Wstęp
Ze względu na specyfikę wykonywanych prac i obecność niebezpiecznych
substancji, laboratorium chemiczne jest miejscem o podwyższonym ryzyku zagroże-
nia zdrowia a nawet życia. W celu zmniejszenia ryzyka zaistnienia nieszczęśliwych
wypadków, każdy rozpoczynający pracę w laboratorium chemicznym musi zgodnie z
obowiązującymi przepisami zostać przeszkolony w zakresie przepisów BHP, regula-
minu porządkowego a także zasad udzielania pierwszej pomocy.
Bezpieczeństwo osób pracujących w laboratorium chemicznym zależy również
od znajomości zasad funkcjonowania głównych instalacji (w tym sposobu awaryjnego
wyłączenia) i posiadania podstawowej wiedzy z zakresu użytkowania podstawowych
urządzeń stanowiących jego wyposażenie.
Istotny wpływ na ograniczenie zagrożenia ma również prawidłowe, zgodne z
przeznaczeniem użytkowanie podstawowego sprzętu laboratoryjnego i odczynników.
Specyfika zawodu geologa wymaga korzystania z laboratorium chemicznego w
zakresie wykonywania prostych badań połączonych z wykorzystaniem podstawowych
urządzeń, sprzętu laboratoryjnego i odczynników. W związku z powyższym, informacje
zawarte w niniejszym materiale wraz z obowiÄ…zujÄ…cymi przepisami BHP powinny
pozostać stałym elementem podstawowego wykształcenia każdego geologa.
1. Podstawowy sprzęt laboratoryjny
Typowy dla laboratorium chemicznego sprzęt laboratoryjny składa się z
przyrządów metalowych, szklanych, kwarcowych, porcelanowych, z tworzyw
sztucznych i gumy oraz drewnianych.
Sprzęt metalowy
Sprzęt metalowy w laboratorium wykonany jest najczęściej z żelaza, miedzi,
mosiądzu, aluminium, niklu oraz metali szlachetnych takich jak platyna i złoto.
Z żelaza lub nierdzewnej stali wykonane są statywy, podstawy do palników,
trójnogi, pierścienie itp. Szybkie uleganie korozji w agresywnej chemicznie
atmosferze laboratorium wymaga ich stałej konserwacji, gdyż drobne cząstki rdzy
dostając się do naczyń analitycznych mogą powodować znaczne nieraz błędy w
wykonywanych analizach.
Z miedzi i mosiÄ…dzu wykonane sÄ… elementy Å‚az
ni wodnych, uchwyty, Å‚Ä…czniki,
krany, palniki itp. Ulegają one jednak działaniu par kwasów utleniających i amoniaku,
co stwarza w przypadku braku konserwacji zagrożenia dla wyników wykonywanych
analiz.
Z niklu i żelaza wykonane są bardzo przydatne zwłaszcza w analizie rud tygle
do stapiania próbek z alkaliami.
Wymienione metale są coraz częściej zastępowane przez aluminium jako
tworzywo do wytwarzania metalowego sprzętu laboratoryjnego. Metal ten jednak
podobnie jak inne ulega w laboratorium korozji gdyż ochronna warstewka tlenku
ulega w atmosferze laboratorium rozpuszczeniu w kwasach.
Tygle stosowane w laboratorium chemicznym muszą być wykonane z
materiałów w jak największym stopniu odpornych na działanie stosowanych
odczynników. Ponieważ nie istnieje uniwersalny materiał wytrzymujący działanie
odczynników o kwaśnych i alkalicznych właściwościach w wysokich temperaturach -
w zależności od specyfiki stosowanych chemikaliów stosuje się tygle wykonane z
odpornych na ich działanie materiałów.
Tygle niklowe i żelazne stosowane są do stapiania analizowanych substancji z
wodorotlenkami. Nie są one bardzo odporne na działanie alkaliów i po wykonaniu
kilkudziesięciu stopów ulegają zniszczeniu ale niezbyt wysoka cena pozwala na
zastÄ…pienie ich nowymi.
Odmienna sytuacja występuje w przypadku tygli z metali szlachetnych, których
cena jest bardzo wysoka. Najczęściej stosowane są naczynia (tygle i parownice)
wykonane z platyny, a czasem ze złota. Platyna jest metalem szlachetnym o
wysokiej temperaturze topnienia (1770°C), odpornym na dziaÅ‚anie wielu
chemikaliów. W celu uzyskania lepszych właściwości mechanicznych zamiast czystej
platyny stosuje siÄ™ zwykle jej stop z irydem (ok. 1%). Z takiego stopu wykonane sÄ…
parownice, tygle i elektrody. Szczególnie cenną zaletą platyny jest jej odporność na
działanie kwasu fluorowodorowego. Właściwość tę wykorzystuje się podczas
rozkładu krzemianów - kwas fluorowodorowy odparowuje się w naczyniach platyno-
wych. Doskonale odporna na działanie kwasów platyna ulega jednak działaniu
alkaliów, zwłaszcza w wysokiej temperaturze. Dlatego też nie wolno w tyglach
platynowych wykonywać stopów z wodorotlenkami Zamiast platyny stosuje się
czasami tańszy pallad, mający prawie identyczne właściwości. Złoto jest stosunkowo
rzadko stosowane, jest bowiem znacznie Å‚atwiej topliwe (t.t. 1063°C) niż platyna,
niemniej może ją czasami zastąpić zwłaszcza, że jest bardziej odporne na działanie
alkaliów. Odporna na działanie kwasów platyna ulega jednak podobnie jak złoto
działaniu mieszaniny kwasu solnego i azotowego czyli tzw. wody królewskiej.
