4. Reakcja kationu Ba2+ z wod gipsow (nasycony roztwór CaSO4) CHEMIA NIEORGANICZNA II LABORATORIUM Ba2+ + SO42- = BaSO4 REAKCJE CHARAKTERYSTYCZNE KATIONÓW GRUPY II Ba2+ , Sr2+, Ca2+ 5. Reakcja kationu Ba2+ ze szczawianami Ba2+ + C2O42- = BaC2O4 I. BAR, Ba Szczawian baru roztwarza si w rozcie czonych kwasach mineralnych a nawet w 6 M kwasie Bar jest srebrzystobiałym metalem, le cym po lewej stronie wodoru w szeregu napi ciowym metali. octowym (w przeciwie stwie do szczawianu wapnia). Reaguje z wod w temperaturze pokojowej z wydzieleniem wodoru: 6. Barwienie płomienia przez zwi zki baru Ba + 2H2O = Ba(OH)2 + H2 Wykonanie: drucik platynowy zanurzy w st onym kwasie solnym a nast pnie wprowadzi do Ba(OH)2 rozpuszcza si równie cz ciowo w wodzie. redukcyjnej cz ci palnika gazowego (niebieski sto ek). Czynno t powtórzy . Tak oczyszczony drucik platynowy zanurzy w roztworze zwi zku baru i wprowadzi do redukcyjnej cz ci palnika gazowego. REAKCJE CHARAKTERYSTYCZNE KATIONU Ba2+ II. STRONT, Sr 1. Reakcja kationu Ba2+ z (NH4)2 CO3 Stront jest srebrzystobiałym metalem roztwarzaj cym si w kwasach mineralnych i w wodzie Ba2+ + CO32- = BaCO3 z wydzieleniem wodoru: 1.1. Roztwarzanie wytr conego osadu w roztworze CH3COOH Sr + H2O = Sr2+ + H2 BaCO3 + 2CH3COOH = Ba2+ + CO2 + H2O + 2CH3COO- REAKCJE CHARAKTERYSTYCZNE KATIONU Sr2+ 1.2. Roztwarzanie wytr conego osadu w HCl BaCO3 + 2H+ = Ba2+ + CO2 + H2O 1. Reakcja kationu Sr2+ z (NH4 )2CO3 2. Reakcja kationu Ba2+ z rozcie czonym H2SO4 Sr2+ + CO32- = SrCO3 Ba2+ + SO42- = BaSO4 W glan strontu, podobnie jak w glan wapnia roztwarza si w kwasach mineralnych oraz w kwasie octowym. Natomiast w wodzie rozpuszcza si trudniej ni BaCO3. 2.1. Przeprowadzenie wytr conego BaSO4 w BaCO3 2. Reakcja kationu Sr2+ z rozcie czonym H2SO4 BaSO4 + CO32- = BaCO3 + SO42- Sr2+ + SO42- = SrSO4 Wykonanie: Wytr cony osad BaSO4 przemy dwukrotnie wod destylowan przez dekantacj . Do tak przemytego osadu w probówce szklanej doda ok. 1 cm3 wody destylowanej a nast pnie ły eczk W przeciwie stwie do BaSO4 siarczan strontu nieznacznie rozpuszcza si w wodzie. stałego Na2CO3, wymiesza i ogrzewa na ła ni wodnej ok. 10 minut. Po schłodzeniu, do probówki z osadem doda rozcie czony kwas solny. 