POLITECHNIKA POZNACSKA PROWADZCY:
INSTYTUT INŻYNIERII ŚRODOWISKA dr inż. Marek Juszczak
mgr inż. Michał Szymański
mgr inż. Aukasz Amanowicz
Systemy Ochrony Powietrza Ćwiczenia Laboratoryjne
TEMAT ĆWICZENIA:
1
Oznaczanie liczbowego rozkładu liniowych projekcyjnych wymiarów
cząstek pyłu za pomocą mikroskopu optycznego.
GRUPA DZIEKACSKA
OSOBY WYKONUJCE ĆWICZENIE:
1. .......................................................................... ..........
.................................
2. .......................................................................... ..........
DATA WYKONANIA
3. .......................................................................... ..........
.................................
4. .......................................................................... ..........
5. .......................................................................... ..........
6. .......................................................................... ..........
7. .......................................................................... ..........
v. 10-2010
1. Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest określenie liczbowego rozkładu wymiarów cząstek pyłu
2. Metoda oznaczenia
Liczbowy rozkład liniowych projekcyjnych wymiarów cząstek pyłu zostanie oznaczony według
Polskiej Normy PN-74/Z-04097, Arkusz 01: Oznaczanie liczbowego rozkładu liniowych projekcyjnych
wymiarów cząstek pyłu e" 2 mm za pomocą mikroskopu optycznego bez użycia cieczy immersyjnej ,
z pewnymi odstępstwami opisanymi w punkcie 6 opracowania.
Metoda polega na przygotowaniu na płytce pomiarowej preparatu pyłu, a następnie zliczeniu pod
mikroskopem cząstek z poszczególnych przedziałów w określonych pasach pomiarowych.
2.1. Zakres stosowania metody
Metodę stosuje się do klasyfikacji różnego rodzaju pyłów pod względem ich dyspersji, gdy
najmniejszym oznaczanym przedziałem wymiarowym cząstek pyłu jest przedział d" 2 źm. Oznacza to, że
mierzeniu podlegają cząstki o wymiarze wynoszącym co najmniej 2 [źm], a mniejsze są tylko liczone
(bez oznaczania ich wymiarów) jako mieszczące się w podanym przedziale.
3. Definicje
a) Pas pomiarowy stanowi sumę kolejno po sobie następujących pól widzenia na całej
szerokości płytki
b) Pas podstawowy jest to pierwszy pas pomiarowy, w którym zlicza się cząstki z wszystkich
przedziałów
c) Pas dodatkowy jeden z pozostałych 19 pasów pomiarowych
4. Opis stanowiska pomiarowego
4.1. Aparatura i przyrządy
a) Mikroskop optyczny z ekranem wyposażonym w obrotową skalę,
b) szkiełko mikroskopowe do przygotowania preparatu z pyłem,
c) preparat z naciętą linijką mikrometryczną (1 [mm] podzielony na 100 części => 10 [źm/kr.]).
2
5. Przebieg ćwiczenia
5.1. Przygotowanie próbki do badań
Na czyste szkiełko laboratoryjne należy nasypać odrobinę pyłu, następnie wysypać nadmiar z
powrotem do naczynia z pyłem. Obraz pyłu w polu widzenia mikroskopu nie powinien wykazywać zbyt
dużego zagęszczenia uniemożliwiającego liczenie cząstek pyłu, jednocześnie ilość cząstek w
jakimkolwiek polu widzenia nie powinna być mniejsza niż 10.