Dlatego też:
Nie wolno używać naczyń platynowych do roztwarzania w mieszaninach
kwasów zawierających obok siebie kwas azotowy i solny.
Tygle i parownice srebrne, wytrzymałe na działanie alkaliów, stosuje się do stapiania
z wodorotlenkami alkalicznymi, przy czym ich wysoki koszt powoduje często
zastępowanie przez tygle niklowe.
Sprzęt szklany, kwarcowy i porcelanowy
Najpopularniejszym materiałem w laboratorium chemicznym jest niewątpliwie szkło.
W zależności od składu szkło wykazuje różne właściwości chemiczne, termiczne i
mechaniczne. Szkło sodowe, łatwo topliwe i miękkie, stosunkowo łatwo ługujące się
wodą kwasami i ługami, jest stosowane do wyrobu szyb, słoików i butelek. Właściwe
szkło laboratoryjne, zwane dawniej jenajskim, zawierające ok. 8% B2O3, jest odporne
chemicznie na działanie wody, kwasów, a nawet przez krótki czas alkaliów.
Temperatura jego miÄ™kniÄ™cia wynosi ok. 570° C. Jest to szkÅ‚o najpowszechniej
stosowane w laboratoriach. Do tego typu szkieł zaliczany jest pyreks,
charakteryzujący się szczególnie dużą odpornością mechaniczną oraz
wytrzymałością na zmiany temperatury. Szkło duranowe jest również wytrzymałe na
zmiany temperatury, dosyć odporne chemicznie na działanie wody, ale znacznie
mniej odporne na działanie kwasów i alkaliów. Szkło jest bardzo specyficznym
materiałem i dlatego wymaga często specjalnego przygotowania. Szkło nie używane
jest mniej odporne chemicznie niż takie, którego powierzchnia była już wytrawiona.
Stąd też, jeżeli postępowanie analityczne wymaga szkła odpornego chemicznie,
przygotowuje się je specjalnie wystawiając na wielogodzinne działanie pary wodnej.
Należy także pamiętać, że powierzchnia szkła może mieć zdolność sorbowania
niektórych substancji z roztworu. Zarówno zdolność przechodzenia składników szkła
do roztworu jak i sorbowanie substancji z roztworu uniemożliwiają stosowanie szkła
w analizie śladowej. Wykluczone jest na przykład stosowanie naczyń szklanych w
toku oznaczania śladów krzemu, sodu, wapnia, boru i innych pierwiastków.
Do typowych naczyń szklanych, z których najczęściej korzysta się w
laboratorium analitycznym, należą: probówki, zlewki, kolby stożkowe (tzw. kolby
Erlenmeyera), kolby miarowe, pipety, biurety, cylindry miarowe (menzurki), naczyńka
wagowe. Do podstawowych sprzętów szklanych stosowanych w laboratorium należą
ponadto pręciki, szkiełka zegarkowe, szalki Petri'ego, lejki ilościowe i jakościowe,
butle i butelki oraz eksykatory. Wszystkie wymienione naczynia produkowane sÄ… w
różnych rozmiarach. Spośród naczyń szklanych najcenniejsze są tzw. naczynia
miarowe stosowane przede wszystkim w analizie ilościowej, szczególnie w analizie
miareczkowej. Ich właściwości i sposoby użytkowania przedstawione zostaną przy
omawianiu metod analitycznych w których znajdują zastosowanie.
Naczynia szklane mogą być zamykane za pomocą szlifów, które po
posmarowaniu neutralnym (najczęściej silikonowym) smarem zapewniają całkowitą
szczelność. Nie stosuje się już obecnie korków gumowych, które ulegały działaniu
odczynników powodując rozhermetyzowanie naczyń i zanieczyszczenie roztworów
(zwłaszcza przy stosowaniu odczynników organicznych). Obecnie kolby miarowe
zamykane są polipropylenowymi korkami, które zapewniają skutecznie szczelność
tych naczyń. Do zamykania naczyń stosowane są również szlifowane korki, co jest
szczególnie ważne w pracy z rozpuszczalnikami organicznymi, niszczącymi korki
gumowe i z tworzyw sztucznych. Aparatura łączona za pomocą szlifów znajduje
szczególne zastosowanie podczas pracy z gazami, dobrze bowiem wykonane
szlifowane połączenia, posmarowane odpowiednim smarem, są całkowicie szczelne.
Czasem w praktyce laboratoryjnej stosowane sÄ… naczynia kwarcowe. Kwarc ma
znacznie lepsze od szkła właściwości chemiczne i termiczne, jest jednak przy tym
kruchy i mało wytrzymały mechanicznie. Kwarc jest produkowany w dwóch
gatunkach: jako kwarc nieprzez
roczysty, o gładkiej powierzchni oraz kwarc
przez
roczysty. Najważniejszą właściwością kwarcu jest jego bardzo mały
współczynnik rozszerzalności cieplnej, co pozwala na gwałtowne zmiany
temperatury. Naczynia kwarcowe można na ogrzewać bezpośrednio płomieniem i
rozgrzane do czerwoności studzić przez zanurzenie w wodzie.
