ChemFan Sprzęt i odczynniki Oczyszczanie i osuszanie rozp
ChemFan - Sprzęt i odczynniki. Oczyszczanie i osuszanie rozpuszczalników i reagentów
Sprzęt i odczynniki Oczyszczanie i osuszanie rozpuszczalników i reagentów
ACETON Właściwości Miesza się w każdym stosunku ze wszystkimi popularnymi rozpuszczalnikami. Jest mało toksyczny, ale bardzo łatwo palny, jego opary tworzą z powietrzem mieszaninę wybuchową. Oczyszczanie i osuszanie Metoda A W celu osuszenia pozostawia się go w ciągu jednej godziny nad pięciotlenkiem fosforu, dosypując od czasu do czasu nową porcję pięciotlenku. Po osuszeniu i odsączeniu aceton należy przedestylować w aparaturze zabezpieczonej od dostępu wilgoci. Należy pamiętać, że podczas suszenia za pomocą zasadowych środków suszących aceton może ulegać kondensacji typu aldolowego. Metoda B Aceton ogrzewa się do wrzenia pod chłodnicą zwrotną dodając porcjami nadmanganian potasu dotąd, aż przestanie znikać fioletowe zabarwienie roztworu. Wtedy aceton suszy się bezwodnym węglanem potasu lub siarczanem wapnia (nie należy używać chlorku wapnia) i po odsączeniu środka suszącego podaje się destylacji frakcyjnej w aparaturze zabezpieczonej przed dostępem wilgoci. Niezbyt duże ilości czystego i bezwodnego acetonu można otrzymać przez rozkład produktu przyłączenia wodorosiarczynu sodu (patrz keton etylowo metylowy). Inny sposób polega na wytworzeniu kompleksu acetonu z jodkiem sodu (3:1), który można rozłożyć w trakcie ogrzewania: W 440g handlowego acetonu rozpuszcza się 100g dobrze sproszkowanego jodku sodu ogrzewając do wrzenia pod chłodnicą zwrotną. Następnie roztwór chłodzi się w mieszaninie lodu z solą. Wydzielone kryształy odsącza się i szybko przenosi do suchej kolby destylacyjnej połączonej z chłodnicą i odbieralnikiem. Po lekkim ogrzaniu rozpoczyna się destylacja acetonu. A-B | C | D-F | G-K | M-S | T-W
ACETONITRYL Właściwości Miesza się w każdym stosunku ze wszystkimi popularnymi rozpuszczalnikami. Z wodą tworzy azeotrop wrzący w temperaturze 76.7C zawierający 84.1% acetonitrylu. Acetonitryl jest bardzo łatwo palny, jego opary mogą tworzyć z powietrzem mieszaninę wybuchową. Oczyszczanie i osuszanie Metoda A Acetonitryl ogrzewa się pod chłodnicą zwrotną do wrzenia z pięciotlenkiem fosforu do chwili odbarwienia się nitrylu. Wówczas oddestylowuje się nitryl, destyluje raz jeszcze znad węglanu potasu i w końcu destyluje się przez sprawną kolumnę. Metoda B Wodę usuwa się wstępnie za pomocą aktywowanego silikażelu lub sit molekularnych 4A. Tak osuszony rozpuszczalnik miesza się z wodorkiem wapnia, który dodaje się porcjami tak długo, aż ustanie wydzielanie wodoru. Wtedy acetonitryl dekantuje się znad osadu i poddaje destylacji frakcyjnej przez sprawną kolumnę. A-B | C | D-F | G-K | M-S | T-W
ANILINA Właściwości Miesza się w każdym stosunku ze wszystkimi popularnymi rozpuszczalnikami. Jest bardzo toksyczna! Z wodą nie miesza się. Z kwasami tworzy sole rozpuszczalne w wodzie. Oczyszczanie i osuszanie Metoda C Anilina świeżo destylowana jest bezbarwną cieczą, lecz na świetle utlenia się tlenem z powietrza i ciemnieje. Zabarwienie to można zwykle usunąć destylując anilinę z dodatkiem niewielkiej ilości pyłu cynkowego. A-B | C | D-F | G-K | M-S | T-W