5.2. Wykonanie oznaczenia
a) wyznaczenie skali podziałki mikroskopu:
w tym celu należy umieścić pod mikroskopem preparat z linijką mikrometryczną;
aby linijka znalazła się w polu widzenia: nastawić powiększenie x5, nastawić ostrość na
powierzchnię preparatu, przesunąć stolikiem mikroskopu tak aby czarny okrąg obramowujący
linijkę znalazł się w polu widzenia, skorygować ostrość tak aby była widoczna linijka; następnie
przesunąć stolik mikroskopu tak aby linijka znalazła się dokładnie na środku pola widzenia,
zmienić powiększenie na x10 i ponownie nastawić ostrość na linijkę;
następnie policzyć ilość kresek podziałki mikroskopu mieszczących się na określonej długości
(1 kreska na linijce odpowiada odległości 10 [źm]); wybrana odległość podzielona przez liczbę
kresek podziałki mikroskopu określa podstawową podziałkę skali mikroskopu,
wyrażoną w [źm/kreskę podziałki mikroskopu] (np. 40 kresek na 200 [źm] => 5 [źm/kr.]),
b) przygotować próbkę pyłu zgodnie z treścią punktu 5.1
c) szkiełko pomiarowe z przygotowaną próbką pyłu należy umieścić pod mikroskopem,
powiększenie x10,
d) w dowolnie wybranym pasie pomiarowym obliczyć liczbę cząstek (Ni) należącą do
poszczególnych uprzednio założonych przedziałów wymiarów z tym, że najmniejszy przedział
nie może być mniejszy niż 2 [źm]; pola widzenia nastawia się kolejno poczynając od krawędzi
płytki, obierając cząstkę w górnym skraju pola i przesuwając ją tak, aby cząstka ta znalazła się w
przybliżeniu na dolnym skraju pola widzenia,
e) w 19 dalszych dowolnie wybranych pasach zwanych dodatkowymi, przeprowadza się obliczanie
cząstek tylko z tych przedziałów wymiarów cząstek, w których liczby cząstek w pasie
podstawowym były mniejsze niż 240 (są to na ogół przedziały cząstek grubszych i liczba cząstek
jest w nich już niewielka); jeśli liczba cząstek we wszystkich przedziałach wymiarowych wynosi
w pasie podstawowym 240, wtedy wystarczy poprzestać na pasie podstawowym; po
przeprowadzeniu pomiaru sumuje się liczby cząstek z określonych przedziałów otrzymane we
wszystkich pasach (podstawowym i dodatkowych), następnie dzieli zsumowane liczby cząstek
przez liczbę pasów otrzymując dla każdego przedziału wymiarów cząstek średnią liczbę cząstek
na 1 pas (Navi).
5.2.1. Obliczenie wyniku oznaczenia
Liczbowe udziały (Ki) cząstek pyłu z poszczególnych przedziałów ich liniowych projekcyjnych
wymiarów należy obliczyć wg wzoru:
Navi
Ki = 100[%]
n
Navi
"
i=1
Ki liczbowy udział i-tego przedziału w próbce pyłu
i numer kolejnego przedziału
Nav i średnia liczba cząstek z i-tego przedziału na 1 pas pomiarowy
5.2.2. Dopuszczalna różnica pomiędzy wynikami oznaczenia
Dopuszczalna różnica pomiędzy wynikami dwóch oznaczeń (A i B) jest określona nierównością:
"Ki d" 0,1 (KAi + KBi )
3
5.2.3. Wynik końcowy oznaczenia
Za wynik końcowy oznaczenia należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej dwóch
oznaczeń zgodnych z treścią punktu 5.2.2
5.2.4. Zestawienie wyników pomiarów i obliczeń
Określenie podziałki mikroskopu
Zmierzona odległość [źm]
Ilość kresek [-]
Podziałka [źm/kr.]
Tabela Nr:
Liczba cząstek w poszczególnych przedziałach
1 2 3 4 5
[kr.] [kr.] [kr.] [kr.] [kr.]
d" >
[źm] [źm] [źm] [źm] [źm]
d" >
Ł
4
Pas pomiarowy Nr
Pole widzenia Nr
Liczba cząstek w poszczególnych przedziałach
1 2 3 4 5 6
[źm] [źm] [źm] [źm] [źm] [źm]
d" >
Suma
[-]
Ilość
[-]
pasów
Navi
[-]
Ki
[%]
5.3. Wykresy
5.3.1. Rozkład projekcyjnych wymiarów cząstek (wykres słupkowy)
K [%]
i
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
a [ ź m]
i
0
0 20 40 60 80 100 120 140
5
6. Odstępstwa od warunków określonych w normie PN-74/Z-04002
6.1. Aparatura i przyrządy
Według normy:
a) licznik cząstek,
b) mikroskop optyczny z ekranem zaopatrzonym w obrotową skalę lub mikroskop z okularem
zaopatrzonym w skalę. Najmniejsza działka skali powinna wynosić najwyżej 2 źm. Zamiast
ekranu lub okularu ze skalą można też stosować wzorzec porównawczy mający szereg
okręgów o określonej średnicy,
c) naczynie szklane do przygotowania mikroskopowego preparatu pyłu na szklanej płytce
pomiarowej,
d) suszarka laboratoryjna,
6.2. Odczynniki
Alkohol izopropylowy (...) lub inne dobrane dla danego pyłu ciecze ochronne lub dyspersyjne bez
dodatków peptyzujących.