Odporność chemiczna kwarcu nie jest duża, nie wytrzymuje on na przykład
stapiania z alkaliami. Naczynia kwarcowe można stosować w analizie śladowej,
jedynym bowiem zanieczyszczeniem, jakie można w tym przypadku wprowadzić, jest
krzem. We wszystkich oznaczeniach, z wyjątkiem krzemu, można stosować naczynia
kwarcowe, bez obawy wprowadzenia zanieczyszczeń. Kwarc daje się szlifować,
podobnie jak szkło. Z kwarcu wykonywane są tygle do stapiania lub prażenia
osadów, parownice, a także zlewki, kolby miarowe i inne naczynia. Wadą jest jednak
bardzo wysoka cena naczyń kwarcowych.
Porcelana ma lepsze, w porównaniu ze szkłem, właściwości termiczne, co
pozwala ogrzewać ją bezpośrednio płomieniem i to do stosunkowo wysokiej,
temperatury (nawet powyżej 1200°C). Najczęściej stosowanymi w laboratorium
chemicznym sÄ… tygle, parownice, moz
dzierze, lejki do sączenia pod obniżonym
ciśnieniem (lejki Buchnera), łyżki i łopatki. Porcelana nie jest zbyt odporna
chemicznie i w naczyniach porcelanowych nie można wykonywać stopów, zwłaszcza
z topnikami alkalicznymi, gdyż zachodzi wtedy reakcja chemiczna między topnikiem a
polewą porcelanową. Nie należy także prażyć w tyglach porcelanowych tych osadów,
które mogą wchodzić w reakcje chemiczne z polewą.
Sprzęt z tworzyw sztucznych, gumy i drewna
Coraz częstsza konieczność wykonywania analiz śladowych oraz przygotowania ma-
teriałów do bardzo czułych badań instrumentalnych wymusiła poszukiwanie nowych
tworzyw sztucznych do produkcji naczyń chemicznych - bardziej odpornych niż szkło
i kwarc, a tańszych od metali szlachetnych. Poszukiwania te doprowadziły do
wprowadzenia do laboratoriów naczyń z tworzyw sztucznych, takich jak polietylen,
polipropylen i teflon (politetra-fluoroetylen). Materiały te są na ogół bardziej odporne
chemiczne, przy nieporównanie gorszych jednak właściwościach termicznych.
Naczynia z polietylenu służą do różnych celów, zależnie od sposobu produkcji.
Polietylen niskociśnieniowy jest polimeryzowany z udziałem katalizatorów
nieorganicznych, które potem mogą być ługowane z niego przez roztwory
analizowane, więc nie powinno się go stosować w analizie śladowej. Naczynia z
polietylenu wysokociśnieniowego, polimeryzowanego bez katalizatorów, można
stosować do przechowywania roztworów, z wyjątkiem roztworów o małym stężeniu
metali alkalicznych, które ulegają adsorpcji na ściankach, oraz do prowadzenia
reakcji w temperaturach nie przekraczajÄ…cych 70°C. Polietylen miÄ™knie już w
temperaturze ok. 75°C. Nie wytrzymuje on również dÅ‚ugotrwaÅ‚ego dziaÅ‚ania
stężonych kwasów utleniających, które rozpuszczają go w widoczny sposób.
Teflon jest znacznie odporniejszy na działanie temperatury. Nie zmienia
swych wÅ‚aÅ›ciwoÅ›ci mechanicznych i chemicznych do temp. ok. 250°C. Jest bardzo
odporny na działanie kwasów, wytrzymuje nawet odparowywanie stężonego kwasu
siarkowego i nadchlorowego. Te właściwości pozwalają na zastąpienie w
laboratorium analitycznym parownic platynowych teflonowymi. Niestety w
naczyniach teflonowych nie można ogrzewać alkaliów. Ponadto z roztworów o
bardzo małych stężeniach teflon może sorbować kationy, które tworzą kompleksy
fluorkowe. Teflon wykorzystywany jest do produkcji wielu drobnych elementów
wyposażenia aparatury laboratoryjnej jak np. zawory, krany, uszczelnienia itp.
Uszczelnienie naczyń, podłączenia elastyczne aparatury (np. chłodzenie)
wykonuje się przy zastosowaniu węży z gumy, zastępowanych coraz częściej przez
omówione wcześniej tworzywa sztuczne. Węży gumowych nie powinno się stosować
w przypadkach, w których istnieje obawa wprowadzenia śladów siarki (z
wulkanizacji) do analizowanych roztworów - czym grozi zawsze ich użycie. W takich
przypadkach zaleca się stosować węże polietylenowe lub polipropylenowe. Guma
nie jest odporna na działanie rozpuszczalników organicznych oraz podwyższonej
temperatury, co też ogranicza jej stosowanie. Węże gumowe są nadal jednak
niezastąpione przy elastycznym podłączeniu palników gazowych.
