POLITECHNIKA POZNAŃSKA PROWADZĄCY:
INSTYTUT INŻYNIERII ŚRODOWISKA
dr inż. Marek Juszczak
mgr inż. Michał Szymański
mgr inż. Łukasz Amanowicz
Systemy Ochrony Powietrza – Ćwiczenia Laboratoryjne
TEMAT ĆWICZENIA:
5
Oznaczanie bezwzględnej gęstości pyłu.
OSOBY WYKONUJĄCE ĆWICZENIE:
GRUPA DZIEKAŃSKA
1. .......................................................................... ..........
.................................
2. ..........................................................................
..........
DATA WYKONANIA
3. ..........................................................................
..........
4. ..........................................................................
..........
.................................
5. ..........................................................................
..........
OCENA
6. ..........................................................................
..........
7. ..........................................................................
..........
.................................
V 10-2010
ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest oznaczenie gęstości cząsteczek pyłu zwanej bezwzględną gęstością pyłu, w odróżnieniu od gęstości pozornej, odnoszącej się do warstwy pyłu.
2. Metoda
oznaczenia
2.1. Metoda
oznaczenia
Bezwzględna gęstość badanej próbki pyłu zostanie oznaczona za pomocą piknometru cieczowego, według Polskiej Normy PN-74/Z-04002, Arkusz 01: „Badania fizycznych własności pyłów. Oznaczanie bezwzględnej gęstości pyłu”, z pewnymi odstępstwami opisanymi w punkcie 6 opracowania.
Oznaczenie polega na zmierzeniu masy próbki pyłu, a następnie wyznaczeniu jej objętości na podstawie dokładnych pomiarów masy i prostych zależności fizycznych. Sposób obliczeń został
dokładnie opisany w punkcie 5.3.
2.2. Zakres stosowania metody.
Metoda oznaczania bezwzględnej gęstości pyłu za pomocą piknometru cieczowego może być stosowana tylko do pyłów, dla których możliwy jest dobór odpowiedniej cieczy piknometrycznej.
Dla pozostałych pyłów należy stosować metodę z wykorzystaniem piknometru powietrznego.
2.3. Dokładność metody
Dokładność metody opisanej w normie wynosi 3%, z prawdopodobieństwem 0,99.
3. Definicje
Bezwzględna gęstość pyłu jest to bezwzględna gęstość jego cząsteczek jednakowych pod względem składu chemicznego i struktury krystalicznej poszczególnych składników. Jako składnik cząstki należy również traktować gaz zawarty w jej porach zamkniętych (nie mających otworu na powierzchni cząstki), ponieważ znanymi dotychczas metodami gazu tego nie da się przy pomiarze wyeliminować.
Gęstość bezwzględna pyłu wyraża się wzorem:
m
ρ =
f
[
3
g / cm ]
V f
m - masa cząsteczek pyłu, [g]
V - objętość materiału i zamkniętych porów cząstek pyłu wchodzących w skład masy f
m, [cm3]
Jeżeli pył składa się z cząsteczek niejednakowych pod względem składu chemicznego lub struktury krystalicznej, wtedy oznaczana gęstość jest gęstością pyłu zastępczego i należy ją traktować jako średnią gęstość pyłu, czyli gęstość cząstki zastępczej pod względem składu chemicznego i struktury krystalicznej. Gęstość pyłu zastępczego wyraża się wzorem:
M
ρ =
F
[
3
g / cm ]
VF
M - masa cząsteczek pyłu (cząsteczek zastępczych pod względem składu chemicznego oraz struktury krystalicznej składników), [g]
V - objętość materiału i zamkniętych porów cząstek pyłu wchodzących w skład masy F
M, [cm3]
Jeżeli objętość gazu zawartego w zamkniętych porach cząstki została w jakiś sposób wyeliminowana, np. jeżeli objętość ta jest znana, lub jeżeli znany jest materiał cząstki pod względem jego gęstości, to wtedy gęstość cząstki pyłu nazywa się gęstością materiałową.