6.3. Przygotowanie próbki do badań
Według normy powinno wyglądać w następujący sposób:
5. Przygotowanie próbki do badań. Przygotowaną (...) średnią próbkę laboratoryjną należy suszyć w
suszarce w temperaturze niższej niż 105 [C], lecz wyższej od temperatury otoczenia, przynajmniej
przez 1 [h]. Następnie wysuszoną próbkę należy ostudzić w eksykatorze, po czym wyjąć i pozostawić w
przykrytym, lecz mającym dostęp powietrza z otoczenia naczyniu (np. w zlewce przykrytej szkiełkiem
zegarkowym lub bibułą do sączenia) w pomieszczeniu laboratoryjnym przynajmniej przez 24 [h] w celu
osiągnięcia przez pył równowagi termodynamicznej z powietrzem otocznia. Temperatura w
pomieszczeniu laboratoryjnym powinna być nie niższa niż 10 [C] i nie wyższa niż 35 [C], a wilgotność
powietrza nie wyższa niż 80 [%]. Pył należy suszyć w warstwie nie grubszej niż 50 [mm]. W przypadku
zbyt dużej ilości pyłu należy go rozdzielić do odpowiednich naczyń np. (zlewek), a w razie potrzeby
prowadzić suszenie kolejno lub w większej liczbie suszarek. Istotnym jest, aby ostatnia wysuszona część
przebywała w otoczeniu powietrza przez 24 [h].
Następnie część średniej próbki laboratoryjnej umieścić w cieczy ochronnej lub dyspersyjnej nalanej do
naczynia pomiarowego (...) w taki sposób, aby poziom cieczy sięgał 2 [cm] nad poziom płytki pomiarowej.
Przed umieszczeniem pyłu w cieczy należy ciecz przedestylować (...).
Nie należy stosować do cieczy żadnych dodatków krystalizujących po odparowaniu (peptyzatorów).
Jako ciecz ochronna należy najpierw zastosować alkohol izopropylowy, a jeżeli obraz pyłu na płytce
wykazuje zbyt duże zagęszczenie utrudniające lub uniemożliwiające liczenie i pomiar pojedynczych
cząstek lub też, gdy stwierdza się obecność koagulatów uniemożliwiających rozróżnianie pojedynczych
cząstek, wtedy operację należy powtórzyć stosując mniejsze wyjściowe stężenia pyłu. Jeśli i to nie da
wyniku, wtedy należy dobrać na podstawie wstępnych obserwacji mikroskopowych inną ciecz ochronną
lub dyspersyjną.
Zamiast kolejnych czasochłonnych powtórzeń można przygotować jednocześnie kilka lub kilkanaście
zawiesin o malejącym stężeniu, w odpowiedniej liczbie naczyń.
Stężenie pyłu w cieczy nie może być mniejsze niż stężenie, które daje w wyniku liczbę cząstek mniejszą
niż 10 w jakimkolwiek polu widzenia pod mikroskopem.
W próbach tych ścisła znajomość masy pyłu wsypywanej do naczynia, a więc również znajomość ścisłej
wartości stężenia zawiesiny, nie jest potrzebna.
6
7. Uwagi i wnioski
(przede wszystkim należy opisać wszelkie odstępstwa od opisanego przebiegu oznaczenia i ocenić
prawdopodobieństwo uzyskania poprawnego wyniku, ewentualnie wskazać przyczyny powstania błędów
grubych)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7
Wyszukiwarka