Sprzęt drewniany w laboratorium analitycznym wypierany jest przez bardziej
funkcjonalne tworzywa sztuczne (polietylen, polipropylen, metapleks). SÄ… to
najczęściej statywy o różnym przeznaczeniu: do sączenia, pipet, rozdzielaczy, na
probówki itp.)
2. Woda w laboratorium chemicznym
W laboratorium analitycznym wodę wodociągową używa się jedynie do mycia
rąk i brudnych naczyń oraz do chłodzenia w zestawach aparatury szklanej i
termostatach. Do celów analitycznych użycie wody wodociągowej jest wykluczone.
Woda z sieci wodociągowej zawiera zazwyczaj w 1 dm3 kilkaset miligramów
rozpuszczonych związków chemicznych. Normy dopuszczają ich obecność w wodzie
w ilościach znacznie przekraczających oznaczane zawartości. Tak więc używanie
wody wodociągowej w procedurach analitycznych nie jest możliwe.
W trakcie analiz stosuje siÄ™ wodÄ™ destylowanÄ… lub demineralizowanÄ… tj.
dejonizowaną. Bardzo często jednak, zwłaszcza w analizie składników
występujących w ilościach śladowych, trzeba stosować wodę dwukrotnie
destylowanÄ… otrzymanÄ… w redestylatorze elektrycznym, w aparaturze szklanej, a
nawet kwarcowej. Zastosowanie wody o odpowiedniej czystości w danym
postępowaniu analitycznym wymaga zawsze rozważenia wpływu spodziewanych w
niej zanieczyszczeń na bieg analizy. Ogólnie można stwierdzić, że do oznaczania
większych zawartości substancji (metodami wagowymi lub miareczkowymi)
wystarcza woda destylowana lub demineralizowaną, a używanie wody podwójnie
destylowanej jest niepotrzebnym komplikowaniem postępowania. W przypadku
analizy śladowej zawartość w "ślepej próbie" wskazuje, czy można stosować wodę
raz destylowaną czy też należy zastosować wodę o wyższym stopniu czystości.
Destylację wody prowadzi się najczęściej w destylarkach miedzianych, cynowanych
lub srebrzonych, ogrzewanych elektrycznie i działających automatycznie. Tak
destylowana woda zawiera zawsze ślady zanieczyszczeń zwykłej wody
wodociągowej (np. Ca2+, Mg2+, Cl- i in.), a także miedzi, cynku, cyny lub srebra - w
zależności od zastosowanych materiałów konstrukcyjnych urządzenia.
W przypadku konieczności stosowania wody o wyższym stopniu czystości (w
analizie śladowej) konieczne jest stosowanie wody redestylowanej otrzymanej z
redestylatora elektrycznego lub w aparaturze kwarcowej. Wprowadzenie do użytku
wymieniaczy jonowych pozwoliło w wielu przypadkach zastąpić wodę destylowaną
wodÄ… demineralizowanÄ… za pomocÄ… dwu kolumn - kationitowej (zatrzymujÄ…cej kationy)
i anionitowej (zatrzymującej aniony), lub za pomocą jednej kolumny z tzw. złożem
mieszanym (mieszanina kationitu i anionitu). Stosowanie kolumny jest ograniczone
pojemnością złoża jonitowego, które od czasu do czasu wymaga regeneracji.
Urządzenia tego typu posiadają najczęściej sygnalizator reagujący na wzrost
przewodnictwa wody co jest konsekwencjÄ… przebicia kolumny jonitowej. Wody o
najwyższej czystości nie można przechowywać zbyt długo, gdyż ulega ona zanie-
czyszczeniu przez zawarte w powietrzu substancje, zwłaszcza gdy jest
przechowywana w laboratorium.
3. Odczynniki chemiczne
Używanie w laboratorium chemicznym odczynników wymaga posiadania
podstawowej wiedzy o możliwości ich zastosowania. Każde opakowanie,
niezależnie od przeznaczenia odczynnika posiada etykietę informującą o jego
wzorze chemicznym (w tym bardzo ważny stopień uwodnienia), nazwę
nomenklaturową w dwu językach: producenta i najczęściej angielskim (czasem
łacińską), masę molową i stopień czystości.
Stosowane w laboratoriach odczynniki dzieli się pod względem stopnia ich
czystości na kilka klas:
a/ odczynniki techniczne - opisane na opakowaniu jako "techniczne" SÄ… to zwykle
przemysłowe produkty techniczne, stosowane w pracy laboratoryjnej wyjątkowo (np.