BENZEN Właściwości Miesza się w każdym stosunku ze wszystkimi popularnymi rozpuszczalnikami. Jest silnie toksyczny, rakotwórczy oraz bardzo łatwo palny, jego opary tworzą z powietrzem mieszaninę wybuchową. Z wodą nie miesza się i tworzy z nią azeotrop wrzący w temperaturze 69.25C zawierający 91.17% benzenu. Oczyszczanie i osuszanie Metoda A W celu osuszenia poddaje się go destylacji odrzucając pierwsze 10% destylatu. Wodę można także usunąć za pomocą sodu. Sodu dodaje się do chwili, aż przestaną się wydzielać pęcherzyki wodoru i sód zachowa lśniącą powierzchnię. W celu usunięcia tiofenu do 1 litra benzenu dodaje się 80 ml stężonego kwasu siarkowego i wytrząsa intensywnie przez 30 minut. następnie usuwa się warstwę kwasu i powtarza tę czynność do momentu, aż warstwa kwasu przestanie się zabarwiać. Następnie benzen oddziela się i destyluje. A-B | C | D-F | G-K | M-S | T-W
BEZWODNIK OCTOWY Właściwości Miesza się w każdym stosunku ze wszystkimi popularnymi rozpuszczalnikami. Jest stosunkowo łatwo palny. Zmieszany z wodą hydrolizuje na kwas octowy. Charakteryzuje się ostrym zapachem. W kontakcie ze skórą może wywołać oparzenia. Oczyszczanie i osuszanie Metoda A W celu oczyszczenia ogrzewa się go do wrzenia z bezwodnym octanem sodu i destyluje. A-B | C | D-F | G-K | M-S | T-W
CHLOREK METYLENU Właściwości Miesza się w każdym stosunku ze wszystkimi popularnymi rozpuszczalnikami. Jest cięższy od wody. Z wodą nie miesza się i tworzy z nią azeotrop wrzący w temperaturze 38.1C zawierający 98.5% dichlorometanu. Jest niepalny, ale może spowodować nieodwracalne zmiany w stanie zdrowia. Należy unikać wdychania par. Oczyszczanie i osuszanie Metoda B Chlorek metylenu przemywa się 5% roztworem wodorowęglanu sodu, wodą, a następnie suszy się bezwodnym chlorkiem wapnia. Osuszony związek poddaje się destylacji. Uwaga! Dichlorometanu nie wolno suszyć sodem ze względu na niebezpieczeństwo wybuchu. A-B | C | D-F | G-K | M-S | T-W
CHLOROFORM Właściwości Miesza się w każdym stosunku ze wszystkimi popularnymi rozpuszczalnikami. Jest cięższy od wody. Z wodą nie miesza się i tworzy z nią azeotrop wrzący w temperaturze 56.1C zawierający 97.2% chloroformu. Jest niepalny, ale działa narkotycznie i w wyniku długotrwałego narażenia może spowodować poważne zmiany w stanie zdrowia. Należy unikać wdychania par. Oczyszczanie i osuszanie Produkt handlowy zawiera do 1% etanolu, który jest dodawany jako stabilizator zapobiegający rozkładowi i wytwarzaniu się fosgenu. Chloroform nie zawierający stabilizatora należy przechowywać w ciemności! Metoda A Chloroform wytrząsa się kilkukrotnie z wodą, a następnie suszy się bezwodnym chlorkiem wapnia przynajmniej 24h. Osuszony związek poddaje się destylacji. Uwaga! Chloroformu nie wolno suszyć sodem ze względu na niebezpieczeństwo wybuchu. Metoda B Chloroform wytrząsa się kilkukrotnie ze stężonym kwasem siarkowym, przemywa wodą, a następnie suszy się bezwodnym chlorkiem wapnia i destyluje. Metoda C Chloroform (ok.1.5 litra) ogrzewa się pod chłodnicą zwrotną jednocześnie z bezwodnym węglanem potasu (50g) i pięciotlenkiem fosforu (50g). Po 2h ogrzewania przeprowadza się destylację. A-B | C | D-F | G-K | M-S | T-W
