Marta Jolanta Śliwa

20.03.2013

KRYSTALIZACJA

ochrona środowiska;

grupa C2

CEL ĆWICZENIA:

Celem ćwiczenia było przeprowadzenie krystalizacji z wody związku kwasu antranilowego OPIS KOLEJNYCH CZYNNOŚCI:

 na wadze analitycznej odważono 1g kwasu antranilowego

 odważoną substancję ilościowo przeniesiono do kolby Erlenmeyera o pojemności 250cm3 i dodano niewielką ilość wody;

 mieszaninę ogrzewano do wrzenia z dodatkiem kamyczków wrzennych, gorący roztwór przesączono przez fałdowany sączek do kolby stożkowej i pozostawiono do krystalizacji;

 wykrystalizowany związek oddzielono od roztworu przez odsączenie pod zmniejszonym ciśnieniem na lejku Buchnera;

 osad przemyto czystym, ochłodzonym rozpuszczalnikiem a następnie przeniesiono go do pudełeczka i zostawiono do wysuszenia;

 wysuszony osad zważono i obliczono wydajność krystalizacji oraz oznaczono temperaturę topnienia związku

WZÓR STRUKTURALNY ORAZ TEMP. TOPNIENIA KRYSTALIZOWANEGO ZWIAZKU: Kwas antranilowy (kwas 2-aminobenzoesowy), H2N-C6H4-COOH

temperatura topnienia = 144 - 6 °C

związek

temp. topnienia zaobserwowana temp. topnienia literaturowa Kwas antranilowy

144,3 – 145,1 °C

144 - 6 °C

OBLICZENIE WYDAJNOŚCI REAKCJI: masa substancji przed związek

masa substancji po krystalizacji krystalizacją

Kwas antranilowy

1.0g

0.55g

(

m

W %)

0

=

⋅ 100%

mt

m0 – masa związku po krystalizacji; mt – masa związku przed krystalizacją; W – wydajność krystalizacji.

W

ydajność krystalizacji dla k w asu antranilowego

0,55 g

W=

⋅100%

1,00 g

W= 55 . %

KOMENTARZ:

Z przeprowadzonego doświadczenia wynika, związek kwasu antranilowego nie był zanieczyszczony, ponieważ zanieczyszczenia obniżają temperaturę topnienia czystych związków a uzyskany wynik mieści się w wartościach tablicowych. Minimalna i prawie niezauważalna różnica w topnieniu może wynikać z tego, że nie dodano węgla aktywnego Na wynik wydajności krystalizacji wpływ mogą mieć: straty przy przenoszeniu związku do kolby po odważeniu, niedokładne odsączenie po krystalizacji, straty przy ważeniu.