Gęstość bezwzględna i materiałowa są równoważne, jeżeli cząstki pyłu nie mają porów zamkniętych. W tym przypadku pomiar gęstości bezwzględnej opisany w niniejszym opracowaniu jest równoważny pomiarowi gęstości materiałowej.
2
Opis stanowiska pomiarowego
4.1. Aparatura i przyrządy
a) Trzy piknometry cieczowe o pojemności
V1 =
[cm3]
V2 =
[cm3]
V3 =
[cm3]
b) Suszarka laboratoryjna, nastawa temperatury
tS =
[°C]
c) Elektroniczna waga laboratoryjna „METTLER”,
zakres
÷
[g]
dokładność
[g]
nr fabryczny
4.2. Odczynniki
Ciecz piknometryczna, którą może być dowolna ciecz spełniająca następujące warunki: a) o znanej w danej temperaturze gęstości, mniejszej niż gęstość pyłu, b) dostatecznie zwilżająca oznaczany pył (pył powinien w niej całkowicie tonąć), c) nie
reagująca chemicznie z pyłem,
d) nie rozpuszczająca pyłu ani nie powodująca jego pęcznienia.
Do oznaczenia zostanie wykorzystany alkohol izopropylowy.
5. Przebieg
ćwiczenia
5.1. Przygotowanie próbki do badań
Próbkę badanego pyłu (średnią próbkę laboratoryjną) o objętości pozwalającej na trzykrotne wykonanie oznaczenia należy suszyć w naczyniu szklanym umieszczonym w suszarce w temperaturze 85 ÷ 105 [°C] przez co najmniej 4 [h] przed wykonaniem oznaczenia.
5.2. Wykonanie
oznaczenia
Oznaczenie zostanie przeprowadzone jednocześnie dla trzech próbek pobranych ze średniej próbki laboratoryjnej. Opisane poniżej czynności dotyczą każdego z trzech piknometrów.
a) jeżeli piknometr nie został przygotowany wcześniej, należy go przemyć alkoholem izopropylowym i wysuszyć; jeżeli suszenie przeprowadzono w suszarce w temperaturze wyższej od temperatury otoczenia, należy piknometr po wyjęciu z suszarki pozostawić w temperaturze otoczenia (temperatura powietrza w pomieszczeniu, w którym będzie wykonany pomiar gęstości) przez co najmniej 40 [minut],
b) wyznaczyć masę piknometru (M0 ) wraz z korkiem za pomocą wagi laboratoryjnej z dokładnością co najmniej 0,01 [g],
c) za pomocą małego szklanego lejka wsypać do piknometru pył w takiej ilości, aby jego warstwa zajęła około 1⁄3 pojemności kolby pomiarowej,
d) wyznaczyć masę piknometru z pyłem (M1 ),
e) zalać ostrożnie pył w piknometrze cieczą piknometryczną, uważając aby nie zaburzyć warstwy pyłu; swobodna powierzchnia cieczy powinna sięgać 1,0 ÷ 1,5 [cm] ponad powierzchnię warstwy pyłu ( jednocześnie co najmniej 1 [cm] poniżej szyjki naczynia), f) w celu odpowietrzenia próbki umieścić piknometr bez korka w suszarce w temperaturze 85 ÷ 105 [°C] na około 30 [minut],
g) po wyjęciu z suszarki chłodzić piknometr w wodzie o temperaturze 10 [°C], stale mierząc temperaturę otoczenia i temperaturę cieczy w piknometrze; czynności te należy zakończyć, gdy różnica między temperaturą otoczenia i temperaturą cieczy w piknometrze nie przekracza 1 [°C]; uwaga: wyjmując termometr należy starannie spłukać cząsteczki pyłu z sondy termometru z powrotem do piknometru,
3
h) dolać cieczy piknometrycznej na wysokość do podstawy szyjki piknometru, włożyć powoli korek wylewając nadmiar alkoholu, dokładnie osuszyć piknometr i wyznaczyć jego masę wraz z cieczą i pyłem (M2 ); uwaga: jeżeli pył w piknometrze jest wzburzony, to wraz z nadmiarem alkoholu z naczynia zostanie usunięta część pyłu; aby tego uniknąć, należy odczekać aż pył
ulegnie sedymentacji,
i) usunąć ciecz i pył (wylać do butelki ze zlewkami), przepłukać dokładnie piknometr wodą, W celu wyznaczenia dokładnej objętości piknometru należy wykonać dodatkowy pomiar: j) napełnić piknometr cieczą piknometryczną; włożyć powoli korek wylewając nadmiar alkoholu, dokładnie osuszyć piknometr i wyznaczyć jego masę z cieczą piknometryczną (M3 ).