kwas do czyszczenia naczyń platynowych), nie nadające się absolutnie do celów
analitycznych. b/ odczynniki czyste - w nomenklaturze polskiej oznaczane skrótem
"cz", w angielskiej pure, łacińskiej purum, niemieckiej rein, rosyjskiej czistyj
Są to substancje znacznie lepiej oczyszczone niż techniczne; w laboratoriach
chemicznych stosowane są najczęściej stosuje w preparatyce. Używanie ich w
analityce chemicznej wymaga zawsze wykonania ślepej próby, w celu określenia
potencjalnej zawartości oznaczanego składnika. c/ odczynniki chemicznie czyste -
w terminologii polskiej "chem.cz.", angielskiej chemically pure, łacińskiej purissimum,
niemieckiej chemisch rein, rosyjskiej chimiczeski czistyj. Są to odczynniki o czystości
znacznie wyższej niż czyste, przy czym na opakowaniu nie jest wyspecyfikowana
ilość zawartych w nich zanieczyszczeń. Odczynniki te nadają się do celów
analitycznych - jednakże po sprawdzeniu ilości zawartego w nich składnika będącego
przedmiotem oznaczenia. d/ odczynniki czyste do analizy - w nomenklaturze
polskiej "cz.d.a", amerykańskiej "A.C.S.", łacińskiej pro analysi, niemieckiej zur
Analyse, rosyjskiej czistyj dla analiza. Odczynniki te mają zbliżony stopień czystości
jak chemicznie czyste. Różnica polega na tym, że na opakowaniu odczynników
"cz.d.a." znajduje siÄ™ atest firmy produkujÄ…cej, gwarantujÄ…cy nieprzekraczalnÄ…
zawartość określonych zanieczyszczeń. Atest ten pozwala od razu ocenić, czy dany
odczynnik można zastosować bez wykonania ślepej próby, czy też trzeba ją
wykonać. Odczynniki te stosuje się z reguły do przygotowywania podstawowych
roztworów (np. mianowanych) oraz w szerokiej praktyce analitycznej. Bardzo często
odczynniki cz.d.a. produkowane są do ściśle określonych analiz (np. Zn do
wykrywania i oznaczania arsenu metodą Gutzeita), a zawartość innych nie
przeszkadzających w konkretnym oznaczeniu może być taka sama jak dla
odczynników czystych lub chemicznie czystych. Stąd też często odczynniki
chemicznie czyste stawiane są w klasyfikacji czystości wyżej niż cz.d.a.
e/ odczynniki spektralnie czyste - w terminologii angielskiej spectrally pure,
niemieckiej spektrographisch rein, rosyjskiej spiektralno czistyj
Są to odczynniki o wysokim stopniu czystości produkowane do zastosowań
specjalnych. Posiadają one atest stwierdzający, że w danych warunkach
wzbudzenia można stwierdzić tylko wymienione w ateście linie spektralne
określonych pierwiastków. Atest może dotyczyć również związków chemicznych, w
których widmach spektroskopowych (IR,UV) nie występują inne związki.
Odczynniki spektralnie czyste często nie mają często wystarczającej
czystości, aby mogły być zastosowane do oznaczania bardzo małych zawartości
metodami instrumentalnymi. W konsekwencji pojawiły się nowe określenia
najczyściejszych odczynników. Do tej kategorii odczynników należą odczynniki .do
mikroanalizy, głównie elementarnej analizy organicznej (w nomenklaturze
angielskiej"MAR" - microanalytical reagent). Odczynniki te sÄ… specjalnie
oczyszczane, ściśle pod kątem ich zastosowania. Produkowane są również od-
czynniki specjalnej czystości do chromatografii gazowej, a także do spektroskopowej
analizy śladowej (ANALAR, ULTRA ANALAR i in).
Do użytku laboratoriów analitycznych produkowane są wzorce (substancje
wzorcowe). Materiały te mają ściśle określony, podany w ateście, skład chemiczny,
ustalony drogÄ… analizy wykonanej w wielu laboratoriach, przy czym zawsze podana
jest informacja, w jakiej metodzie analitycznej dany wzorzec może być stosowany.
Wzorce pozwalają sprawdzać wyniki pracy laboratorium, sporządzać analityczne
krzywe wzorcowe, np. w spektrografii emisyjnej lub w spektrofotometrii, pozwalajÄ…
sprawdzać dokładność opracowanych metod analitycznych. Przygotowanie wzorców,
ze względu na ich znaczenie, jest zwykle nadzorowane przez poważne instytucje,
gwarantujące ich rzetelność. W Polsce sprawy wzorców, podporządkowane są
Polskiemu Komitetowi Normalizacji, który jako jedyny jest uprawniony do ich
zatwierdzania. Za granicÄ… istniejÄ… analogiczne instytucje, np. National Bureau of
Standards w USA.
W praktyce laboratoryjnej właściwy dobór stosowanych odczynników jest istotny nie
tylko ze względu na możliwość popełnienia błędu ale również z powodów
ekonomicznych. Procesy oczyszczania są tak bardzo kosztowne, że cena tej samej
substancji w miarę zwiększania czystości rośnie wręcz wykładniczo.