CZTEROCHLOREK WĘGLA Właściwości Miesza się w każdym stosunku ze wszystkimi popularnymi rozpuszczalnikami. Jest cięższy od wody. Z wodą nie miesza się i tworzy z nią azeotrop wrzący w temperaturze 66C zawierający 95.9% czterochlorku węgla. Jest niepalny, ale może spowodować nieodwracalne zmiany w stanie zdrowia. Należy unikać wdychania par. Oczyszczanie i osuszanie Metoda A Do osuszania zazwyczaj wystarcza destylacja (odrzuca się pierwsze 10% destylatu). W celu dokładnego odwodnienia czterochlorek węgla ogrzewa się kilka godzin do wrzenia nad pięciotlenkiem fosforu i destyluje przez kolumnę. Uwaga! Czterochlorku węgla nie wolno suszyć sodem ze względu na niebezpieczeństwo wybuchu. A-B | C | D-F | G-K | M-S | T-W
DIMETYLOFORMAMIDORAZN-METYLOPIROLIDON Właściwości Mieszają się w każdym stosunku z wodą i ze wszystkimi popularnymi rozpuszczalnikami oprócz heksanu i innych nasyconych węglowodorów. Oczyszczanie i osuszanie Metoda B Podczas destylacji pod ciśnieniem atmosferycznym następuje częściowy rozkład tych rozpuszczalników. Podobna sytuacja ma miejsce podczas suszenia metalicznym sodem, stałym wodorotlenkiem potasu lub wodorkiem wapnia. Handlowy DMF i NMP oczyszcza się przez destylację azeotropową z benzenem. Mieszaninę 1 litra rozpuszczalnika i 100ml benzenu destyluje się pod ciśnieniem atmosferycznym zbierając azeotrop wrzący w granicach 70-75C. Pozostały w kolbie rozpuszczalnik wytrząsa się z tlenkiem baru lub aktywowanym tlenkiem glinu, sączy i destyluje w atmosferze azotu pod zmniejszonym ciśnieniem. Destylat przechowuje się nad sitami molekularnymi 4A. A-B | C | D-F | G-K | M-S | T-W
DIMETYLOWY SULFOTLENEK Właściwości Miesza się w każdym stosunku z wodą i ze wszystkimi popularnymi rozpuszczalnikami za wyjątkiem eteru i nasyconych węglowodorów. Jest higroskopijny. Oczyszczanie i osuszanie Metoda B Podczas destylacji pod ciśnieniem atmosferycznym następuje częściowy rozkład DMSO. Produkt suszy się przez pozostawienie na noc nad świeżo aktywowanym tlenkiem glinu, tlenkiem baru lub siarczanem wapnia. Po odsączeniu rozpuszczalnik destyluje się znad wodorku wapnia pod zmniejszonym ciśnieniem i przechowuje nad sitami molekularnymi 4A. Dodatkowo można schłodzić go do 5C, wydzielić powstałe kryształy i przedestylować po stopieniu. A-B | C | D-F | G-K | M-S | T-W
DIOKSAN Właściwości Miesza się w każdym stosunku ze wszystkimi popularnymi rozpuszczalnikami i wodą. Jest bardzo łatwo palny, jego opary tworzą z powietrzem mieszaninę wybuchową. Z wodą tworzy azeotrop wrzący w temperaturze 87.8C zawierający 81.6% dioksanu. Z etanolem tworzy azeotrop wrzący w temperaturze 78.1C zawierający 9.3% dioksanu. Podobnie jak wszystkie etery łatwo tworzy wybuchowe nadtlenki. Uszkadza wątrobę i nerki. Oczyszczanie i osuszanie Metoda B Produkt handlowy zawiera zwykle niewielkie ilości aldehydu octowego oraz dość znaczne ilości acetalu glikolu etylenowego i wody. Oczyszczanie polega na ogrzewaniu 1 litra technicznego dioksanu z 14ml stężonego kwasu solnego i 100ml wody pod chłodnicą zwrotną przez 12 godzin i przepuszczaniu strumienia azotu lub argonu w celu usunięcia aldehydu octowego. Po ochłodzeniu oddziela się warstwę kwasową a roztwór