masy, objętości, 3. Przebieg ćwiczenia

stężenia) zużytych materiałów, opisać wszelkie obserwacje i uwagi.

• Z otrzymanych danych utworzono 4 wykresy:

• Zależności Q od czasu [Wykres 1]

• Zależności X(t-t0) od (t-t0) [Wykres 2]

• Zależności X(t-t0)znorm. od (t-t0) [Wykres 3]

• Zależności ln{-ln[1-X(t-t0)]} od ln(t-t0) [Wykres 4]

• Następnie na wykresach podwójnie zlogarytmowanego równania Avramiego [Wykres 4]

odnaleziono odcinki prostoliniowe oraz dopasowano do nich funkcję o równaniu y=ax+b

• Ze współczynników a i b uzyskano parametry n i k równania Avramiego

• Znając wartości parametrów n i k obliczono połówkowy czas krystalizacji t1/2

Temperatura

Parametr n

lnk

Parametr k

Połówkowy czas

krystalizacji

krystalizacji t1/2

izotermicznej [°C]

[s]

149

2,346

-12,32681

4,43 ∙ 10

163,74

151

2,48495

-14,19347

6,85 ∙ 10

260,98

153

2,54634

-15,9842

1,14 ∙ 10

461,51

4. Obliczenia

O ile konieczne, przedstawić i opisać obliczenia oraz podać ich rezultaty

Wzór na obliczenie połówkowego czasu krystalizacji: t/

, gdzie:

n – parametr n z równania Avramiego k – parametr k z równania Avramiego

5. Wnioski

Parametry n i k równania Avramiego charakteryzują mechanizm zarodkowania i krystalizacji oraz geometrię wzrostu krystalitów. Literatura [1] podaje wartości n z przedziału 1-6. W tym przypadku parametr n przyjmuje wartości pomiędzy 2 a 3. Wskazuje to na prawdopodobną dwuwymiarową geometrię wzrostu krystalitów oraz mieszany mechanizm nukleacji (po części termiczny i atermiczny). Parametr k maleje wraz ze wzrostem temperatury krystalizacji izotermicznej, czyli szybkość wzrostu krystalitów spada wraz ze wzrostem temperatury. Spadek parametru k powoduje również wydłużenie połówkowego czasu krystalizacji, czyli czasu po którym osiągnie się względny stopień krystalizacji 50%.

Literatura:

[1] W.Przygocki, A.Włochowicz, „Uporządkowanie makrocząsteczek w polimerach i włóknach”, 2006 WNT

[2] B. Kowalska, Polimery, 2007, 52, 2, 81-87

6. Załączniki

Wyszczególnić wszystkie dokumenty (wykresy, wydruki, notatki) dołączone do sprawozdania

• Wykres 1

• Wykres 2

• Wykres 3

• Wykres 4