4. Podstawowe urzÄ…dzenia laboratoryjne
Wyposażenie każdego laboratorium chemicznego zależy od jego przeznaczenia i
możliwości finansowych. Istnieje jednak pewien standard wyposażenia, obecnego w
każdym laboratorium analitycznym. Marka urządzeń jest związana z możliwościami
finansowymi, ale ich kompletacja jest zbliżona.
a/ waga techniczna - klasyczna szalkowa lub automatyczna sensorowa, służąca do
określania orientacyjnej masy stosowanych w analizie naczyń oraz odważania
większych ilości odczynników (np. do sporządzania roztworów, których stężenie
jest póz
niej oznaczane metodami analitycznymi), z dokładnością do 0,01 g (10
mg).
b/ waga analityczna - klasyczna szalkowa półautomatyczna lub automatyczna albo
sensorowa, służąca do dokładnego ustalania masy naczyń analitycznych i
odważania małych ilości odczynników służących do np. nastawiania miana, z
dokładnością przynajmniej do 0,0001 g (0,1 mg).
c/ redestylator - urzÄ…dzenie do wytwarzania wody redestylowanej i destylowanej -
opisane wcześniej
d/ suszarka laboratoryjna (czasem nazywana komorą badań cieplnych) - zamknięte
urządzenie do służące do ogrzewania (suszenia) naczyń i różnych substancji w
zakresie temperatur od pokojowej do 250°C, wyposażone w termostat
umożliwiający utrzymanie zadanej temperatury, czasem hermetyzowane dla
ogrzewania pod zwiększonym lub obniżonym ciśnieniem.
e/ piec laboratoryjny - sylitowy lub muflowy (nazwa zwiÄ…zana jest ze sposobem
ogrzewania) posiadajÄ…cy standardowo możliwość osiÄ…gania temperatury 1000°C -
maksymalnej stosowanej w procedurach analitycznych, służy on do prażenia
naczyń i substancji w wysokich temperaturach.
f/ pH-metr - urządzenie służące do dokładnego określenia pH, będącego miarą
odczynu badanego roztworu co jest niezbędne w wielu procedurach analitycznych.
g/ Å‚az
nia wodna - urządzenie do ogrzewania i odparowywania roztworów pod
dygestorium w zakresie temperatur do 100°C, wyposażone w termostat do
utrzymywania zadanej temperatury.
h/ Å‚az
nia piaskowa - urządzenie do odparowywania roztworów pod dygestorium w
zakresie temperatur do 250°C, zasilane elektrycznie lub ogrzewane pÅ‚omieniem
palnika gazowego.
PRZEPISY BHP
Nie wolno przystąpić do pracy przed zapoznaniem z obowiązującymi
przepisami BHP, regulaminem pracy oraz zasadami udzielania
pierwszej pomocy.
1. Nie wolno wykonywać żadnych eksperymentów i prac nie wchodzących w
zakres ćwiczeń.
2. Studentom nie wolno pozostawać w laboratorium bez opieki upoważnionych
pracowników Zakładu.
3. Przed przystąpieniem do pracy należy sprawdzić, czy działa wyciąg.
4. W przypadku awarii wyciągu nie wolno wykonywać żadnych prac z
substancjami wydzielajÄ…cymi niebezpieczne pary lub gazy. Gdy awaria nastÄ…pi w
czasie wykonywania takich prac - należy natychmiast ewakuować wszystkich
obecnych w laboratorium.
5. Przed zapaleniem palnika gazowego należy sprawdzić prawidłowość jego
podłączenia.
6. Palnik, który "przeskoczył", należy natychmiast zgasić. Zapalić go ponownie
można
dopiero po ostygnięciu i prawidłowym ustawieniu dopływu powietrza.
7. Nie wolno używać pękniętych lub nadtłuczonych naczyń szklanych.
8. Nie wolno próbować smaku odczynników i otrzymanych do analizy materiałów.
9. Nie wolno pipetować ustami żrących i trujących odczynników.
10. Żadnych stałych substancji chemicznych nie wolno dotykać - do ich nabierania
należy używać czystej łyżeczki.
11. Ogrzewanie roztworów i substancji chemicznych wolno wykonywać tylko pod
wyciągiem. Nie wolno nachylać się nad ogrzewanymi naczyniami.
12. Nie wolno bezpośrednio wąchać żadnych roztworów i odczynników. Badanie
zapachu można wykonać tylko zgodnie z instrukcją pod kontrolą opiekuna.
13. Przy wykonywaniu reakcji w probówkach, ich wylot musi być skierowany w stronę
gdzie nikt nie przebywa. Ogrzewanie probówek dozwolone jest wyłącznie pod
wyciÄ…giem.
14. Nie wolno szczelnie zamykać naczyń ogrzewanych, mogących się rozgrzewać w
wyniku reakcji i w których mogą się wydzielać gazy.
15. Nie wolno wlewać stężonych kwasów i zasad do rozgrzanych naczyń.
16. Nie wolno wlewać stężonego kwasu siarkowego do jakiegokolwiek roztworu bez
wcześniejszego upewnienia się, że nie jest on alkaliczny.
17. Przy rozcieńczaniu kwasów (szczególnie kwasu siarkowego!), należy zawsze
wlewać kwas do wody wąskim strumieniem, mieszając ciągle roztwór. W celu
zminimalizowania możliwości poparzenia przegrzanym roztworem, przy
rozcieńczaniu kwasu siarkowego niezbędne jest ciągłe mierzenie temperatury i
stosowanie termoodpornych naczyń.
18. Nie wolno pod żadnym pozorem ogrzewać palnych cieczy nad płomieniem
palnika.
19. Wszystkie czynności ze stężonymi kwasami należy wykonywać w rękawicach
gumowych i okularach ochronnych.