Wszelkie ważenia należy wykonywać z dokładnością co najmniej 0,01 [g]. Należy przy tym zwrócić uwagę, aby nie zamienić korków poszczególnych piknometrów.
5.3. Obliczenie
wyników
W trakcie pomiarów zostały zmierzone następujące wartości:
M0 – masa pustego piknometru
M1 – masa piknometru z pyłem
M2 – masa piknometru z pyłem, dopełnionego cieczą piknometryczną
M3 – masa piknometru wypełnionego tylko cieczą piknometryczną (dodatkowy pomiar) Oprócz powyższych danych musimy znać również gęstość cieczy piknometrycznej ( ρC ) w temperaturze pomiaru
Na podstawie znajomości powyższych wartości możemy obliczyć kolejne:
MP = ( M1 – M0 )
– masa pyłu w próbie
M3C = ( M3 – M0 )
– masa cieczy piknometrycznej w piknometrze całkowicie
wypełnionym cieczą piknometryczną (dodatkowy pomiar)
M 3
V
C
=
[ 3
cm ]
– całkowita pojemność piknometru
σ C
M − M
2
1
V =
–
objętość cieczy piknometrycznej w naczyniu z pyłem
C
[ 3
cm ]
σ C
dopełnionym cieczą piknometryczną (pomiar podstawowy)
M − M
M − M
M − M + M − M
3
0
2
1
1
0
3
2
V = V − V =
−
=
P
C
[ 3
cm ]
σ
σ
σ
C
C
C
–
objętość pyłu zawartego w próbce
Gęstość próbki pyłu możemy zatem obliczyć wprost z definicji gęstości jako: M
M − M
P
1
0
ρ =
=
×σ
f
C [
3
g / cm ]
V
M − M + M − M
P
1
0
3
2
lub podstawiając za ( M1 - M0 ) = MP (masę pyłu w próbie)
M P
ρ =
×σ
f
C [
3
g / cm ]
M
+ M − M
P
3
2
4
Za wynik należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej trzech oznaczeń wykonanych z osobnych części średniej próbki laboratoryjnej (z osobnych próbek analitycznych).
5.3.2. Poprawność wyniku
Rozbieżności R pomiędzy poszczególnymi oznaczeniami a wynikiem uśrednionym (odniesione do wyniku uśrednionego) nie powinny przekraczać 3 [%], w przeciwnym razie oznaczenie należy uznać za nieudane, a wynik za nieprawdziwy.
5.3.3.
Zestawienie wyników pomiarów i obliczeń
Ciecz piknometryczna
alkohol izopropylowy
Temperatura w trakcie pomiaru
tC
[°C]
Gęstość cieczy piknometrycznej
ρC
[g/cm3]
LP M0
M1
M2
M3
MP
ρf i
ρf
Ri
Ri
[-]
[g] [g] [g] [g] [g]
[g/cm3] [g/cm3] [g/cm3] [%]
1
2
3
5
6. Odstępstwa od warunków określonych w normie PN-74/Z-04002
6.1. Aparatura i przyrządy
Według normy:
a) piknometr cieczowy Gay-Lussaca a podwójnymi ściankami,
b) pompa próżniowa umożliwiająca uzyskanie próżni przynajmniej 2,666 [kPa] ([20 mm Hg]), c) suszarka
laboratoryjna,
d) waga laboratoryjna umożliwiająca ważenie z dokładnością przynajmniej 0,01 [g].