zadaje się wodorotlenkiem potasu do momentu aż przestanie się rozpuszczać. Warstwę wodną oddziela się a dioksan suszy się świeżą porcją wodorotlenku przez 24 godziny. Następnie rozpuszczalnik dekantuje się i ogrzewa do wrzenia pod chłodnicą zwrotną z nadmiarem sodu do momentu aż powierzchnia sodu pozostanie srebrzysta. Wtedy dodaje się benzofenonu. W momencie gdy rozpuszczalnik staje się bezwodny roztwór przybiera intensywną niebieskopurpurową barwę. Na koniec dioksan destyluje się w obojętnej atmosferze. A-B | C | D-F | G-K | M-S | T-W
ETANOL Właściwości Miesza się w każdym stosunku ze wszystkimi popularnymi rozpuszczalnikami. Z wodą tworzy azeotrop wrzący w temperaturze 78.1C zawierający 95.6% alkoholu. Jest bardzo łatwo palny. Oczyszczanie i osuszanie Alkohol syntetyczny zanieczyszczony jest acetonem i aldehydem octowym. Alkohol fermentacyjny zawiera domieszkę wyższych alkoholi (fuzle). Do skażania etanolu wykorzystuje się szereg środków chemicznych. Próba na zawartość domieszek wody: etanol zawierający ponad 0.05% wody wytrąca z benzenowego roztworu trójetanolanu glinu obfity biały osad. Metoda A W 1 litrze handlowego 'absolutnego etanolu' rozpuszcza się 7g sodu, dodaje 27.5g ftalanu dietylowego i ogrzewa przez godzinę pod chłodnicą zwrotną zabezpieczoną rurką z wodorotlenkiem sodu. Etanol przedestylowany przez krótką kolumnę powinien zawierać poniżej 0.05% wody. Metoda B Odwadnianie rektyfikatu tlenkiem wapnia. W kolbie kulistej o pojemności 3 litry umieszcza się 2.5 litra rektyfikatu oraz 500g tlenku wapnia, który musi być świeżo wyprażony i ostudzony w eksykatorze. Kolbę zamyka się chłodnicą zwrotną z podwójnym płaszczem chłodzącym zabezpieczoną rurką z chlorkiem wapnia. Mieszaninę ogrzewa się do łagodnego wrzenia przez 6 godzin i pozostawia na noc. Następnie powoli destyluje się etanol odrzucając pierwsze 20ml destylatu.Etanol całkowicie bezwodny. W suchej kolbie o pojemności 2 litry umieszcza się 100ml etanolu wstępnie odwodnionego(!) oraz 10g magnezu. Po dodaniu 0.5g jodu całość ogrzewa się pod chłodnicą zwrotną zabezpieczoną przed wilgocią. Ogrzewanie prowadzi się aż cały magnez ulegnie przemianie w etanolan (kilka godzin). Następnie dodaje się 1.5 litra handlowego absolutnego etanolu i przez pół godziny ogrzewa do wrzenia. Następnie etanol oddestylowuje się do naczynia, w którym ma być przechowywany. Tak uzyskany etanol jest zazwyczaj higroskopijny i należy go przechowywać nad sitami molekularnymi 3A i 4A. A-B | C | D-F | G-K | M-S | T-W
ETER DIETYLOWY Właściwości Miesza się w każdym stosunku ze wszystkimi popularnymi rozpuszczalnikami za wyjątkiem dimetylosulfotlenku (choć większość źródeł podaje, że eter i DMSO mieszają się bez ograniczeń). Z wodą nie miesza się i tworzy azeotrop wrzący w temperaturze 34.15C zawierający1.26% wody. Jest bardzo łatwo palny, z powietrzem tworzy mieszaninę wybuchową. Jego opary zapalają się już w zetknięciu z rozgrzanym przedmiotem (na przykład płaszczem grzejnym). Oczyszczanie i osuszanie Handlowy eter zanieczyszczony jest zazwyczaj etanolem i wodą. Jak wszystkie etery, eter dietylowy pozostający przez dłuższy czas w kontakcie z powietrzem i światłem tworzy silnie wybuchowy