3. Reakcja kationu Sr2+ z wod gipsow 3. Reakcja kationu Ba2+ z K2Cr2O7 Sr2+ + SO42- = SrSO4 2Ba2+ + Cr2O72- + H2O = 2BaCrO4 + 2H+ 4. Reakcja kationu Sr2+ ze szczawianami Wykonanie: do probówki wprowadzi ok. 0,5 cm3 roztworu zwi zku baru, 0,5 cm3 wody Sr2+ + C2O42- = SrC2O4 destylowanej, doda ły eczk stałego CH3COONa i 0,5 cm3 roztworu K2Cr2O7. Szczawian strontu jest trudniej rozpuszczalny w wodzie ni szczawian baru. 3.1. Rozpuszczanie wytr conego osadu w kwasie octowym 5. Barwienie płomienia przez zwi zki strontu 1 2 III. WAP , Ca ANALIZA SYSTEMATYCZNA KATIONÓW II GRUPY Ba2+, Sr2+, Ca2+ Wap reaguje z kwasami i z wod analogicznie jak bar i stront. Do 1 cm3 roztworu zawieraj cego kationy II (roztwór A po oddzieleniu kationów I grupy) grupy dodaje si 10 kropel 2M H2SO4 i odparowuje prawie do sucha w parowniczce porcelanowej (w celu usuni cia HCl). REAKCJE CHARAKTERYSRYCZNE KATIONU Ca2+ Odparowanie nale y prowadzi na siatce azbestowej, na małym płomieniu palnika pod wyci giem. Po ostygni ciu do pozostało ci dodaje si 5 cm3 wody destylowanej i przenosi do probówki wirówkowej. Parowniczk przemywamy niewielka ilo ci 2M H2SO4 i zawarto doł czamy do probówki wirówkowej. 1. Reakcja kationu Ca2+ z (NH4)2 CO3 Odwirowa . Ca2+ + CO32- = CaCO3 Ba2+, Sr2+, Ca2+ + W glan wapnia jest najtrudniej rozpuszczalny w wodzie ze wszystkich w glanów wapniowców. 2M H2SO4 2. Reakcja kationu Ca2+ z (NH4)2C2O4 Osad I Roztwór B Ca2+ + C2O42- = CaC2O4 PbSO4, BaSO4, SrSO4, CaSO4 Kationy grupy III i IV Szczawian wapnia jest najtrudniej rozpuszczalny w wodzie ze wszystkich wapniowców. Na pocz tku nale y sprawdzi , czy wytr cony osad I zawiera PbSO4. W tym celu do osadu I dodajemy 1-2 2.1 Roztwarzanie wytr conego osadu w CH3COOH cm3 6 M NaOH, dokładnie miesza bagietk i odwirowuje. Roztwór z nad osadu zlewa si do drugiej probówki i po zakwaszeniu kwasem octowym sprawdza na obecno jonów Pb2+ przez dodanie roztworu 3. Reakcja kationu Ca2+ z K4[Fe(CN)6] K2CrO4. Wytr cenie si ółtego osadu PbCrO4 wiadczy o obecno ci jonów Pb2+. Je eli stwierdzono obecno jonów Pb2+ osad I , zawieraj cy siarczany(VI) kationów II grupy ponownie przemywa si 5 cm3 6 Ca2+ + 2NH4+ + Fe(CN)64- = Ca(NH4)2[Fe(CN)6] M NaOH, odwirowuje i roztwór znad osadu wylewa do zbiornika na metale ci kie. Wykonanie: do probówki szklanej wprowadzi ok. 0,5 cm3 roztworu zwi zku wapnia, doda ok. 0,5 Osad I cm3 wody destylowanej, ły eczk doda tyle stałego NH4Cl, aby roztwór był nasycony chlorkiem amonowym a nast pnie ok. 0,5 cm3 wie o przygotowanego roztworu K4[Fe(CN)6] i ogrzewa BaSO4, SrSO4, CaSO4, ewent. PbSO4 + w ła ni wodnej. 6M NaOH 4. Barwienie płomienia przez zwi zki wapnia Osad II Roztwór 2 BaSO4, SrSO4, CaSO4 Pb(OH)42- WSKAZÓWKI DOTYCZ CE WYKONYWANIA REAKCJI CHARAKTERYSTYCZNYCH. 