6.2. Przygotowanie próbki do badań
Według normy powinno wyglądać w następujący sposób:
„2.2.3. Przygotowanie próbki do badań. Przygotowaną (...) średnią próbkę laboratoryjną o objętości pozwalającej przynajmniej na trzykrotne wykonanie oznaczenia należy suszyć w naczyniu szklanym umieszczonym w suszarce w temperaturze 101 ÷ 105 [°C] przez 4 [h]. Następnie naczynie z pyłem należy umieścić w eksykatorze ze środkiem pochłaniającym wilgoć (np. CaCl2, H2SO4). Po osiągnięciu temperatury otoczenia (zwykle najwyżej po 1 [h]) można z naczynia z pyłem umieszczonego i pozostawionego w zamkniętym eksykatorze (z wyjątkiem okresu pobierania pyłu) pobierać próbki do oznaczeń.
Ponieważ próbki pyłu w kolbach pomiarowych piknometrów nie ubija się podczas ich wsypywania, wobec tego objętość luźno nasypanej warstwy pyłu stanowiącej średnią próbkę laboratoryjną, z której pobiera się trzy próbki analityczne do trzech kolejnych oznaczeń, powinna być przynajmniej trzykrotnie większa niż ta część pojemności kolby pomiarowej, która powinna być przy oznaczaniu wypełniona warstwą pyłu.
Minimalna objętość próbki pyłu w postaci luźno nasypanej (nie ubitej) warstwy pyłu zależy więc od pojemności kolby pomiarowej piknometru, w którym będzie przeprowadzone oznaczanie. W przypadku piknometru cieczowego, próbka pyłu powinna zajmować przynajmniej 1⁄3 jego pojemności.”
6.3. Odpowietrzenie
próbki
Według normy powinno wyglądać w następujący sposób:
„2.2.4. Wykonanie oznaczenia.
(...)
f) podłączyć piknometr do układu przedstawionego na rys. 2 i za pomocą pompy próżniowej (...) przeprowadzić odpowietrzenie pyłu:
W celu odpowietrzenia należy przy całkowitym otwarciu ściskacza śrubowego (...) włączyć pompę, następnie przykręcić nieco ściskacz i obserwować uchodzące bańki powietrza; gdy bańki przestaną uchodzić, znów przykręcić częściowo ściskacz i odczekać do momentu ustalenia ruchu baniek powietrza; operację tę należy prowadzić dotąd, aż odczytane za pomocą wakuometru ciśnienie wyniesie najwyżej 2,666 [kPa] ([20mm Hg]) dla cieczy o lepkości dynamicznej większej niż 0,015 [dPa·s] (0,015 [g ⁄cm·s]) lub najwyżej 5,332 [kPa] ([40 mm Hg]) dla cieczy o lepkości dynamicznej mniejszej lub równej 0,015
[dPa·s] (0,015 [g ⁄cm·s]); wtedy uważa się pył za odpowietrzony i pompę po całkowitym odkręceniu ściskacza (...) należy wyłączyć; podczas kolejnych dokręcań ściskacza należy zwracać uwagę na to, aby ciecz z pyłem nie została wciągnięta do układu przez wąż próżniowy 3, a jeśli przypadek taki zaistnieje, należy powtórzyć pomiar,
g) odłączyć piknometr od węża próżniowego gumowego i dolać cieczy piknometrycznej o temperaturze otoczenia na wysokość do podstawy szyjki piknometru,
h) przykryć wylot szyjki piknometru płytką szklaną i pozostawić piknometr, który podczas odpowietrzania oziębił się w temperaturze otoczenia,
i) po 30 [min] mierzyć co kilka minut temperaturę otoczenia i temperaturę cieczy w piknometrze przez zdjęcie płytki szklanej i zanurzenie w wymienionej uprzednio cieczy końcówki termometru; czynności te należy zakończyć, gdy różnica między temperaturą otoczenia i temperaturą cieczy w piknometrze nie przekracza 1 [°C]”
6
i
wnioski
(przede wszystkim należy opisać wszelkie odstępstwa od opisanego przebiegu oznaczenia i ocenić prawdopodobieństwo uzyskania poprawnego wyniku, ewentualnie wskazać przyczyny powstania błędów grubych)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7