1 Hydroksymetylobenzitriazol


ż




1 -HYDROICS YMET YLOBENZITRIAZOL
Stanisław Krompiec
wg J. H. Burckhalter, V. C. Stephens i L. A. P. Hall, J. Am. Chem. Soc., 1952, 74, 3868
Odczynniki: benzotriazol, 40% wodny roztwór metanalu (formaldehydu), kwas octowy. Skala: makro.
Techniki: mieszanie, sączenie pod zmniejszonym ciśnieniem, krystalizacja.
Zagrożenia: 40% wodny roztwór metanalu (formaldehydu) - silnie drażni oczy, drogi oddechowe i skórę; kwas octowy - drażni drogi oddechowe, oczy i skórę.
Środki ostrożności: praca w okularach, w rękawicach gumowych pod wyciągiem. Przydatność: pół produkt w syntezie organicznej, do syntezy innych pochodnych benzotrazolu.
Przepis wykonania: Do zlewki wprowadza się benzotriazol (0,100 mola), wodę destylowaną (20 cm ), 40% wodny roztwór metanalu (formaldehydu) (40 cm ) i kwas octowy (10 cm ).
Po wymieszaniu bagietką mieszaninę reakcyjną pozostawia się na 3-4 godziny w temperaturze pokojowej. Wydzielony biały osad produktu odsącza się na lejku ze spiekiem
o
pod zmniejszonym ciśnieniem i przemywa zimną wodą (10 cm ). Surowy produkt krystalizuje się z gorącej (nie wrzącej) wody, otrzymując 8,5 g (0,057 mola, 57%) białego krystalicznego 1-hydroksymetylobenzotriazolu o t.t. 149-151°C.
Odpady: Łączy się wszystkie odpady z reakcji i krystalizacji (zawierająformaldehyd, kwas octowy, nieco benzotriazolu i 1-hydroksymetylobenzotriazolu), zobojętnia je rozcieńczonym
o
roztworem wodorotlenku sodu, rozcieńcza wodą do objętości około 3 dm i wylewa do kanalizacji, przepłukując ją następnie dużą ilością wody.
UWAGA: W obliczeniach uwzględnić, że matanal jest w postaci 40% roztworu i obliczyć jaką ilość tego roztworu trzeba użyć do reakcji (z gęstości).



Wyszukiwarka