20. W celu ograniczenia do minimum ryzyka zatrucia, przy wykonywaniu prac z
silnymi truciznami, należy utrzymywać w szczególnej czystości ręce, stół
laboratoryjny i używane naczynia.
21. Nie wolno samodzielnie włączać żadnych urządzeń elektrycznych, a wszelkie
usterki już działających, należy natychmiast zgłaszać opiekunowi.
22. Nie wolno podłączać w sposób prowizoryczny (przedłużacze) żadnych urządzeń
elektrycznych.
23. W pomieszczeniach laboratoryjnych nie wolno biegać. Należy poruszać się
wolno zwracając cały czas uwagę na otoczenie.
PRZEPISY PORZ
DKOWE DLA STUDENTÓW
1. W pracowni chemicznej studenci mogą przebywać tylko pod kontrolą osób
prowadzących zajęcia lub upoważnionych przez Kierownika Zakładu do stałego
przebywania w laboratoriach chemicznych.
2. W pracowni należy przebywać w fartuchu laboratoryjnym. Odzież wierzchnią
należy pozostawić w szatni.
3. W czasie zajęć należy opisywać wszelkie wykonywane czynności oraz notować
wyniki obserwacji i pomiarów w dzienniku laboratoryjnym.
4. W czasie ćwiczeń nie wolno wychodzić z pracowni bez zgody prowadzącego
zajęcia.
5. W pracowni chemicznej nie wolno spożywać posiłków i palić papierosów.
6. Na stołach laboratoryjnych nie wolno kłaść żadnych rzeczy osobistych z
wyjątkiem skryptów, zeszytów i przyborów do pisania.
7. Każdy student jest odpowiedzialny za porządek na miejscu, w którym pracuje. Po
zakończeniu pracy należy swoje stanowisko uporządkować.
8. W celu właściwego utrzymania porządku na stanowisku pracy każdy student
powinien posiadać dwie ścierki - do wycierania stołu i naczyń.
9. Wodę i wszelkie inne ciecze rozlane na podłogę należy natychmiast wytrzeć do
sucha.
10. Butle i słoiki z odczynnikami powinny zawsze znajdować się w tym samym
miejscu.
11. Naczynia z odczynnikami należy natychmiast po użyciu zamknąć korkiem i
postawić na swoim miejscu.
12. Do naczyń z odczynnikami nie wolno wkładać pręcików. Nie wolno wlewać do
flaszek z odczynnikami wylanych z nich wcześniej roztworów, a do słoików -
wsypywać z powrotem odczynników stałych.
13. Zużyte odczynniki, po uzgodnieniu z prowadzącym zajęcia, można wlewać do
zlewu spłukując dużą ilością zimnej bieżącej wody lub do specjalnych naczyń
(silne trucizny).
14. Rozbite szkło, sączki, papiery i odpadki należy wrzucać do specjalnych kubłów.
15. Należy oszczędnie używać gaz, wodę ciepłą i zimną wodę destylowaną
odczynniki chemiczne i ręczniki.
16. Studenci ponoszą odpowiedzialność materialną za powierzony do
indywidualnego i zespołowego użytkowania sprzęt szklany oraz urządzenia
laboratoryjne.
17. Po zakończeniu zajęć wyznaczeni dyżurni sprawdzają stan stanowisk
indywidualnych i ogólnodostępnych - doprowadzając je do prawidłowego stanu.
18. Przed wyjściem z pracowni należy bezwzględnie sprawdzić:
a/ czy są pogaszone palniki i zamknięty główny zawór gazowy
b/ czy są zakręcone krany wodociągów
c/ czy wyłączony jest podgrzewacz do wody
d/ czy są wyłączone wszystkie urządzenia elektryczne (łaz
nie wodne,
redestylarka !)
e/ czy sÄ… posprzÄ…tane wszystkie stanowiska pracy
f/ czy wszystkie zestawy sprzętu oraz odczynniki znajdują się na swoich
miejscach *
19. Zakończenie ćwiczeń ogłasza prowadzący zajęcia, dając zezwolenie na
opuszczenie laboratorium
PODSTAWOWE ZASADY UDZIELANIA PIERWSZEJ
POMOCY W LABORATORIUM CHEMICZNYM
Podstawowym obowiÄ…zkiem osoby stwierdzajÄ…cej zaistnienie wypadku jest
udzielenie pierwszej pomocy osobie poszkodowanej - a w przypadku poważnego
zagrożenia życia lub zdrowia - natychmiastowe sprowadzenie lekarza. Do chwili
przybycia fachowej pomocy należy wykonywać wszelkie czynności umożliwiające
ograniczenie skutków zaistniałego wypadku i podtrzymujące podstawowe czynności
życiowe poszkodowanego.