nadtlenek, który w czasie destylacji może ulec zatężeniu i wywołać eksplozję. Metoda B Przed przystąpieniem do pracy z eterem, który przez dłuższy czas miał kontakt z powietrzem (np. w tylko częściowo wypełnionej butelce) należy przeprowadzić próbę na obecność nadtlenków w sposób opisany dla izopropanolu. Jeśli wynik jest pozytywny nadtlenek należy usunąć poprzez wytrząsanie 1 litra eteru z 10-20g roztworu soli żelaza(II). Roztwór taki przygotowuje się rozpuszczając 60g siarczanu żelaza(II) w mieszaninie 6ml stężonego kwasu siarkowego i 110 ml wody albo rozpuszczając 100g chlorku żelaza(II) w mieszaninie 42ml stężonego kwasu solnego i 85ml wody. Inne metody usuwania nadtlenków obejmują reakcję z chlorkiem cyny(II) - jak w przypadku izopropanolu lub przepuszczanie przez kolumnę wypełnioną tlenkiem glinu. Po usunięciu nadtlenków do eteru dodaje się 200g bezwodnego chlorku wapnia i pozostawia na 24 godziny od czasu do czasu wstrząsając. Po odsączeniu chlorku wapnia eter przenosi się do ciemnego naczynia i wprowadza do niego 7g drutu sodowego i pozostawia na 24 godziny. Operację tę powtarza się do czasu aż powierzchnia sodu pozostaje niezmieniona. Tak przygotowany odczynnik nadaje się do większości zastosowań. A-B | C | D-F | G-K | M-S | T-W
IZOPROPANOL Właściwości Miesza się w każdym stosunku z wodą i ze wszystkimi popularnymi rozpuszczalnikami. Jest łatwo palny. Z wodą tworzy azeotrop wrzący w temperaturze 80.3C zawierający 91% alkoholu. Oczyszczanie i osuszanie Metoda B Izopropanol może zawierać nadtlenek, który należy usunąć przed przystąpieniem do jego odwadniania. Próbę na obecność nadtlenku wykonuje się następująco: Do 1 ml 10% roztworu jodku potasu zakwaszonego (bezpośrednio przed wykonaniem próby) za pomocą 0.5 ml 2M kwasu solnego dodaje się izopropanol i kilka kropel roztworu skrobi. Wynik jest pozytywny, jeśli w ciągu minuty pojawi się zabarwienie niebieskie lub niebieskoczarne. W celu usunięcia nadtlenku alkohol przez pół godziny ogrzewa się do wrzenia pod chłodnicą zwrotną z 15g bezwodnego chlorku cyny (II) i po ochłodzeniu sprawdza się, czy zawiera nadal nadtlenek. Jeśli wynik próby jest pozytywny, dodaje się kolejne 5g chlorku cyny i ponawia ogrzewanie. Operacje te powtarza się do momentu negatywnego wyniku próby na obecność nadtlenku. Następnie do roztworu dodaje się około 200g tlenku wapnia i ogrzewa do wrzenia pod chłodnicą zwrotną przez 4 godziny, po czym destyluje odrzucając pierwszą porcję destylatu. Destylat można jeszcze bardziej odwodnić pozostawiając go przez kilka dni nad metalicznym sodem lub sitami molekularnymi 5A, a następnie przedestylować. Po kilkudniowym przechowywaniu następuje ponowne wytworzenie się nadtlenku. A-B | C | D-F | G-K | M-S | T-W