1. Wszystkie reakcje charakterystyczne, chyba e podano inaczej, nale y wykonywa w nast puj cy sposób: pobieramy ok. 5 kropli roztworu wodnego danego kationu, dodajemy ok. 0,5 cm3 wody Osad II, zawieraj cy CaSO4, BaSO4 i SrSO4 przemywa si kilkoma cm3 2M H2SO4 i przeprowadza w destylowanej a nast pnie ok. 0,5 cm3 roztworu odczynnika chemicznego, z którym wykonujemy w glany w nast puj cy sposób: reakcj . Do osadu siarczanów(VI) wapniowców w probówce szklanej (osad II) dodaje si 5 cm3 wody destylowanej 2. Je eli badamy roztwarzanie wytr conego osadu to post pujemy nast puj co: oraz 2-3 ły eczki stałego Na2CO3 i ogrzewa na wrz cej ła ni wodnej przez 10 minut, cz sto mieszaj c wytr cony osad przemywamy dwukrotnie 1 cm3 wody destylowanej. Za ka dym razem zostawiamy bagietk . Po schłodzeniu przenie zawarto do probówki wirówkowej i odwirowa . Roztwór po odwirowaniu wyla do pojemnika na metale ci kie. Osad po odwirowaniu przenie do zawarto probówki na kilka minut w statywie aby osad opadł na dno probówki. Nast pnie zla probówki szklanej, doda ponownie 5 cm3 wody destylowanej oraz 2 3 ły eczki stałego Na2CO3. Ogrzewa ostro nie roztwór nad osadem do drugiej czystej probówki. Dopiero do tak przemytego osadu na wrz cej ła ni wodnej, mieszaj c bagietk . dodajemy odczynnika za pomoc którego roztwarzamy osad. Zawarto szklanej probówki przenie , po schłodzeniu, do probówki wirówkowej i odwirowa . Roztwór po odwirowaniu wyla do pojemnika na metale ci kie. Zaleca si wykonanie jeszcze trzeciej operacji ogrzewania ze stałym Na2CO3. 3 4 Osad II BaSO4, SrSO4, CaSO4 + Na2CO3(s), ogrzewanie Osad III BaCO3 , SrCO3, CaCO3 Osad III poddaje si dalszej analizie na wykrywanie kationów II grupy. W tym celu osad III roztwarza si w 6 M kwasie octowym. Osad III BaCO3 , SrCO3, CaCO3 + 6M CH3COOH Roztwór 3 Ca2+, Sr2+, Ba2+ W niewielkiej cz ci roztworu 3 (0,5 cm3) sprawdza si obecno jonów Ba2+ za pomoc roztworu K2CrO4. Je eli zostanie stwierdzona obecno jonu Ba2+, do całego roztworu III dodajemy roztworu K2CrO4 i odwirowuje. Roztwór 3 Ca2+, Sr2+, Ba2+ + r-r K2CrO4 Osad IV Roztwór 4 BaCrO4 Sr2+, Ca2+ Do osadu IV, BaCrO4 dodaje si w nadmiarze 3,0 M NaOH w celu ewentualnego usuni cia PbCrO4 i po odwirowaniu i przemyciu rozpuszcza w 3,0 M HCl i bada na obecno Ba2+ wykonuj c reakcje z kwasem siarkowym i barwienie płomienia palnika. Do roztworu 4 zawieraj cego kationy Ca2+ i Sr2+ dodajemy kilka kropli NH4Cl i 8 10 kropli K4[Fe(CN)6]. Czeka si około 5 minut do wytr cenia białego osadu wiadcz cego o obecno ci jonów Ca2+. Po odwirowaniu wytr conego osadu dodaje si 1 cm3 (NH4)2SO4. Wytr cenie si białego, krystalicznego osadu (najcz ciej po pewnym czasie) wiadczy o obecno ci jonów Sr2+. Wytracony biały osad SrSO4 mo na przemy wod destylowan , zwil y st onym HCl i bada na zabarwienie płomienia palnika. 5