TELEFONY POGOTOWIA RATUNKOWEGO
GA
ÓWNY WYPADKOWY DLA KRAKOWA - 999
ODDZIAA
KROWODRZA - 6-333-999
KLINIKA TOKSYKOLOGICZNA - 4-11-
99-99
1. URAZY OCZU
W przypadku pryśnięcia do oka substancji żrących (kwasów, ługów i in.) należy: a/
rozewrzeć kciukiem i palcem wskazującym kurczowo zaciśnięte powieki b/
przepłukać oko dużą ilością czystej, letniej wody kierując jej strumień od nosa do
skroni c/ nałożyć opatrunek ochronny na oczy (również na zdrowe oko) i jak
najszybciej zaprowadzić poszkodowanego do lekarza okulisty (szpital okulistyczny w
Witkowicach)
2. SKALECZENIA
W przypadku skaleczenia należy:
a/ drobne skaleczenia przemyć 3% roztworem wody utlenionej i założyć plaster
leczniczo ochronny b/ przy silnym krwawieniu założyć suchy, jałowy opatrunek - rany
nie dotykać palcami, nie oczyszczać, nie myć wodą ani środkami odkażającymi
c/ przy bardzo silnym krwawieniu unieść kończynę do góry, założyć opatrunek
uciskowy d/ w przypadku stwierdzenia w ranie odłamków szkła - po założeniu
opatrunku, niezależnie od wielkości rany zaprowadzić poszkodowanego do lekarza
(ambulatorium pogotowia) e/ przy zagrożeniu zanieczyszczenia rany trującymi
związkami chemicznymi - należy ją przed założeniem opatrunku bezwzględnie
przemyć bieżącą wodą
3. OPARZENIA TERMICZNE
W przypadku oparzeń termicznych należy:
a/ natychmiast odsłonić oparzone miejsce i umieścić je w strumieniu zimnej, bieżącej
wody - dalsze postępowanie uzależnione jest od stopnia oparzenia, w każdym z
przypadków poważnego oparzenia niezbędna jest natychmiastowa pomoc lekarska
b/ przy oparzeniach lll-go stopnia ofiarÄ™ wypadku natychmiast odwiez
ć do szpitala
c/ przy rozległych oparzeniach natychmiast wezwać lekarza, w międzyczasie chronić
poparzonego przed utratą ciepła, podać kawę
4. OPARZENIA CHEMICZNE
W przypadku oparzeń chemicznych należy:
a/ oparzone miejsce natychmiast obficie spłukać wodą a odzież, na której
znajduje się substancja parząca natychmiast zdjąć
b/ przy oparzeniach kwasem poparzone miejsce spłukiwać roztworem sody. wodą z
mydłem '
c/ przy oparzeniach ługami poparzone miejsce spłukiwać wodą lekko zakwaszoną
kwasem octowym
61 przy poważnych poparzeniach natychmiast skonsultować się z lekarzem lub
wezwać pogotowie
5. PORAŻENIA PR
DEM ELEKTRYCZNYM
Przy porażeniu prądem elektrycznym należy:
a/ odciąć porażonego od z
ródła prądu - najlepiej przez natychmiastowe wyłączenie
głównego zasilania laboratorium
b/ w przypadku niemożności wyłączenia zasilania odciągnąć porażonego przy
zachowaniu bezpieczeństwa ratownika przed porażeniem (gumowe rękawice)
c/ w przypadku porażenia lekkiego - odprowadzić poszkodowanego do lekarza
d/ przy porażeniach powodujących utratę przytomności, zatrzymanie oddychania lub
akcji serca wezwać pogotowie, wykonując do czasu przybycia lekarza niezbędne
zabiegi reanimacyjne (sztuczne oddychanie, masaż serca), zabezpieczyć ofiarę
przed utratą ciepła, zapewnić dostęp świeżego powietrza.
6. ZATRUCIA
W przypadku wystąpienia objawów zatrucia, należy działać bardzo szybko,
wykonując po wezwaniu lekarza wszelkie niezbędne czynności w oparciu o
posiadanÄ… wiedzÄ™ o substancji trujÄ…cej i sposobie jej dostania siÄ™ do organizmu
poszkodowanego, a/ natychmiast usunąć poszkodowanego i inne potencjalnie
zagrożone osoby z niebezpiecznej strefy do miejsca z dostępem świeżego powietrza
b/ w razie oblania trucizną (np. fenolem, aniliną itp.), natychmiast zdjąć odzież
nasiąkniętą trucizną i spłukać ją z powierzchni ciała
c/ w razie potrzeby zastosować sztuczne oddychanie i masaż serca d/ przy
zatruciach substancjami, wywołującymi objawy po okresie utajenia (tlenki azotu,
nitrobenzen, anilina) - nie dopuszczać do żadnego wysiłku fizycznego
poszkodowanego, nawet jeżeli początkowo czuje on się dobrze e/ podawanie
poszkodowanemu jakichkolwiek odtrutek dozwolone jest tylko w przypadkach
posiadania pewności co do rodzaju spożytej substancji trującej - nie wolno
podawać zatrutemu mleka!
f/ przy dostaniu siÄ™ do przewodu pokarmowego substancji toksycznej nie
powodującej jego uszkodzenia - podawać poszkodowanemu duże ilości wody i
wywoływać wymioty (płukanie żołądka)
g/ przy dostaniu się do przewodu pokarmowego substancji żrących (kwasy, ługi)
nie wolno wywoływać wymiotów - w takiej sytuacji podawać rozcieńczone
roztwory neutralizujące (węglan sodu przy spożyciu kwasów lub kwas octowy przy
spożyciu ługów)
h/ na bieżąco konsultować telefonicznie sposób postępowania z kliniką
toksykologiczną aż do przybycia fachowej pomocy