KETON ETYLOWO METYLOWY Właściwości Miesza się w każdym z wszystkimi popularnymi rozpuszczalnikami. Jest łatwo palny. Oczyszczanie i osuszanie Metoda B Wstępne oczyszczenie produktu handlowego polega na wysuszeniu bezwodnym węglanem potasu lub siarczanem wapnia, odsączeniu środka suszącego i destylacji. W celu lepszego oczyszczenia destylat ten można przeprowadzić w produkt przyłączenia wodorosiarczynu sodu. Keton wytrząsa się w tym celu z nadmiarem nasyconego roztworu wodorosiarczynu dotąd, aż zakończy się reakcja. Po ochłodzeniu do 0C krystaliczny produkt odsącza się dokładnie, przemywa eterem i suszy na powietrzu. Suchy addukt rozkłada się działając niewielkim nadmiarem roztworu węglanu sodu i przeprowadza destylację z parą wodną. Z destylatu wysala się keton węglanem potasu. Oddzieloną warstwę ketonu suszy się bezwodnym siarczanem wapnia i destyluje. Inna metoda polega na wytworzeniu kompleksu acetonu z jodkiem sodu, który można rozłożyć w trakcie ogrzewania (patrz aceton). A-B | C | D-F | G-K | M-S | T-W
KWAS OCTOWY Właściwości Miesza się w każdym stosunku z wodą i ze wszystkimi popularnymi rozpuszczalnikami. Oczyszczanie i osuszanie Metoda C Do 1 litra lodowatego kwasu octowego dodaje się 20ml bezwodnika octowego i ogrzewa do wrzenia pod chłodnicą zwrotną przez godzinę. Następnie prowadzi się destylację frakcyjną przez sprawną kolumnę. A-B | C | D-F | G-K | M-S | T-W
METANOL Właściwości Miesza się w każdym stosunku z wodą i ze wszystkimi popularnymi rozpuszczalnikami za wyjątkiem heksanu i podobnych węglowodorów. Jest bardzo łatwo palny. Z wodą nie tworzy azeotropu. Po spożyciu wywołuje ślepotę i śmierć. Oczyszczanie i osuszanie Metoda A Wstępnie metanol można odwodnić stosując destylacje frakcyjną przez sprawną kolumnę. W celu dokładnego osuszenia do 1 litra metanolu dodaje się 5g wiórków magnezowych. Po ustaniu reakcji ogrzewa się go do wrzenia przez 2-3 godziny i w końcu destyluje. W przypadku gdy metanol zawiera powyżej 1% wody, nie reaguje on z magnezem. Należy wtedy dodać magnezu do niewielkiej ilości bezwodnego metanolu i w momencie rozpoczęcia reakcji tworzenia metanolanu wlać tę mieszaninę do głównej ilości osuszanego metanolu. A-B | C | D-F | G-K | M-S | T-W
OCTAN ETYLU Właściwości Miesza się w każdym stosunku ze wszystkimi popularnymi rozpuszczalnikami. Jest bardzo łatwo palny. Z wodą tworzy azeotrop wrzący w temperaturze 70.4C zawierający 94.6% estru. Oczyszczanie i osuszanie Metoda B Mieszaninę 1 litra handlowego octanu etylu, 100ml bezwodnika octowego i 10 kropli stężonego kwasu siarkowego ogrzewa się do wrzenia pod chłodnicą zwrotną przez 4 godziny, a następnie poddaje destylacji frakcyjnej. Destylat wytrząsa się z 30g bezwodnego węglanu potasu, sączy i ponownie destyluje. A-B | C | D-F | G-K | M-S | T-W
PIRYDYNA Właściwości Miesza się w każdym stosunku z wodą i ze wszystkimi popularnymi rozpuszczalnikami. Z wodą tworzy azeotrop wrzący w temperaturze 92-94C zawierający 57% pirydyny. Jest higroskopijna i może tworzyć hydrat o temperaturze topnienia 94.5C. Jest bardzo łatwo palna, z powietrzem tworzy mieszaninę wybuchową. W wyniku długotrwałego narażenia może spowodować poważne zmiany w stanie zdrowia. Należy unikać wdychania par. Oczyszczanie i osuszanie Metoda A Pirydynę osusza się bezwodnym wodorotlenkiem potasu i destyluje przez sprawną kolumnę. W celu lepszego oczyszczenia można do 500g destylatu dodać 15g świeżo destylowanej aniliny i 5g drobno sproszkowanego amidku sodu, małymi porcjami, sprawnie mieszając. Następnie ogrzewa się tę mieszaninę na łaźni wodnej, mieszając, do chwili zaprzestania wydzielania się amoniaku. Ciecz oddestylowuje się znad osadu, który rozkłada się przez dodanie etanolu. Destylat ogrzewa się do wrzenia przez godzinę pod chłodnicą zwrotną z dodatkiem 10ml bezwodnego kwasu fosforowego, a następnie destyluje. Metoda B Pirydynę można oddzielić od domieszek innych amin wytrącając kompleks z chlorkiem cynku. Do odczynnika przygotowanego przez rozpuszczenie 340g bezwodnego chlorku cynku w mieszaninie 210ml stężonego kwasu solnego i 1 litra etanolu dodaje się 400ml przedestylowanej pirydyny. Wytrąca się krystaliczny osad związku addycyjnego, czemu towarzyszy wydzielanie ciepła. Po ochłodzeniu osad odsącza się i przemywa absolutnym etanolem, uzyskując około 680g produktu. Krystalizuje się go z etanolu do uzyskania temperatury topnienia 151.8C. W celu wydzielenia pirydyny kompleks ten zadaje się nadmiarem stężonego wodorotlenku sodu i destyluje z parą wodną do momentu, aż destylat nie będzie wykazywał odczynu alkalicznego wobec lakmusu. Destylat zadaje się 250g stałego wodorotlenku sodu, oddziela górną warstwę, a warstwę wodną ekstrahuje się eterem. Ekstrakty eterowe łączy się z oddzieloną uprzednio warstwą organiczną i suszy bezwodnym węglanem potasu. Eter oddestylowuje się na łaźni wodnej a pirydynę poddaje się destylacji frakcyjnej. A-B | C | D-F | G-K | M-S | T-W
TETRAHYDROFURAN Właściwości Miesza się w każdym stosunku ze wszystkimi popularnymi rozpuszczalnikami i wodą. Jest bardzo łatwo palny, jego opary tworzą z powietrzem mieszaninę wybuchową. Z wodą tworzy azeotrop wrzący w temperaturze 63.2C zawierający 94.6% tetrahydrofuranu. Podobnie jak wszystkie etery łatwo tworzy wybuchowe nadtlenki. Oczyszczanie i osuszanie Metoda B Obecność nadtlenku można wykryć jak w przypadku izopropanolu. Nadtlenek można usunąć przepuszczając tetrahydrofuran przez kolumnę z tlenkiem glinu lub zastosować sposób opisany dla eteru lub dioksanu (w tym drugim przypadku nie następuje rozdzielenie faz i należy od razu dodać wodorotlenek potasu). Po usunięciu nadtlenku należy rozpuszczalnik wstępnie osuszyć siarczanem wapnia lub wodorotlenkiem potasu, a następnie ogrzewać do wrzenia z wodorkiem wapnia lub glinowodorkiem litu i przedestylować. Można również zastosować ogrzewanie z dwusodowym kompleksem benzofenonu opisane dla dioksanu. A-B | C | D-F | G-K | M-S | T-W
TOLUEN Właściwości Miesza się w każdym stosunku ze wszystkimi popularnymi rozpuszczalnikami. Jest bardzo łatwo palny, jego opary tworzą z powietrzem mieszaninę wybuchową. Z wodą nie miesza się i tworzy z nią azeotrop wrzący w temperaturze 84.1C zawierający 81.4% toluenu. Ze względu na niska toksyczność należy - tam gdzie to możliwe - stosować go zamiast benzenu. Oczyszczanie i osuszanie - patrz benzen A-B | C | D-F | G-K | M-S | T-W
Przepisy opracowano na podstawie następujących źródeł:
Metoda A - "Preparatyka organiczna" - wydanie drugie zmienione, tłumaczenie zbiorowe z języka niemieckiego pod redakcją Bolesława Bochwica, Państwowe Wydawnictwa Naukowe, Warszawa 1975 Metoda B - "Preparatyka organiczna" - wydanie drugie, Arthur I.Vogel, Wydawnictwa Naukowo-Techniczne, Warszawa 1984 Metoda C - "Laboratorium z chemii organicznej", S. Zawadzki i K. Kociołek, skrypt Politechniki Łódzkiej, Łódź 1993 Praca wpłynęła na Chemfan: 30-05-2001